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文档简介

1、会计学1卡尔费休法水分测定卡尔费休法水分测定第1页/共20页卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。Karl Fischer 1901 - 1958第2页/共20页 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要定量的水参加反应：I2十S02十2H2=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适

2、宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇1：1：3：1。 第3页/共20页分析工作者在测定某种化合物中的水时, 首先考虑它属于那一类,如果是后者,而又采用直接测定,则将产生很大的测定误差或根本无法进行测定。 3.如果要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测定时, 必须采用合适的方法消除各种干扰因素,达到正确测定的目的。第4页/共20页第5页/共20页平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于样品重量的乙二醇用力摇动15分种,静止分层后,用

3、注射器通过试样层吸取0,251.0mL乙二醇, 测定其含水量,同时也测定乙二醇的原始水含量。分析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,根据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的重量,就可求出试样的含水量。在进样前首先用侍分析试液清洗注射器57次,然后根据试样含水量的多少决定取样量大小,通常按表3规定的注射器取样量抽取0.15mL试样。第6页/共20页第7页/共20页毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。第8页/共20页操作方便，整个操作在密闭系统中进行，安全可靠。5装置简易调换干燥剂方便。第9页/共20页第10页/共20页公式：T=G*1000/V G标定时注入标准水的质量V滴定消耗卡尔费休试剂的体积第11页/共20页至试样完全溶解后，进行滴定，方法同上。第12页/共20页第13页/共20页第14页/共20页1.水分测定结果的影响因素水分测定结

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