水污染源自动监测设备比对监测2012.10.23

1、 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核水污染源自动监测设备比对监测水污染源自动监测设备比对监测教程第六章教程第六章 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核n第六章水污染源自动监测设备比对监测第六章水污染源自动监测设备比对监测n第一节 比对监测条件 n第二节 比对监测内容n第三节 比对监测频次n第四节 比对监测方法n第五节 比对监测结果评价n第六节 比对监测质量保证n第七节 比对监测报告格式和内容 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核一一 监测

2、系统的组成监测系统的组成n1、采样系统、采样系统 n2、分析仪、分析仪n3、数据采集仪、数据采集仪n4、流量计、流量计 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核一、一、 监测系统的组成监测系统的组成n1、采样系统、采样系统 n1.1采样取水系统采样取水系统技术要求技术要求n 采样取水系统应保证采集采样取水系统应保证采集有代表性有代表性的水样，并保证将水样的水样，并保证将水样无变质无变质地地输送至监测站房输送至监测站房,供水质自动分析仪供水质自动分析仪取样分析取样分析或采样器或采样器采样保存采样保存。 n（1）采样取水系统应尽量设在废水排放堰槽）采

3、样取水系统应尽量设在废水排放堰槽取水口头部的流路中央取水口头部的流路中央，采水的前端设在采水的前端设在下流的方向下流的方向，减少采水部前端的堵塞。测量合流排，减少采水部前端的堵塞。测量合流排水时，在合流后充分混合的场所采水。采样取水系统宜设置成可随水水时，在合流后充分混合的场所采水。采样取水系统宜设置成可随水面的面的涨落而上下移动涨落而上下移动的形式。应同时设置人工采样口，以便进行的形式。应同时设置人工采样口，以便进行比对比对试验。试验。 n（2） 采样取水系统的采样取水系统的构造构造应有必要的应有必要的防冻和防腐设施。防冻和防腐设施。n（3）采样取水管的材料应对所监测项目无干扰，并且耐腐蚀。

4、取水）采样取水管的材料应对所监测项目无干扰，并且耐腐蚀。取水管应能保证水质自动分析仪所需的流量。管应能保证水质自动分析仪所需的流量。采样管路应采用优质的硬质采样管路应采用优质的硬质 PVC 或或 PPR 管材，严禁使用软管做采样管。管材，严禁使用软管做采样管。 n（4） 采样泵应根据采样流量、采样取水系统的水头损失及水位差合采样泵应根据采样流量、采样取水系统的水头损失及水位差合理选择。取水采样泵应对水质参数没有影响，并且使用寿命长、易维理选择。取水采样泵应对水质参数没有影响，并且使用寿命长、易维护。采样取水系统的安装应便于采样泵的安置及维护。护。采样取水系统的安装应便于采样泵的安置及维护。 n

5、（5）采样取水系统宜）采样取水系统宜设有过滤设施，防止杂物和粗颗粒悬浮物损坏设有过滤设施，防止杂物和粗颗粒悬浮物损坏采样泵。采样泵。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核一、一、 监测系统的组成监测系统的组成n1.2采样取水采样取水系统组成系统组成n 采样取水系统由采样取水系统由采样探头、水样预处理装置采样探头、水样预处理装置和和抽水动力抽水动力三部三部分组成。分组成。n水污染源采样过程是将水污染源采样过程是将经过粗滤经过粗滤去除（树枝、塑料、纸张等大型去除（树枝、塑料、纸张等大型垃圾颗粒）的废水垃圾颗粒）的废水送入水样预处理装置，送入水样预

6、处理装置，一部分水样直接进行水一部分水样直接进行水质基本参数的质基本参数的分析分析（水温、浊度、电导率等指标），一部分水样（水温、浊度、电导率等指标），一部分水样根据不同监测设备或监测原理根据不同监测设备或监测原理对水样分配或对水样分配或细滤，细滤，满足分析要求满足分析要求后分别进入分析设备准备监测，一部分水样直接通过管道排放到后分别进入分析设备准备监测，一部分水样直接通过管道排放到排污沟中，其中采样管道、阀门及进行检测部件的品质应满足不排污沟中，其中采样管道、阀门及进行检测部件的品质应满足不造成被测污染物浓度变化的要求。造成被测污染物浓度变化的要求。 n（1）采样探头一般直接由）采样探头一般

7、直接由水样采样管、粗过滤器水样采样管、粗过滤器组成（一般组成（一般COD粗过滤器为粗过滤器为40目，目，380微米，微米，NH3-N为为350目目400微米）。微米）。n（2）水样预处理装置由）水样预处理装置由管道、阀门、除沙器、逆向取水器管道、阀门、除沙器、逆向取水器等设备等设备集合组成。除沙器和逆向取水器在管道中配合使用，便于去除水集合组成。除沙器和逆向取水器在管道中配合使用，便于去除水样中的大型沙质颗粒物。样中的大型沙质颗粒物。n（3）抽水动力由）抽水动力由采样泵、蠕动泵、活塞泵采样泵、蠕动泵、活塞泵等组成。等组成。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动

8、监测数据有效性审核 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核一、一、 监测系统的组成监测系统的组成n2. 分析仪分析仪n 指在污染源现场安装的用于监控、监测污染物排放的化学需氧指在污染源现场安装的用于监控、监测污染物排放的化学需氧量量n（COD Cr），总有机碳（），总有机碳（TOC）水质自动分析仪、）水质自动分析仪、pH水质自动分水质自动分析仪、氨氮水质自动分析仪等仪器、仪表。析仪、氨氮水质自动分析仪等仪器、仪表。n2.1 化学需氧量化学需氧量（COD Cr）在线自动监测仪在线自动监测仪n（1）测试原理）测试原理n 试样加入已知量的重铬酸钾溶液

9、，在硫酸介质中，以银盐为催化试样加入已知量的重铬酸钾溶液，在硫酸介质中，以银盐为催化剂，采用加热回流剂，采用加热回流2h或微波消解或微波消解15分钟等方式，将试样中的某些有分钟等方式，将试样中的某些有机物和无机还原性物质氧化。机物和无机还原性物质氧化。 2.1 化学需氧量（化学需氧量（COD Cr）在线自）在线自动监测仪动监测仪n（2）仪器构造）仪器构造 n COD自动分析仪由采样单元、计量单元、反应器单元、检测单自动分析仪由采样单元、计量单元、反应器单元、检测单元、试剂贮存单元（根据需要）以及显示记录、数据处理、信号传输元、试剂贮存单元（根据需要）以及显示记录、数据处理、信号传输等单元构成，

10、另外可根据需要配置试样自动稀释、自动清洗等附属装等单元构成，另外可根据需要配置试样自动稀释、自动清洗等附属装置。仪器配置有自动校正系统进行自动校准。置。仪器配置有自动校正系统进行自动校准。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核一、监测系统的组成一、监测系统的组成n2.2氨氮在线自动监测仪氨氮在线自动监测仪 n（1）电极法的氨氮自动分析仪）电极法的氨氮自动分析仪n a.测定原理：采用氨气敏复合电极，在碱性测定原理：采用氨气敏复合电极，在碱性条件下，水中氨气通过电极膜后对电极内液体条件下，水中氨气通过电极膜后对电极内液体pH值的变化进行测量，以标

11、准电流信号输出。值的变化进行测量，以标准电流信号输出。n b.仪器构造：由测量单元、信号转换器、显仪器构造：由测量单元、信号转换器、显示记录、数据处理、信号传输等单元构成。测量示记录、数据处理、信号传输等单元构成。测量单元应由试样前处理装置、氨气敏电极、参比电单元应由试样前处理装置、氨气敏电极、参比电极、温度补偿传感器及电极支持部分等构成。电极、温度补偿传感器及电极支持部分等构成。电极支持部分应由不锈钢、硬质聚氯乙烯、聚丙烯极支持部分应由不锈钢、硬质聚氯乙烯、聚丙烯等耐腐蚀的材质构成，信号转换器及指示计，具等耐腐蚀的材质构成，信号转换器及指示计，具有防水滴构造，电极与转换器的距离应尽可能短有防

12、水滴构造，电极与转换器的距离应尽可能短。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核一、监测系统的组成一、监测系统的组成n2.2氨氮在线自动监测仪氨氮在线自动监测仪 n（2）光度法的氨氮自动分析仪）光度法的氨氮自动分析仪n a.测定原理：在水样中加入能与氨离子产生显色反应测定原理：在水样中加入能与氨离子产生显色反应的化学试剂，利用分光度计分析得出氨氮浓度。的化学试剂，利用分光度计分析得出氨氮浓度。n (美国哈希光度法的氨氮自动分析仪测定原理：被分析的美国哈希光度法的氨氮自动分析仪测定原理：被分析的样品和一种反应试剂混合，将溶液中的样品和一种反应试剂

13、混合，将溶液中的NH 4离子转化成离子转化成氨气。氨气就从被分析的样氨气。氨气就从被分析的样 品种释放出来。然后把氨气品种释放出来。然后把氨气转移到测量池中，重新溶解在指示溶剂之转移到测量池中，重新溶解在指示溶剂之 中。这将引起中。这将引起溶液颜色的改变，用比色法进行测量。溶液颜色的改变，用比色法进行测量。)n b.仪器构造：光度法的氨氮自动分析仪应由自动采样仪器构造：光度法的氨氮自动分析仪应由自动采样单元、计量单元、反应器单元、光电检测单元、试剂贮存单元、计量单元、反应器单元、光电检测单元、试剂贮存单元以及显示记录、数据处理、信号传输等单元构成。其单元以及显示记录、数据处理、信号传输等单元构

14、成。其中光电分析单元主要由光源、单色器、样品室、检测器组中光电分析单元主要由光源、单色器、样品室、检测器组成。成。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核一、监测系统的组成一、监测系统的组成n3数据采集仪数据采集仪n3.1数据采集仪功能数据采集仪功能n 采集各种类型监控仪器仪表的数据、完成数据存储及采集各种类型监控仪器仪表的数据、完成数据存储及与上位机数据通讯传输功能的工控机、嵌入式计算机、嵌与上位机数据通讯传输功能的工控机、嵌入式计算机、嵌入式可编程自动控制器（入式可编程自动控制器（PAC）或可编程控制器等。）或可编程控制器等。 n 数据采集

15、仪（简称数采仪）的功能主要是完成实时数据采集仪（简称数采仪）的功能主要是完成实时采集监测数据并进行统计处理、保存和传输，可实时监测采集监测数据并进行统计处理、保存和传输，可实时监测在线数据、生成曲线和图谱以及各种报表；可通过远程通在线数据、生成曲线和图谱以及各种报表；可通过远程通讯实时监控污染物的排放状况，也可通过本地或远程通讯讯实时监控污染物的排放状况，也可通过本地或远程通讯进行系统参数诊断或设置；系统设有污染物浓度和总量排进行系统参数诊断或设置；系统设有污染物浓度和总量排污污n超标自动报警和自动记录功能，由计算机显示和打印各个超标自动报警和自动记录功能，由计算机显示和打印各个参数、图表并通

16、过数据传输系统上传至数据终端的设备。参数、图表并通过数据传输系统上传至数据终端的设备。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核一、监测系统的组成一、监测系统的组成n3数据采集仪数据采集仪n3.2数据采集仪主要技术要求数据采集仪主要技术要求n （1）采集数据的存储格式应为常用的格式，如）采集数据的存储格式应为常用的格式，如TXT文件、文件、CSV文件或数据库等格式，如果

17、使用加密文件的专用格式，应公文件或数据库等格式，如果使用加密文件的专用格式，应公开其格式并提供读取数据的方法和软件。开其格式并提供读取数据的方法和软件。n (2)在存储水质测定数据时，应包括该数据的采集时间和对应在存储水质测定数据时，应包括该数据的采集时间和对应的样品采集时间，同时存储该数据的标记、标注信息（如电源故的样品采集时间，同时存储该数据的标记、标注信息（如电源故障、校准、设备维护、仪器故障、正常等），并向上位机发送上障、校准、设备维护、仪器故障、正常等），并向上位机发送上述三类数据。述三类数据。n (3) 数据储存容量大小应满足：当所有的数据输入端口全部使数据储存容量大小应满足：当所

18、有的数据输入端口全部使用时用时保存不少于保存不少于12个月个月（按每分钟记录一组数据计算）的历史数（按每分钟记录一组数据计算）的历史数据（包括监测数据和报警等信息），并且不小于据（包括监测数据和报警等信息），并且不小于64Mbytes。n (4)数据采集传输仪存储的数据可以在需要时方便地提取，并数据采集传输仪存储的数据可以在需要时方便地提取，并可以在通用的计算机中读出。可以在通用的计算机中读出。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核一、监测系统的组成一、监测系统的组成n4流量计n4.1超声波明渠流量计超声波明渠流量计n 超声波明渠污水流量计：

19、用于测量明渠出流及不超声波明渠污水流量计：用于测量明渠出流及不充满管道的各类污充满管道的各类污n水流量的设备，采用超声波发射波和反射波的时间差水流量的设备，采用超声波发射波和反射波的时间差测量标准化计量堰测量标准化计量堰n（槽）内的水位，通过变送器用（槽）内的水位，通过变送器用ISO流量标准计算法流量标准计算法换算成流量。换算成流量。n4.2电磁流量计电磁流量计n 利用法拉第电磁感应定律制成的一种测量导电液利用法拉第电磁感应定律制成的一种测量导电液体体积流量的仪表。体体积流量的仪表。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核一、监测系统的组成一、

20、监测系统的组成n5明渠量水堰槽明渠量水堰槽n5.1明渠量水堰槽的水位明渠量水堰槽的水位-流量关系流量关系 n 明渠安装量水堰槽（参见下图），后渠道上游水位与明渠安装量水堰槽（参见下图），后渠道上游水位与流量的对应关系主要流量的对应关系主要n决于堰槽的几何尺寸，量水堰槽把流量转成了液位。通过决于堰槽的几何尺寸，量水堰槽把流量转成了液位。通过测量量水堰槽内水流测量量水堰槽内水流n的液位，再根据相应量水堰槽的水位的液位，再根据相应量水堰槽的水位-流量关系，反求出流量关系，反求出流量。流量。三角堰矩形堰巴歇尔槽bbBpBp角度 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测

21、数据有效性审核一、监测系统的组成一、监测系统的组成n5明渠量水堰槽明渠量水堰槽n5.2明渠量水堰槽安装的注意事项明渠量水堰槽安装的注意事项 n 量水堰槽的中心线要与渠道的中心线重合量水堰槽的中心线要与渠道的中心线重合,使水流进入使水流进入量水堰槽不出量水堰槽不出n现偏流现偏流 。 n 量水堰槽通水后，水的流态要自由流。三角堰、矩形量水堰槽通水后，水的流态要自由流。三角堰、矩形堰下游水位要低于堰坎；巴歇尔槽的淹没度要小于规定的堰下游水位要低于堰坎；巴歇尔槽的淹没度要小于规定的临界淹没度。临界淹没度。n 量水堰槽的上游应有大于量水堰槽的上游应有大于5倍渠道宽的平直段，使水流倍渠道宽的平直段，使水流

22、能平稳进入量水堰槽。能平稳进入量水堰槽。n 量水堰槽安装在渠道上要牢固。与渠道侧壁、渠底连量水堰槽安装在渠道上要牢固。与渠道侧壁、渠底连结要紧密，不能漏水。使水流全部流经量水堰槽的计量部结要紧密，不能漏水。使水流全部流经量水堰槽的计量部位。位。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第一节1、排污口的规范化、排污口的规范化 规范排污口的目的规范排污口的目的是保证实测值能是保证实测值能够准确代表排污企业污染物排放浓度和够准确代表排污企业污染物排放浓度和排放总量的真实水平。排放总量的真实水平。在规范废水排放在规范废水排放口过程中的综合整治的基本原则

23、口过程中的综合整治的基本原则,归纳为归纳为以下八条：以下八条： 第一节第一节 比对监测条件比对监测条件 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第一节第一节 比对监测条件比对监测条件 n1、排污口的规范化、排污口的规范化n（1）企业为一个独立的排污单位，废水排放口企业为一个独立的排污单位，废水排放口数量原则上只有数量原则上只有1-2个，最多不超过个，最多不超过4个。个。n（2）废水排放口位置应根据实际地形和排放污）废水排放口位置应根据实际地形和排放污染物的种类情况确定，排放一类污染物的在车间染物的种类情况确定，排放一类污染物的在车间排放口，排放其

24、它污染物的在企业的总排放口或排放口，排放其它污染物的在企业的总排放口或污水处理设施的出水口，且应在企业边界内或边污水处理设施的出水口，且应在企业边界内或边界外不超过界外不超过10米米处（对污水排放口位置的要求）处（对污水排放口位置的要求）。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第一节 比对监测条件比对监测条件n1、排污口的规范化、排污口的规范化n（3）排污口可以是矩形、圆管形或梯形，一般）排污口可以是矩形、圆管形或梯形，一般使用混凝土、钢板或钢管等原料，必须具备方便使用混凝土、钢板或钢管等原料，必须具备方便采样和流量测定条件：有压排污管道应安

25、装取样采样和流量测定条件：有压排污管道应安装取样阀门；阀门；污水面在地下或距地面超过污水面在地下或距地面超过1米，应建取米，应建取样台阶或梯架；样台阶或梯架；污水直接从暗渠排入市政管道的污水直接从暗渠排入市政管道的，应在企业界内或排入市政管道前设置取样口，应在企业界内或排入市政管道前设置取样口（4）列入重要整治的污水排放口和排污许可证总）列入重要整治的污水排放口和排污许可证总量控制的排污口，必须安装污水流量计，已安装量控制的排污口，必须安装污水流量计，已安装的必须保持正常运作；一般污水排放口可安装巴的必须保持正常运作；一般污水排放口可安装巴氏尔槽、三角堰、矩形堰测流槽等测流或计量装氏尔槽、三角

26、堰、矩形堰测流槽等测流或计量装置，测流段的直线长度应是其水面的宽度的置，测流段的直线长度应是其水面的宽度的5倍倍以上。以上。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第一节第一节第一节 比对监测条件比对监测条件 1、排污口的规范化、排污口的规范化（5）经规范化整治后的排污口，必须按照国家标）经规范化整治后的排污口，必须按照国家标准准环境保护图形标志环境保护图形标志（GB15562.1-1995）（GB1556.2-1995）设置与之相适应的环境设置与之相适应的环境保护图形标志牌。保护图形标志牌。（6）环境保护图形标志牌，）环境保护图形标志牌，并由

27、市环境监理部门并由市环境监理部门根据企业排污口情况，根据企业排污口情况，统一向国家环保局订统一向国家环保局订购。购。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第一节 比对监测条件比对监测条件 1、排污口的规范化、排污口的规范化n（7）一般性污染物排放口（源）设置提示性环）一般性污染物排放口（源）设置提示性环境保护图形标志牌；排放境保护图形标志牌；排放剧毒、致癌物剧毒、致癌物及对人体及对人体有严重危险物质的排放口（源）设置有严重危险物质的排放口（源）设置警告性警告性环境环境保护图形标志牌。保护图形标志牌。n（8）标志牌的设置位置应距排污口（采样点）

28、标志牌的设置位置应距排污口（采样点）较近且醒目处较近且醒目处，设置高度一般为：图形标志牌上，设置高度一般为：图形标志牌上缘离地面缘离地面2米。距排污口（采样点）米。距排污口（采样点）1米范围内有米范围内有建筑物的，挂平面式标志牌，无建筑物的，设置建筑物的，挂平面式标志牌，无建筑物的，设置立式标志牌。立式标志牌。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第一节第一节第一节 比对监测条件比对监测条件 2.仪器设备的合法性确认证明仪器设备的合法性确认证明 在线自动监测仪器、设备应具备以下适用性检在线自动监测仪器、设备应具备以下适用性检测报告及相应的资质

29、证明：测报告及相应的资质证明：（1）中华人民共和国计量器具制造许可证；）中华人民共和国计量器具制造许可证；（2）进口仪器应持有国家质量技术监督部门颁发）进口仪器应持有国家质量技术监督部门颁发的计量器具型式批准证书；。的计量器具型式批准证书；。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第一节第一节 比对监测条件比对监测条件 2.仪器设备的合法性确认证明仪器设备的合法性确认证明（3）具备国家环境保护产品质量检测中心出具）具备国家环境保护产品质量检测中心出具的产品适用性检测合格报告和国家环境保护产的产品适用性检测合格报告和国家环境保护产品认证证书品认证

30、证书（限于国家已开展认证的品目），（限于国家已开展认证的品目），仪器的名称、型号必须与上述各类证书相符合，仪器的名称、型号必须与上述各类证书相符合，且在且在有效期内。有效期内。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第一节第一节比对监测条件第一节比对监测条件3.调试合格与试运行报告证明调试合格与试运行报告证明 水污染源调试检测应在在线监测系统完成安装、初调水污染源调试检测应在在线监测系统完成安装、初调后，连续运行时间不少于后，连续运行时间不少于72小时后进行，调试检测按小时后进行，调试检测按照照HJ/T353-2007水污染源在线监测系统安装技

31、术水污染源在线监测系统安装技术规范规范(试行试行)要求进行，调试检测技术指标应满足要求进行，调试检测技术指标应满足HJ/T353-2007水污染源在线监测系统安装技术规水污染源在线监测系统安装技术规范范(试行试行)中水污染源在线监测仪器零点漂移、量程中水污染源在线监测仪器零点漂移、量程漂移、重复性和平均无故障连续运行时间性能指标要漂移、重复性和平均无故障连续运行时间性能指标要求。调试检测应遵循如下原则：求。调试检测应遵循如下原则： 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第一节比对监测条件第一节比对监测条件n3.调试合格与试运行报告证明调试合格与

32、试运行报告证明（1）调试可由）调试可由n水污染源在线监测仪器的制造者、供应者；水污染源在线监测仪器的制造者、供应者；n用户；用户；n受委托的有检测能力的部门承担。受委托的有检测能力的部门承担。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第一节第一节比对监测条件第一节比对监测条件3.调试合格与试运行报证明调试合格与试运行报证明 （2）进入调试检测阶段，）进入调试检测阶段，调试检测周期为调试检测周期为72 h，在调在调试检测期间，不允许计划外的维护、检修和调节仪器。试检测期间，不允许计划外的维护、检修和调节仪器。因排放源故障或水污染源在线监测系统故障造

33、成调试因排放源故障或水污染源在线监测系统故障造成调试中断，在排放源或在线监测系统恢复正常后，需要重中断，在排放源或在线监测系统恢复正常后，需要重新开始进行为期新开始进行为期72 h的调试检测。的调试检测。 （3）数据采集传输仪已经和水污染源在线监测仪器正）数据采集传输仪已经和水污染源在线监测仪器正确连接，并开始向上位机发送数据。确连接，并开始向上位机发送数据。 （4）调试检测后应编制调试检测报告。）调试检测后应编制调试检测报告。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第二节第二节 比对监测的内容比对监测的内容1.根据污染源的特征选择监测项目的比

34、对根据污染源的特征选择监测项目的比对 化学需氧量（化学需氧量（CODCr）、氨氮、）、氨氮、pH等等 2.比对监测考核指标比对监测考核指标 实际水样比对实验相对误差，质控样的绝对实际水样比对实验相对误差，质控样的绝对误差误差 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第三节 比对监测的频次比对监测的频次q1.比对监测频次的要求比对监测频次的要求q (1)水污染源自动监控系统的比对监测频次每年水污染源自动监控系统的比对监测频次每年至少至少4次，即每季度至少次，即每季度至少1次。比对过程中应尽可能次。比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致，每次比对监测

35、要求污染物保证比对样品均匀一致，每次比对监测要求污染物浓度的样品数量在浓度的样品数量在3对以上。对以上。q (2)对于化学需氧量（对于化学需氧量（CODCr）、总有机碳（）、总有机碳（TOC）等监测项目，当）等监测项目，当CODCr30mg/L时以接近时以接近实际水样的低浓度质控样代替实际水样进行实验，实际水样的低浓度质控样代替实际水样进行实验，至少测定至少测定2次。次。q2比对监测频次的确定比对监测频次的确定q 比对监测频次的确定可采用事先通知的形式或比对监测频次的确定可采用事先通知的形式或不通知的抽检形式进行，比对监测应尽可能在不通知的抽检形式进行，比对监测应尽可能在1天天内完成。内完成。

36、 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第四节第四节 比对监测的方法比对监测的方法1.比对监测方法要求比对监测方法要求 采用国家标准、行业标准方法或采用国家标准、行业标准方法或水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法（国家环保总局）中所列方法作为比对监测分析方法，禁止使用（国家环保总局）中所列方法作为比对监测分析方法，禁止使用非标准监测方法，非标准监测方法，部分监测分析方法详见表部分监测分析方法详见表11。表表11 水污染物在线监测仪器监测分析方法一览表水污染物在线监测仪器监测分析方法一览表序号序号监测分析项目监测分析项目监测分析方法监测分析方

37、法方法标准编号方法标准编号1pH值值水质水质pH值的测定值的测定 玻璃电极法玻璃电极法GB69202水温水温水质水温的测定水质水温的测定 温度计温度计GB131953TP水质总磷的测定水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法钼酸铵分光光度法GB118934CODCr化学需氧量的测定化学需氧量的测定 重铬酸盐法重铬酸盐法GB11914高氯废水高氯废水 化学需氧量的测定化学需氧量的测定 氯气校正法氯气校正法HJ/T705NH3-N 水质水质 铵的测定铵的测定 纳氏试剂分光度法纳氏试剂分光度法用用HJ535-2009替代替代GB7479水质水质 铵的测定铵的测定 水杨酸分光度法水杨酸分光度法用用HJ536-

38、2009替代替代GB7481 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第四节第四节 比对监测的方法比对监测的方法2.比对监测方法比对监测方法2.1化学需氧量（化学需氧量（COD Cr）水质在线自动监测仪）水质在线自动监测仪（1）实际水样比对实验）实际水样比对实验 采集实际废水样品，以化学需氧量（采集实际废水样品，以化学需氧量（COD Cr）水）水质在线自动监测方法与实验室标准方法质在线自动监测方法与实验室标准方法 GB 11914 进行现场进行现场 COD Cr 实际水样比对试验，对于排放高实际水样比对试验，对于排放高氯废水（氯离子浓度在氯废水（

39、氯离子浓度在 100020000mg/L）的水污）的水污染源，实验室化学需氧量分析方法采用染源，实验室化学需氧量分析方法采用 HJ/T 70。比对过程中应尽可能保证比对比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致样品均匀一致。比对。比对试试 验总数应不少于验总数应不少于 3 对，其中对，其中 2 对实际水样比对试验对实际水样比对试验相对误差（相对误差（A）应满足）应满足 HJ/T 355-2007 表表 1 规定的规定的要求。实际水样比对试验相对误差（要求。实际水样比对试验相对误差（A）公式如下：）公式如下： 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第

40、四节第四节 比对监测的方法比对监测的方法2.比对监测方法比对监测方法2.1化学需氧量（化学需氧量（COD Cr）水质在线自动监测仪）水质在线自动监测仪（1）实际水样比对实验 A= (Xn- Bn)/ Bn100%A实际水样比对试验相对误差； Xn第 n 次测量值； Bn实验室标准方法的测定值； n比对次数。（2）质控样比对考核）质控样比对考核 当CODCr30mg/L时以接近实际水样的低浓度质控样低浓度质控样代替实际水样进行实验，至少测定2次。质控样测定的绝误差绝误差不大于标准值的5mg/L。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第四节第四节

41、第四节 比对监测的方法比对监测的方法2.比对监测方法比对监测方法2.2有机碳（有机碳（TOC）水质自动分析仪）水质自动分析仪（1）实际水样比对实验）实际水样比对实验（2）质控样比对考核）质控样比对考核 同化学需氧量（同化学需氧量（COD Cr）水质在线自动监测仪的）水质在线自动监测仪的测定。测定。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第四节 比对监测的方法比对监测的方法q2.比对监测方法比对监测方法q2.3氨氮水质自动分析仪氨氮水质自动分析仪q实际水样比对实验实际水样比对实验：q 采集实际废水样品，以水质在线自动监测方法采集实际废水样品，以水

42、质在线自动监测方法与实验室标准方法与实验室标准方法GB7479或或GB77481 进行现场进行现场 氨氮实际水样比对试验，比对过程中应尽可能保证氨氮实际水样比对试验，比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致。比对试验总数应不少于比对样品均匀一致。比对试验总数应不少于 3 对，对，其中其中 2 对实际水样比对试验相对误差（对实际水样比对试验相对误差（A）应满足）应满足qHJ/T 355-2007 表表 1 规定的要求。规定的要求。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第四节第四节 比对监测的方法比对监测的方法2.比对监测方法比对监测方法2.4 p

43、H水质自动分析仪水质自动分析仪 采集实际废水样品，采集实际废水样品，pH 水质自动分析方法与水质自动分析方法与标准方法标准方法 GB 6920 分别测定实际水样的分别测定实际水样的 pH 值，值，比对试验过程保证水污染源在线监测仪器与国标法比对试验过程保证水污染源在线监测仪器与国标法测量结果组成一个数据对，至少获得测量结果组成一个数据对，至少获得3个测定数据个测定数据对，计算两种测量结果的绝对误差，其中对，计算两种测量结果的绝对误差，其中 2 对对实实际水样比对试验际水样比对试验绝对误差绝对误差控制在控制在0.5pH 值值。2.5温度水质自动分析仪温度水质自动分析仪 进行现场水温比对试验，以在

44、线监测方法与进行现场水温比对试验，以在线监测方法与GB13195 分别测定温度，变化幅度控制在分别测定温度，变化幅度控制在0.5。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第四节第四节 比对监测的方法比对监测的方法2.比对监测方法比对监测方法2.6明渠超声波流量计明渠超声波流量计 本仪表可以比对标定的量值有：流量、液位、本仪表可以比对标定的量值有：流量、液位、输出、输入的输出、输入的420mA电流。其中输出、输入电电流。其中输出、输入电流已在出厂时准确标定流已在出厂时准确标定 影响比对标定流量有的三影响比对标定流量有的三个因素：液位测量误差个因素

45、：液位测量误差 ；量水堰槽的水位；量水堰槽的水位-流流量关系；量关系； 仪表测得的液位转换成流量的计算误仪表测得的液位转换成流量的计算误差。差。 明渠堰槽加工后通过计量部门鉴定后，对流明渠堰槽加工后通过计量部门鉴定后，对流量的影响主要是液位测量误差。量的影响主要是液位测量误差。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第四节第四节 比对监测的方法比对监测的方法2.比对监测方法比对监测方法2.6明渠超声波流量计明渠超声波流量计 比对标定液位：比对标定液位： 探头固定在一个支架上探头固定在一个支架上（参见图（参见图3）。下面放一）。下面放一个可以上下

46、移动的金属板个可以上下移动的金属板 (声波在金属板上的反射声波在金属板上的反射与在水面的反射效果相与在水面的反射效果相同同),板上安装指针，指示板上安装指针，指示直尺上的刻度。可以上下直尺上的刻度。可以上下移动的金属板模拟量水堰移动的金属板模拟量水堰槽内水面的变化。槽内水面的变化。代刻度的直尺用来代替液面的金属反射板指针探头 图3、标定液位 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核质控样考核 采用两种浓度的质控样进行考核，一种为接近实际废水浓度的样品，另一种为超过相应排放标准浓度的样品，每种样品至少测定二次，质控样测定的相对误差不大于标准值的10

47、%。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第五节 比对监测结果评价n1、固定污染源废水自动监控系统比对监测结、固定污染源废水自动监控系统比对监测结果评价果评价n 固定污染源废水自动监控系统比对固定污染源废水自动监控系统比对监监测结果评价指标限值见表测结果评价指标限值见表12。当比对监当比对监测项目的比对监测结果不符合表测项目的比对监测结果不符合表12中评中评价指标限值的，判定比对监测为不合格价指标限值的，判定比对监测为不合格 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第五节第五节第五节 比对监测结

48、果评价比对监测结果评价 表表12中评价指标限值中评价指标限值仪器名称仪器名称实际水样比对实验相对误差实际水样比对实验相对误差pH 0.5pH水温水温0.5总有机碳总有机碳按按CODCr实际水样比对实验相对误差要求考核实际水样比对实验相对误差要求考核化学需氧量（化学需氧量（CODCr）5 mg/L （CODCr30mg/L）以接近实际水样的低浓度质控样代替实际水样进行实以接近实际水样的低浓度质控样代替实际水样进行实验验30%（30mg/LCODCr60mg/L）20%（60mg/LCODCr100mg/L）15%CODCr100 mg/L氨氮水质自动分析仪氨氮水质自动分析仪15%15% 国家重点

49、监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第六节第六节 比对监测质量保证 1.比对监测的质量保证措施比对监测的质量保证措施1.1.操作人员按国家相关规定，经培训考核合格，持证上操作人员按国家相关规定，经培训考核合格，持证上岗。岗。 1.2实验室的设施和环境条件能够满足监测需要及设备维护实验室的设施和环境条件能够满足监测需要及设备维护要求，保证监测结果的有效性和准确性。要求，保证监测结果的有效性和准确性。1.3对水污染物比对监测，采用国家标准、行业标准方法或对水污染物比对监测，采用国家标准、行业标准方法或水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法（国家环保总局

50、）中所列方法（国家环保总局）中所列方法作为比对监测分析方法。作为比对监测分析方法。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第六节第六节 比对监测质量保证比对监测质量保证 n1.比对监测的质量保证措施比对监测的质量保证措施n1.4定期对用于比对监测的计量仪器设备以及定期对用于比对监测的计量仪器设备以及实验室所用标准样品、标准溶液的运行状态进实验室所用标准样品、标准溶液的运行状态进行期间核查，以满足监测要求。行期间核查，以满足监测要求。n1.5对于用于比对监测的计量设备、计量器具对于用于比对监测的计量设备、计量器具的检定、校准和标准物质进行控制，保

51、证量值的检定、校准和标准物质进行控制，保证量值的准确性和可溯源性。的准确性和可溯源性。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第六节第六节第六节 比对监测质量保证比对监测质量保证 1.比对监测的质量保证措施比对监测的质量保证措施1.6实验室水质监测质量控制实验室水质监测质量控制（1）平行双样测定：监测人员对每批水质样品进行不少于）平行双样测定：监测人员对每批水质样品进行不少于10%的平行双样测定，平行测定结果的相对偏差应满足方的平行双样测定，平行测定结果的相对偏差应满足方法要求。法要求。（2）自行配置的标准物质或标准溶液，必须与国家标准物）自行

52、配置的标准物质或标准溶液，必须与国家标准物质进行比对、验证后方可使用。质进行比对、验证后方可使用。（3）绘制得标准曲线和工作曲线，原则上已知浓度点不得）绘制得标准曲线和工作曲线，原则上已知浓度点不得少于少于6个（含空白浓度），曲线相关系数绝对值（个（含空白浓度），曲线相关系数绝对值（r）应大于）应大于或等于或等于0.9990。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第六节第六节 比对监测质量保证比对监测质量保证n1.比对监测的质量保证措施比对监测的质量保证措施n（4）测定检测样品的同时，平行测定已绘制）测定检测样品的同时，平行测定已绘制的标准曲

53、线的中等浓度标准溶液，其相对误差的标准曲线的中等浓度标准溶液，其相对误差应在应在5%-10%之间。之间。n（5）空白测定值应小于检测方法规定的数值）空白测定值应小于检测方法规定的数值样品采集和保存严格执行样品采集和保存严格执行 HJ/T91-2002 的有的有关规定，实施全过程质量控制和质量保证。关规定，实施全过程质量控制和质量保证。 国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核第六节第六节第六节 比对监测质量保证比对监测质量保证 2 现场比对监测的质量保证措施现场比对监测的质量保证措施2.1按照比对分析项目及按照比对分析项目及GB12998-199

54、1水质水质-采样技术指采样技术指导导做好比对实验要求各种采样器具的日常清洗、保管、整做好比对实验要求各种采样器具的日常清洗、保管、整理工作。理工作。2.2 在废水污染源排放口安装自动采样装置的位置进行人工在废水污染源排放口安装自动采样装置的位置进行人工采样，采样至少由两人协同工作，负责现场固定液的添加。采样，采样至少由两人协同工作，负责现场固定液的添加。2.3 尽可能在废水自动监测分析仪采样样品的同时采集实验尽可能在废水自动监测分析仪采样样品的同时采集实验室分析样品，比对采样时填写现场采样记录，并及时正确地室分析样品，比对采样时填写现场采样记录，并及时正确地贴好每个样品标签（采样地点、编号、项目、时间等）以免贴好每个样品标签（采样地点、编号、项目、时间等）以免混淆，做到样品标示的唯一性。混淆，做到样品标示的唯一性。 国家重点监控企业污染源自动监测数据