普析原子荧光分析及使用中注意事项

1、 原子荧光分析及 仪器使用中的注意事项北京普析通用有限责任公司 分析时注意事项o 原子荧光痕量分析的影响因素o 实验室环境：温度 15-35、湿度 2%，国标5%） Hg 硝酸（国标10%）o Pb 盐酸（用硫酸易产生PbSO4沉淀；用硝酸分解o 产生低氧化态氧化物干扰测定）o Cd 硫酸分析时注意事项分析时注意事项o 还原剂应当天用当天配，标准系列和标准储备液应定期更换。o 不能进高浓度的标准或样品，砷的最高浓度应小于50ug/L，汞的最高浓度应小于10 ug/Lo 测量过程中，检查气液分离器中的液体是否每次都能很顺畅得排出。o 荧光值最好不要超过5000.仪器使用中注意事项o 原子化器高度

2、一般调为8mm左右（此时调光板上下刻线对准光电倍增管口的上下沿）o 灯（除汞灯）的光斑对准调光板中间横线和竖线的交叉点，汞灯光斑对准交叉点偏上2mml左右（调灯时尽量堵住光电倍增管口，防止由于元素灯大量能量被反射到光电倍培管中，使其处于饱合状态，从而损坏光电倍增管）。仪器使用中注意事项o 泵的使用：o 定期向泵管与泵头间的空隙滴加硅油，以保护泵管o 不要让泵管空载运行o 观察管路的密闭性能，如果漏液应及时停止转泵，查 清漏源再次连接好管路，应及时清除漏液避免液体腐蚀 仪器表面。o 及时清洗管路，避免沉积和污染。o 每次试验完毕将泵卡松开，避免泵管长时间压制变形而影响其寿命。变形后可用10%10

3、%盐酸浸泡4848小时，用去离子水清洗干净备用o 元素灯的使用o 灯电流设置切勿超过最大灯的电流o 元素灯预热必须是在测量状态下o 灯若长期搁置不使用，每隔3 34 4个月点燃2-2-3h3h以保障灯的性能，延长寿命o 取放拿灯座，避免污染；一旦污染，用无水乙醇和乙醚（1 13 3）的混合液轻轻擦拭o 更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下不得带电插拔灯。仪器使用中注意事项仪器使用中注意事项o 在打开仪器前，检查载气是否开启o 实验时注意在气液分离器中不要有过多的积液，以防溶液进入原子化器o 在测试结束后，关闭载气，清洗管路，并打开泵卡，放松泵管，倒掉废液。o 仪器长期不用也需要定期开机运

4、行常见问题的解决常见问题的解决o 空白值太高？o 空白高多数是由于酸纯度不够，试剂被污染或所用玻璃容器不干净造成的。所以选请正规厂家优级纯的酸，试剂不要被交叉污染，所有玻璃器皿用稀酸（保证此酸纯度）溶液浸泡。常见问题的解决常见问题的解决o 测量无信号或信号异常？o 检查软件点火按钮是否点火？炉丝是否被点亮？o 元素灯是否点亮，元素是否识别正确？o 还原剂溶液是否通过蠕动泵进入混合块？注射器内是否有大量气泡？o 撕一纸条，在蠕动泵转动时，悬于炉丝上方1cm的高度，纸条是否被点着？若被点着检查标液否配制正确？试试其他元素是否也同样没有信号？o 若点不着检查载液和还原剂是否配错？硼氢化钾是否结块失效

5、？常见问题的解决常见问题的解决o 测量结果误差大o 如何来检验污染是容器造成的，还是试剂造成的o 器皿污染：一般换用可以确定的没有被污染的器皿，重新配制相同浓度载流和还原剂，取部分溶液放于被怀疑的器皿内，上机测量，两者荧光值相差很大，则高的那组使用的器皿被污染。常见问题的解决o 仪器高浓度汞溶液污染后，可配制10%硝酸+0。04%重铬酸钾混合溶液作为载液清洗仪器，达不到清洗效果时需更换管本身的污染：由于进高浓度的样品或标液引起再次测空白时，很难清洗到被污染前的状态，一般汞最容易被污染，仪器被路。（养成每天做完实验及时用水清洗的习惯）常见问题的解决o 试剂污染：一般为酸污染，多数是因为所用酸的纯度不够，检验方法如下：配制2%的酸和4%10%的酸，上机测量，对比这两种不同浓度酸所出荧光值，若成倍或是