燃烧热测定(修)

1、张秋霞张秋霞 1. 用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。 2. 明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热和明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热和恒容燃烧热的差别。恒容燃烧热的差别。 3. 了解量热计中主要部分的作用，掌握氧了解量热计中主要部分的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。弹量热计的实验技术。 4. 学会用微机自动监控量热计测量全过程。学会用微机自动监控量热计测量全过程。实验原理实验原理1.1. 燃烧热燃烧热1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。 在恒压条件下测定的燃烧热称为恒压燃烧热在恒压条件下测定的燃烧热称为恒压燃烧热Qp(= H )；

2、在恒容条件下测定的燃烧热称；在恒容条件下测定的燃烧热称为恒容燃烧热为恒容燃烧热Qv(= U )。 H= U+ (pV)QP=QV+ nRT n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差。为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式：若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式： 氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质（本实验中为水）以及和量热计有关附件的温质（本实验中为水）

3、以及和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。可求算该样品的恒容燃烧热。 2. 测量测量氧弹量热计是一种环境恒容式的量热计氧弹量热计是一种环境恒容式的量热计 。 TWCWQ) (W称为量热计的水当量，即除水之外，量热计升高称为量热计的水当量，即除水之外，量热计升高1所需的热量；所需的热量； T为样品燃为样品燃烧前后水温的变化值。烧前后水温的变化值。 在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量的样在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量的样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全

4、燃烧，放出的热量传给水及仪器，引起温度上升。若已知出的热量传给水及仪器，引起温度上升。若已知水量为水量为W W克，仪器的水当量克，仪器的水当量WW（量热计每升高（量热计每升高11所需的热量）。而燃烧前、后的温度为所需的热量）。而燃烧前、后的温度为t t0 0和和t tn n。则。则m m克物质的燃烧热克物质的燃烧热Q=（ CW + W）（）（tn - t0 ） 若水的比热为若水的比热为1（C = 1），摩尔质量为），摩尔质量为M的物质，的物质，其摩尔燃烧热为：其摩尔燃烧热为： Q = M/N（W+W）（）（tn - t0 ） 水当量水当量W的求法是用已知燃烧热的物质（如本实的求法是用已知燃烧热

5、的物质（如本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始、末温验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始、末温度，按式（度，按式（3.3）求）求W。一般因每次的水量相同，。一般因每次的水量相同，（W+W）可作为一个定值（）可作为一个定值（W）来处理。故）来处理。故 Q = M/m（W）（）（tn - t0 ） 在较精确的实验中，辐射热，铁丝的燃烧热，温在较精确的实验中，辐射热，铁丝的燃烧热，温度计的校正等都应予以考虑。度计的校正等都应予以考虑。量热计和周围环境之间的热交换是无法完全避免的，它对温差测量值的影响可用雷量热计和周围环境之间的热交换是无法完全避免的，它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。诺

6、温度校正图校正。 3. 雷诺温度校正图雷诺温度校正图仪器和试剂仪器和试剂氧弹量热计氧弹量热计 1台台 压片机压片机 2台台 万用表万用表 1只只计算机、打印机计算机、打印机 1套套研钵研钵 2个个燃烧丝燃烧丝 容量瓶（容量瓶（1000ml） 1只只 氧气钢瓶及减压阀氧气钢瓶及减压阀 1只只 蔗糖（蔗糖（A.R.） 苯甲酸（苯甲酸（A.R.） 量取大约量取大约1616厘米长的燃烧丝，将其中段绕成螺旋，精确称其质厘米长的燃烧丝，将其中段绕成螺旋，精确称其质量，将铁丝穿在钢模的底板内，然后将钢模底板装进模子中，量，将铁丝穿在钢模的底板内，然后将钢模底板装进模子中，从上面倒入约从上面倒入约0.7-0.

7、80.7-0.8克苯甲酸，慢慢旋紧压片机的螺杆，直到克苯甲酸，慢慢旋紧压片机的螺杆，直到样品压成片状为止。抽去模底的托板，再继续向下压，使模底样品压成片状为止。抽去模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落。将压好的样品表面的碎屑除去，在燃烧杯中和样品一起脱落。将压好的样品表面的碎屑除去，在燃烧杯中用分析天平准确称量后即可供燃烧热测定用。用分析天平准确称量后即可供燃烧热测定用。1.1.量热计水当量的测定量热计水当量的测定(1). (1). 样品制作：称重和压片样品制作：称重和压片 压片机压片机拧开氧弹盖，小心将压好的样片放在燃烧杯内（样拧开氧弹盖，小心将压好的样片放在燃烧杯内（样品最好接触

8、燃烧杯底部），将点火丝的两端分别紧品最好接触燃烧杯底部），将点火丝的两端分别紧绕在电极的下端。（两电极与燃烧杯不能相碰或短绕在电极的下端。（两电极与燃烧杯不能相碰或短路，即点火丝不应与燃烧杯相接触）。用万用电表路，即点火丝不应与燃烧杯相接触）。用万用电表测量两电极间的电阻值。旋紧氧弹盖，用万用表检测量两电极间的电阻值。旋紧氧弹盖，用万用表检查两电极是否通路。若通路，则旋紧氧弹出气口后查两电极是否通路。若通路，则旋紧氧弹出气口后即可以充氧气。即可以充氧气。 (2)(2)装置氧弹装置氧弹 氧弹盖氧弹盖氧弹体氧弹体氧弹架氧弹架 充气时，首先将氧弹进气管口的螺栓卸下，将高压充气时，首先将氧弹进气管口的

9、螺栓卸下，将高压钢瓶导气管与进气孔相连。打开钢瓶总开关，然后顺时钢瓶导气管与进气孔相连。打开钢瓶总开关，然后顺时针转动低压表压力调节螺杆，使低压表显示值为针转动低压表压力调节螺杆，使低压表显示值为0.5MPa。然后开启氧弹出口大约然后开启氧弹出口大约20秒（有嘶嘶的响声），借以赶秒（有嘶嘶的响声），借以赶出弹中空气（此时仍进气）。关闭氧弹出口。继续顺时出弹中空气（此时仍进气）。关闭氧弹出口。继续顺时针转动低压表压力调节螺杆使氧弹中充大约针转动低压表压力调节螺杆使氧弹中充大约1.2 MPa的的氧气。逆时针方向转动减压阀手柄至放松位置，旋下导氧气。逆时针方向转动减压阀手柄至放松位置，旋下导气管，将

10、氧弹的进气螺栓旋上。再次用万用表检查氧弹气管，将氧弹的进气螺栓旋上。再次用万用表检查氧弹中两电极间的电阻。中两电极间的电阻。 （3 3）充气）充气氧气氧气钢瓶钢瓶高压表高压表低压表低压表总阀门总阀门低压表调节螺低压表调节螺杆杆4.调节水温调节水温 将温差测量仪探头放入外筒中（环境），取将温差测量仪探头放入外筒中（环境），取2500ml以上自来水，以上自来水，将温差测量仪探头放入水中，调节水温，使其低于外筒水温将温差测量仪探头放入水中，调节水温，使其低于外筒水温1K左右，用容量左右，用容量瓶取瓶取2500ml已调温的水注入内筒，水面盖过氧弹（两电极应保持干燥），如已调温的水注入内筒，水面盖过氧弹

11、（两电极应保持干燥），如有气泡逸出，说明氧弹漏气，寻找原因，排除。装好搅拌头（搅拌时不可有有气泡逸出，说明氧弹漏气，寻找原因，排除。装好搅拌头（搅拌时不可有金属磨擦声），把电极插头插紧在两电极上，盖上盖子，将温差测量仪探头金属磨擦声），把电极插头插紧在两电极上，盖上盖子，将温差测量仪探头插入内筒水中（拔出探头之前，记下外筒水温读数；探头不可碰到氧弹）。插入内筒水中（拔出探头之前，记下外筒水温读数；探头不可碰到氧弹）。5.点火点火 打开总电源开关，打开搅拌开关，每隔打开总电源开关，打开搅拌开关，每隔30秒电脑会自动读取水温一秒电脑会自动读取水温一次，直至连续五次水温水温没有变化次，直至连续五次水

12、温水温没有变化,电脑会提示按电脑会提示按 “点火点火”开关，开关， 按后，当按后，当数字显示开始明显升温时数字显示开始明显升温时,表示样品已燃烧。此时电脑会提示表示样品已燃烧。此时电脑会提示“点火成功点火成功”，随着样品的燃烧，水温很快上升，每随着样品的燃烧，水温很快上升，每30秒记录温度一次，当温度升至最高点秒记录温度一次，当温度升至最高点后，再记录后，再记录5-10次，停止实验。次，停止实验。(4)燃烧和测量温度：（下面步骤：在电脑提示下进行）燃烧和测量温度：（下面步骤：在电脑提示下进行）数字式贝克曼温数字式贝克曼温度计度计点火控制器点火控制器量热计量热计称取称取1.2克左右的蔗糖，按上述

13、方法，进行压片，燃烧等实验。克左右的蔗糖，按上述方法，进行压片，燃烧等实验。实验完毕后，洗净氧弹，倒出水桶中的自来水，并擦干待下次使实验完毕后，洗净氧弹，倒出水桶中的自来水，并擦干待下次使用。用。2. 2. 蔗糖的燃烧热测定蔗糖的燃烧热测定注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧。燃烧丝需压在注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧。燃烧丝需压在片内，如浮在片子面上会引起样品熔化而脱落，不发片内，如浮在片子面上会引起样品熔化而脱落，不发生燃烧；生燃烧；将点火丝的两端缠绕在两电极的下端时，点火丝不将点火丝的两端缠绕在两电极的下端时，点火丝不应与燃烧杯相接触，防止短路；应与燃烧杯相接触，防止短路；在点火前务必要检

14、查氧弹的两电极间的导通情况；在点火前务必要检查氧弹的两电极间的导通情况；往水桶内添水时，应注意避免把水溅到氧弹的电极，往水桶内添水时，应注意避免把水溅到氧弹的电极，使其短路。使其短路。每次燃烧结束后，一定要擦干氧弹内部的水，否则每次燃烧结束后，一定要擦干氧弹内部的水，否则会影响实验结果。整个实验做完后，不仅要擦干氧弹会影响实验结果。整个实验做完后，不仅要擦干氧弹内部的水，氧弹外部也要擦干，以防生锈。内部的水，氧弹外部也要擦干，以防生锈。 1、苯甲酸的燃烧热为、苯甲酸的燃烧热为-26460Jg -1；燃烧铁丝的燃烧；燃烧铁丝的燃烧热值为热值为-6.695kJg-1。 2. 按作图法求出苯甲酸燃烧所引起的温度的变化值，按作图法求出苯甲酸燃烧所引起的温度的变化值，计算量热计的水当量。计算量热计的水当量。 3. 按作图法求出蔗糖燃烧所引起的温度的变化值，按作图法求出蔗糖燃烧所引起的温度的变化值，并计算蔗糖的恒容燃烧热。并计算蔗糖的恒容燃烧热。 4. 计算蔗糖的恒压燃烧热。计算蔗糖的恒压燃烧热。 5. 由数据手册查出蔗糖的恒压燃烧热，计算本次实由数据手册查出蔗糖的恒压燃烧热，计算本次实验的误差。验的误差。 1 1、 固体样品为什么要压成片状？固体样品为什么要压成片状？ 2 2、在量热学测定中，还有那些情况可能需要用到、在量