分析化学 第1章 仪器分析绪论课件

1、概述概述仪器分析的特点仪器分析的特点仪器分析的发展过程仪器分析的发展过程仪器分析方法的种类仪器分析方法的种类仪器分析的应用领域仪器分析的应用领域仪器分析的发展趋势仪器分析的发展趋势恐怖袭击恐怖袭击不法污染排放不法污染排放室内装修污染，食品安全情况。据监测，据监测，20日日7时，在吉林界内的第二松花江汇入我省界第一个监测断面即肇时，在吉林界内的第二松花江汇入我省界第一个监测断面即肇源断面开始检出苯超标，表明污染带前锋已达我省。源断面开始检出苯超标，表明污染带前锋已达我省。20日日16时肇源断面硝基时肇源断面硝基苯也开始超标，苯也开始超标，21日日9时，硝基苯超标时，硝基苯超标29.1倍，较高浓度

2、污染带约倍，较高浓度污染带约80公里，流公里，流经持续时间为经持续时间为40小时左右。另据松辽委小时左右。另据松辽委21日函报，日函报，19日日21时污染团进入省界时污染团进入省界缓冲区，苯超标缓冲区，苯超标2.5倍，硝基苯超标倍，硝基苯超标103.6倍。目前污染带已通过肇源断面，正倍。目前污染带已通过肇源断面，正在向下游移动。据最新监测结果报告，距四方台哈尔滨市取水口在向下游移动。据最新监测结果报告，距四方台哈尔滨市取水口73公里的三公里的三家子断面，家子断面，23日日4时监测硝基苯超标时监测硝基苯超标28.56倍。倍。 突发污染突发污染建建 莲莲甘甘 草草丹丹 参参枸枸 杞杞苏丹红苏丹红I

3、（Sudan I）的化学名称为）的化学名称为1-苯基偶氮苯基偶氮-2-萘酚萘酚(1- phenylazo-2- naphthalenol)，分子结构式为，分子结构式为C6H5=NC10H6OH，分子量，分子量248.28；苏丹红苏丹红II（Sudan II）化学名称为）化学名称为1-(2,4-二甲基苯二甲基苯)偶氮偶氮-2-萘酚萘酚(1-(2,4-dimethylphenyl)azo-2-naphthalenol)；苏丹红；苏丹红III（Sudan III）化学名称为）化学名称为1-4-(苯基偶氮苯基偶氮)苯基苯基 偶氮偶氮-2-萘酚萘酚(1-4-(phenylazo)phenylazo-2-

4、naphthalenol)；苏丹红苏丹红IV（Sudan IV）化学名称）化学名称1-2-甲基甲基-4-(2-甲基苯甲基苯)偶氮偶氮苯基苯基偶氮偶氮-2-萘酚萘酚(1-2-methyl-4-(2-methylphenyl)azophenylazo-2-naphthalenol)。海洋浮标与微型实验室海洋浮标与微型实验室原位、在原位、在线线、 、实时实时、多、多维维、 、微区微区天、空、面、底立体天、空、面、底立体检测检测原位在原位在线线无人无人值值守守战争与战场现场快速测试战争与战场现场快速测试体液、单细胞分析体液、单细胞分析分分析析化化学学化学分析仪器分析酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定

5、电化学分析光化学分析色谱分析其它分析重量分析重量分析滴定分析滴定分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安发射、吸收，荧光、光度气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳热分析、放射分析、质谱日本岛津公司的原子吸收日本岛津公司的原子吸收（Atomic Absorption Spectrometry）Nicolet 红外光谱仪日立日立F-4500荧光分光光度计荧光分光光度计(Fluorescence Spectrophotometry)+Main RFShutterOctapoleRing左右带小孔的盖电极与上下环电极左右带小孔的盖电极与上下环电极(Ring (Ring electrode)elect

6、rode)构成可变电场构成可变电场（前者施以射频电压，后者接地（前者施以射频电压，后者接地)带带电离子在一定轨道上旋转电离子在一定轨道上旋转改变电压改变电压可使不相同可使不相同m/zm/z离子依次离开并进入电离子依次离开并进入电子倍增器而分离。子倍增器而分离。化学分析化学分析仪器分析仪器分析从原理看从原理看 根据化学反应及计量关系根据化学反应及计量关系 根据物质的物理或物理化根据物质的物理或物理化学性质、参数及变化规律学性质、参数及变化规律从仪器看从仪器看 主要为简单玻璃仪器主要为简单玻璃仪器较复杂、特殊的仪器较复杂、特殊的仪器从操作看从操作看 多为手工操作、较繁琐多为手工操作、较繁琐 多为开

7、动仪器开关多为开动仪器开关 、操作、操作简单易实现自动化简单易实现自动化从试样看从试样看 样量多、破坏性分析样量多、破坏性分析 样量少、有的非破坏性可样量少、有的非破坏性可现场或在线等分析现场或在线等分析从应用看从应用看 常量分析、定性、定量常量分析、定性、定量 微量、痕量的组分分析，微量、痕量的组分分析，状态、结构等分析状态、结构等分析年代 19461955 1965197519851995仪器分析法光谱法14 .3 26 .3 28 .7 29 .7 30 .0 30色谱分析法1.42.3 12 .0 26 .7 35 .0 36电化学法 4.46.2 10 .2 13 .5 15 .0

8、16放射分析 1.0 2.0 6 .5 13 .8 17 .0 18经典分析法比色法23 .0 20 .0 15 .2 9 .2 2滴定法25 .6 22 .0 12 .6 5 .1 1重量法 8.5 6.5 3 .6 2 .0表1 仪器分析在分析化学中占的比例(%)表表2 2 与分析化学有关的诺贝尔奖与分析化学有关的诺贝尔奖编号编号 年份年份 获奖者获奖者 获奖项目获奖项目1 1901 1 1901 年年 Rontgen, Wilhelm Conrad Rontgen, Wilhelm Conrad 首次发现了首次发现了X X 射线的存在射线的存在2 1901 2 1901 年年 Van t

9、 Hof f , Jacobus Henricus Van t Hof f , Jacobus Henricus 发现了化学动力学的法则及溶液势头压发现了化学动力学的法则及溶液势头压3 1902 3 1902 年年 Arrhenius, Svante August Arrhenius, Svante August 对电解理论的贡献对电解理论的贡献4 1906 4 1906 年年 Thomson, Sir Josepjohn Thomson, Sir Josepjohn 对气体电导率的理论研究及实验工作对气体电导率的理论研究及实验工作5 1907 5 1907 年年 Michelson, Alb

10、ert Ab rah am Michelson, Albert Ab rah am 首先制造了光学精密仪器及对天体所作的光谱研究首先制造了光学精密仪器及对天体所作的光谱研究6 1914 6 1914 年年 Von Lau e, Max Von Lau e, Max 发现结晶体发现结晶体X X 射线的衍射射线的衍射7 1915 7 1915 年年 Bragg, Sir William Henry Bragg, Sir William Henry 及及Bragg , William Lawrence Bragg , William Lawrence 共同采用共同采用X X 射线技术对晶体结构的分析

11、射线技术对晶体结构的分析8 1917 8 1917 年年 Barkla, Charles Glover Barkla, Charles Glover 发现了各种元素发现了各种元素X X 射线的不同射线的不同9 1922 9 1922 年年 Aston, Francis William Aston, Francis William 发明了质谱技术可以用来测定同位素发明了质谱技术可以用来测定同位素10 1923 10 1923 年年 Pregl, Frit z Pregl, Frit z 发明了有机物质的微量分析发明了有机物质的微量分析11 1924 11 1924 年年 Einthoven, W

12、ill en Einthoven, Will en 发现了心电图机制发现了心电图机制12 1924 12 1924 年年 Siegbahn, Karl Mann e Georg Siegbahn, Karl Mann e Georg 在在X X 射线的仪器方面的发现机及研究射线的仪器方面的发现机及研究13 1926 13 1926 年年 Svedberg, The( Theodor ) Svedberg, The( Theodor ) 采用超离心机研究分散体系采用超离心机研究分散体系14 1930 14 1930 年年 Raman, Sir Chandrasekhara Venkata Ram

13、an, Sir Chandrasekhara Venkata 发现了拉曼效应发现了拉曼效应15 1939 15 1939 年年 Lawrence, Ernest Orlando Lawrence, Ernest Orlando 发明并发展了回旋加速器发明并发展了回旋加速器16 1944 16 1944 年年 Rabi, IsidorIsaac Rabi, IsidorIsaac 用共振方法计录了原子核的磁性用共振方法计录了原子核的磁性17 1948 17 1948 年年 Tiselius , Arne WilhelmKaurn Tiselius , Arne WilhelmKaurn 采用电泳

14、及吸附分析发发现了血浆蛋白质的性质采用电泳及吸附分析发发现了血浆蛋白质的性质18 1952 18 1952 年年 Bloch , Felix Bloch , Felix 及及Purcell, Edward Mills Purcell, Edward Mills 发展了核磁共振的精细测量方法发展了核磁共振的精细测量方法19 1952 19 1952 年年Mart in, Archer John Port er Mart in, Archer John Port er 及及Synge, Richard Laurence Millington Synge, Richard Laurence Mill

15、ington 发明了分配色谱法发明了分配色谱法20 1953 20 1953 年年 Zenike, Frits ( Frederik ) Zenike, Frits ( Frederik ) 发明了相差显微镜发明了相差显微镜21 1959 21 1959 年年 Heyrovsk y, Jaroslav Heyrovsk y, Jaroslav 首先发展了极谱法首先发展了极谱法22 1979 22 1979 年年 Cormack, All an M . Cormack, All an M . 及及Hounsfield, Sir Godfrey N. Hounsfield, Sir Godfrey

16、 N. 发明计算机控制扫描层析诊断法发明计算机控制扫描层析诊断法(C T)(C T)23 1981 23 1981 年年 Siegbahn, Kai M. Siegbahn, Kai M. 发展了高分辨电子光谱法发展了高分辨电子光谱法24 1981 24 1981 年年 Bloembergen , Nicolaas Bloembergen , Nicolaas 及及Schawlow , Arthur L. Schawlow , Arthur L. 发展了激光光谱学发展了激光光谱学25 1982 25 1982 年年 Klug, Si r Aaron Klug, Si r Aaron 对晶体电子

17、显微镜的发展对晶体电子显微镜的发展26 1986 26 1986 年年 E .Rusk a E .Rusk a 研制成功第一台电子显微镜研制成功第一台电子显微镜27 1986 27 1986 年年 Binnig, Gerd Binnig, Gerd 及及Rohrer, Heinrich Rohrer, Heinrich 扫描隧道显微镜的创使者扫描隧道显微镜的创使者28 1991 28 1991 年年 Ernst , Richard R. Ernst , Richard R. 对高分辨核磁共振方法的发展对高分辨核磁共振方法的发展电位分析法电导分析法电解分析法 库仑分析法 极谱分析法电化学分析法光

18、学分析法其他仪器分析法分离分析法光谱分析法原于光谱法（AAS）分子光谱法（UV-Vis、IR）X射线光谱法 核磁共振波谱法非光谱分析法质谱分析法热分析法放射化学分析法薄层色谱分析法纸色谱法%1001)(12xssnxxsrnii%100 xEr（4）检出）检出限限 某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小最小浓度或最小质量，浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的称为这种方法对该物质的检出限检出限。 检出限表明被测物质的最小浓度或最小质量的响应信号可以与空白信号检出限表明被测物质的最小浓度或最小质量的响应信号可以与空白信号相区别。用相区别。用D来表示。来表示。 sb为空白信号的标准偏差，为空白信号的标准偏差，S是方法的灵敏度，也就是标准曲线的斜率。是方法的灵敏度，也就是标准曲线的斜率。方法的灵敏度越高（工作曲线的斜率越大），精密度越好，检出限就越低。方法的灵敏度越高（工作曲线的斜率越大），精密度越好，检出