分析化学教学课件第二章分析试样的采取和预处理

1、第二章第二章 分析试样的采取和预处理分析试样的采取和预处理掌握采样的一般原则掌握采样的一般原则了解一般分析试样的采集与制备方法了解一般分析试样的采集与制备方法掌握试样分解的一般方法掌握试样分解的一般方法了解复杂样品分析的一般方法了解复杂样品分析的一般方法 定量分析过程概述定量分析过程概述定量分析的任务是准确测定物质中有关组分含量定量分析的任务是准确测定物质中有关组分含量分析步骤分析步骤定量分析定量分析结果计算结果计算准确准确取样取样处理试样处理试样分离测定分离测定计算结果计算结果数据分析数据分析data analysis样品制备样品制备sample preparation样品采集样品采集sam

2、pling 样品测定样品测定sample analysis问题提出问题提出formulation question结果报告结果报告writing reports定量分析过程定量分析过程取样：取样：从大量待测物质的总体中取出一小部分样品从大量待测物质的总体中取出一小部分样品的过程的过程生物样品平衡状态(血药浓度稳定)非生物样品较多采样数量缩分（进一步减小样品量）关键：关键：所取试样必须能代表被测物的平均组成所取试样必须能代表被测物的平均组成固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分四分法缩分四分法缩分第一节第一节 分析试样的采取与制备分析试样的采取与制备缩分四分法取样图解缩

3、分四分法取样图解试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。采样，以保证所采试样的代表性。固体试样采取固体试样采取土壤样品土壤样品: 采集深度采集深度0-15cm的表地为试样，按的表地为试样，按3点式点式(水田出口，水田出口，入口和中心点入口和中心点)或或5点式点式(两条对角线交叉点和对角线两条对角线交叉点和对角线的其它的其它4个等分点个等分点)取样。每点采取样。每点采1-2kg，经压碎、风，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 m mm的样品作分析试样。的样品作分析试

4、样。沉积物沉积物: 用采泥器从表面往下每隔用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 m mm的样品作分析试的样品作分析试样。样。金属试样金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。捣碎混匀作分析试样。固体试样制备固体试样制备混合与缩分混合与缩分 破碎和过筛破碎和过筛平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，平均试样采取量与试

5、样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式：可按切乔特采样公式： mkd2 m为保留样品的最小质量为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径为样品中最大颗粒直径(mm) k为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在经验拟定，通常在0.051之间，因固体物料种类和性质之间，因固体物料种类和性质不同而异。不同而异。第二节第二节 分析试样的预处理分析试样的预处理无机试样：无机试样： 溶解、熔融、烧结法溶解、熔融、烧结法有机试样：干式灰化法，湿式消化法有机试样：干式灰化法，湿式消化法生物试样：与测定对象有关生物试样：与测定

6、对象有关微波法：绿色，速度快，准确度高微波法：绿色，速度快，准确度高防止待测组分的损失；防止待测组分的损失； 避免引入干扰。避免引入干扰。 试样的分解试样的分解无机物：无机物：溶解法溶解法有机物：无机元素：干式灰化法有机物：无机元素：干式灰化法（马弗炉：（马弗炉：400400700700o oc);c);湿式消解法湿式消解法（硫酸硝酸加热煮解）（硫酸硝酸加热煮解）关键关键溶解完全，不损失，不引入干扰物溶解完全，不损失，不引入干扰物水溶法水溶法酸溶法（酸溶法（hcl, hno3, 王水）王水）碱溶法（碱溶法（naoh）酸熔法（酸熔法（k2s2o7, khso4）碱熔法（碱熔法（na2co3, n

7、aoh）熔融法熔融法计算被测组分的含量计算被测组分的含量分离分离掩蔽掩蔽沉淀沉淀络合络合氧化还原氧化还原分离分离萃取萃取色谱色谱对于测定结果应用统计学方法进行评价，数据分析，对于测定结果应用统计学方法进行评价，数据分析，报告结果报告结果分离及测定分离及测定根据组分性质、含量和对分析结果准确度要求选择根据组分性质、含量和对分析结果准确度要求选择合适的分析方法合适的分析方法凯式（凯式（kjeldahlkjeldahl）定氮法实验原理）定氮法实验原理 : :1.1.有机物中的氮在强热和有机物中的氮在强热和cuso4，浓，浓h2so4 作用下，作用下，消化生成（消化生成（nh4）2so4 2.在凯氏定

8、氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出nh3 ，收集于收集于 h3bo3 溶液中。溶液中。 3. 3. 再用已知浓度的再用已知浓度的hclhcl标准溶液滴定，根据标准溶液滴定，根据hclhcl消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换算因子，既得蛋白质的含量。因子，既得蛋白质的含量。微波消解微波消解-电感耦合等离子体电感耦合等离子体-原子发射光谱法原子发射光谱法测定茶叶中的稀土元素测定茶叶中的稀土元素样品的处理方法样品的处理方法 选取不同产地茶叶样品选取不同产地茶叶样品, , 干燥干燥, , 研磨研磨, , 过过50 50 目