第九章 多晶体分析法 （北京科技大学）材料分析方法课件

1、第九章 多晶体分析法 北京科技大学材料分析方法课件 多晶体衍射的照相方法简介：1照明源：单色X射线2样品：很细的粉末10-310-5cm第九章 多晶体分析方法4.1 粉末法成相原理倒易球的定义： 等同晶面族HKL在倒易空间中倒易矢量的轨迹倒易球的半径：HKLd1r 平面底片照相示意图圆筒底片照相示意图4.2 德拜谢乐法4.2.1 德拜相机4.2.2 试样制备4.2.3 底片安装4.2.4 衍射把戏的测量和计算4.2.1 德拜相机1设计原理衍射几何德拜相机根本组成：圆筒形外壳、试样架、光阑、承光管等；2根本结构3根本特点 相机半径等于底片的曲率半径；对筒形外壳的内外表的加工精度要求很高； 相机直

2、径一般为或114.4mm.这样底片上每1mm长度对应2度或1度圆心角，使衍射把戏计算简化；试样架位于相机中心轴上，通过专门的调整装置可使圆柱试样与相机中轴重合；光阑的主要作用：限制入射线的不平行度，固定入射线的尺寸和位置；承光管：在调整相机时，用于观察入射线和试样的相对位置。光阑示意图承光管示意图4.2.2 试样制备最常用的试样为圆柱状粉末集合体，直径左右，长度为10mm左右。粉末尺寸在10-3 cm10-5 cm之间。粉末制备方法机械法电解法圆柱样品制备方法 粘结法填充法成型法直接法4.2.3 底片的安装1正装法特点特点：衍射角从底片中心向两侧逐渐增加；：衍射角从底片中心向两侧逐渐增加； 适

3、用于适用于物相物相分析分析。2反装法特点特点：衍射角从底片中心向两侧逐渐减小；：衍射角从底片中心向两侧逐渐减小； 适用于适用于点阵常数的测定点阵常数的测定。3不对称安装法特点：可直接测定圆筒底片的曲率半径，可直接测定圆筒底片的曲率半径，可校正由于底片收缩、试样偏心及相机半可校正由于底片收缩、试样偏心及相机半径不准确所产生的误差，适用于径不准确所产生的误差，适用于点阵常数点阵常数的精确测定。的精确测定。4.2.4 衍射把戏的测量和计算1测量和计算依据：衍射弧对的间距布拉格公式掠射角计算面间距及晶格常数2根本原理掠射角衍射弧对的间距测量衍射线条的相对位置目测衍射线条的相对强度计算衍射角利用布拉格方

4、程计算每对衍射线所对应的衍射面间距dHKL计算晶格常数计算sin2、确定晶格类型、标注衍射面指数3根本思路4.3 衍射把戏的指数化4.3.1 立方晶系德拜相的计算根据系统消光规律 简单立方 H、K、任取 体心立方 H+K+L为偶数才出现衍射 面心立方 H、K、L全奇或全偶才衍射面心立方体心立方简单立方 :sin:sin:sin1916121184316141210864298654321322212于是，立方晶系中各晶体结构衍射线的出现顺序：又：222LKH1 12 23 34 45 56 67 78 89 91 0 01 0 01 1 01 1 01 1 11 1 12 0 02 0 02

5、1 02 1 02 1 12 1 12 2 22 2 23 0 03 0 0sin2 进行指数化时，只要首先计算出各衍射线条的sin2顺序比，再根据下表确定晶体结构类型和各衍射线的干预指数。注意问题：简单立方与体心立方衍射把戏的判别 两种衍射把戏中，前六条线的顺序比相同，第七条起不同，因此判别两种衍射把戏至少需8个线的把戏； 简单立方中顺序比没有7、15、23等三个整数之和不能为7、15、23等； 强度：简单立方I1I2(多重性因素的影响； 直观判断：简单立方线条比体心立方多近一倍。1006110121101220064.3.2 标定根本步骤以不对称安装为例1区分前后反射区：在底片孔洞周围有黑

6、晕由连续谱的短波局部造成者为前反射区；在孔洞周围有刚好分开的双线由构成K辐射的K和K两种不同波长的辐射构成者为后反射区。2衍射线对编号：前反射区 后反射区3测量衍射线的强度： 用目测法将衍射线的强度分为五级：VS很强、S强、M中、W弱、VW很弱4确定各衍射线的中点连线及测量原点：5测量衍射线对间距2L对前衍射线和2L对后衍射线对前衍射线： 0右i-0左i=2L, i=1,2,3,对后衍射线： 0右i-0左i=2L, i=1,2,3,6) 计算有效周长S 由图可知，相机内壁有效圆周长S=AB+BC+CD+DA 而DA=BC，S=AB+2BC=CD。又 AB=0B-0A，CD=0D-0C，BC=0C-0BS=0D+0C-0B-0A即：S=0右i+0左i后反射线-0右i+0左i前反射线7) 计算布拉格角的值对前反射线： =90/S*2L对后反射线： = 90 -90