钻井液用聚丙烯酰胺钾盐KPAM(SY-T5946-2002)

1、精品文档ICS 75.020E B备案号：104552002中华人民共和国石油天然气行业标准SY/f 59462002代替 SY/T 594694钻井液用聚丙烯酰胺钾盐Potassium polyacrylamide for drilling fluid2002 -05-28 发布2002 - 08 - 01 实施随意编辑国家经济贸易委员会 发布SY/T 59462002目 次前言111 范围* * |2规范性引用文件 I3技术指标14试验方法I5 检验规则 56 原志、包装及储运6附录A （资料性附录）钻井液用聚丙烯酰胺钾款检验单格式 7附录B（资料性附录）钻井液用聚丙牖聚胺钾盆试验报告单格

2、式8SY/T 59462002本标准是对中华人民共和国石油天然气行业标准SY 5946T4钻井液用聚丙烯酰胺钾盐的 修订。本标准在对0Y/5946T4进行修订时，对测定细度，纯度，岩心线膨胀降低率指标的试验方 法进行了修改,去掉了钾离子含量指标的上限，并增加了氯禹子含量指标及测定方法二本标准的附录A、附录B为资料性附录）本标准从实施之日起，同时代替SY/T 594694,本标准由石油钻井工程专业标准化委员会提出并用口口本标准起草单位：华北石油管理局钻井工艺研究院口本标准主要起草人：耿东士,左风江、韩秋玲、陈于.红，本标准所代瞽标准的历次版本发布情况为；SY/1 5946-94.精品文档S、/T

3、 593刘党工钻井液用聚丙烯酰胺钾盐I范围本标准规定品井液用聚丙烯酰胺怦盐的技术指标、试萼方法，检验规则，标志、包装及储运 等.本标准适用于钻井液用水解、共聚聚丙烯觥胺押盐,其代号为KPAM,2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标港的条款凡是注日期的引用文件.其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准.然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使JU这些文件的最新版本.一凡是不注日期的弓I川文件,其最新版本适用尸本标准：GHC6O3化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/r 1632聚合再稀溶液粘数和特性粘数测定GB/T 50052002钻井液

4、材料规范3技术指标砧井液用聚内辅酰胺钾盐应符合次1中所规定的技术指标项 R指 标外 观白色或淡背色自由流动粉末r端余量.气75,0水解度.临27.0-35.0钾禽鼠.%11.0氯匐子含量，喝近7.0特件帖数.】00ml/g6.0岩心线胞胀降低率，40.04试验方法4.1 仪器与设备a）标准舞:孔径0.3）mm （20目卜炉超:泊帕温水.港：控温定泊度三。,二二二随意编辑c）乌氏粘度计工毛细管宜禄O.55mmO.57mm；d）玻璃砂心漏斗：G2型，500ml；SY/T 5946200ZG 马锦炉：最高温度lOOOt,控温灵敏度士 10V ；f）页岩膨胀潢试仪：NP-0】型；g）药物天平：分度值0

5、.001g;h）分析天平：分度值0,0001甲i）称量瓶：50mm箕30mm;j）抽滤瓶：500ml;k）磁力搅拌器：78一】型或同类型产品4.2 试剂与材料G无水乙静：b）辄化辆“c）双氧水。d）氢氧化铝粉末口e）甲福溶液口f）硝酸钠d）燃酸铮指示液（5Qg/|）：称取5g锯酸钾，溶于100ml蒸慵水中口h）硝酸根标速溶液（OJmolZDj称取硝酸银17g （称准至0.0001g）.溶于1000m1容履瓶中. 稀释至刻度1） OJmoM硝酸银标准溶液的标定：称取在500E干燥后的氯化辆（M2e-0.14g 精碓至 0.0001g）,置于二用板中，加水50ml使之溶解，加镭酸加溶液（50g/l

6、） 1ml,在充分摇动 用硝酸银标准溶液滴定至开始有砖红色沉淀出现即为终点。平行做2份.按式：【）计 算硝酸银标准溶液的浓度：C = x 17.11 *1）式中：（,硝酸银标准溶液的浓度.moM:切称取氯化钠的质置，g;V滴定中消耗硝酸银标准溶液的体积，ml;17.11系数D 盐酸标准溶液：O.lmd/1 （按GB/TA03配制）。k）负乳化钠溶液（20%）：称取20gNaOH溶于100ml的蒸谣水中1）氧化钾标准溶液：称取经450t灼烧的优级轴氯化钾4.8g （称准至OBOOlg）.溶于Hmml 容量瓶中，稀移至刻度。m）四荒硼钠浮液：称取2股四苯蒯钠试剂溶于800ml蒸情水中，加入2荻氢氧

7、化铝粉末搅拌 lOmin.漉去沉淀物至溶液清亮为止，将此溶液转移至1000ml容量瓶中,加入2m 120%氢轼 化钠溶液，稀释至刻度（此溶液保存于聚乙烯邂料瓶中）口n）卜六烷基三甲基该化镀溶液：称取卜六烷基三甲基澳化佞试剂12.5（?（称推至0.001g）.溶于 50ami蒸阖水中，加JOOml无水乙静，充分搅抻后，将溶液转移至1000ml容量班中.稀释至 刻度。）四羊硼钠对钾离子商定度的标定：用移液管吸取氯化钾标渡溶液102于100ml容量瓶中.加 201nl四装哪辆溶液.2ml 20%氢弱化钠溶液, 5ml 36%甲醛溶液.稀胃至刻度，放置I5min.随意编辑用移液管吸取上述滤液50ml于

8、三箱瓶中，加7滴=8滴达旦黄指示剂，伯十六烷基二甲基漠 化钺溶液滴定至溶液由黄变粉红即可记下消耗卜六烷其三甲基浓化钺的亳升数匕精品文档SY/T 59462002用移液管吸取四笨硼钠溶液5ml于250ml三角瓶中,加2ml 20%氢气化钠溶液、5ml 36%甲 废溶液,放置.2min,加7滴滴达旦黄指本剂，用十六烷基三甲基汉化锦溶液滴定至溶液 由黄变粉红即可*记下消耗卜六烷基三甲基溟化钱的毫升数Voo四羊嵋钠对钾离子的滴定度按式（2）计算：丁10 KCI X 39 J，4.55J = 120 - （2 x V, x 5/V0） x 1000 、式中士T 四能硼船对钾离子的滴定度，g/ml;如一称

9、取辄化钾的质量，g;39.1 鳏离子的摩尔质量，癖/moh74.55 氯化钾的摩尔质量，g/mol;10移取氯化钾标潴溶液的量，ml;20一移取四灰碟钠溶液的量.ml;匕一标准氯化仰溶液消耗十六烷基三甲基浪化核溶液的量，血；V（J四茶聊钠溶液消耗十六烷基三甲基滨化铉溶液的量.ml;5移取四苯硼钠溶液的量，mbp）酚儆指示剂：称取1区酚鼠指示剂溶于100ml无水乙醇中,q）达旦黄指示剂：称取0.08g达旦黄指示剂溶于HX）ml蒸佛水中。r）甲基检指示剂：称取0.1g甲茶椎指示剂溶于100ml蒸播水中3s）靛篮二磺酸钠指示剂：称取0.25g靛蓝二磺酸钠指示剂溶F 100ml蒸谣水中：（）钻井液用二

10、级膨润土的原土*符合GB/150052002规定的性能指标.u）蒸慵水：三级。4.3试脸程序4.3.1 外观的测定肉眼观察为白色或淡黄色自由流动粉末4,3.2水分的测定用已知质量的称整瓶称取试样2e（称准至0.001g）.置于105r t 31的干燥箱中，开盖干燥41】 后,取出放在干燥器中冷却30min,称其质鼠，并用式（3）计算其水分：W -2 m 3 X 100% m2 一削式中：W水分；于堞后称量瓶加试样质量，g;加2干煤前称量瓶加试样质量，g；叫称陆瓶质贵，go4,3.3筛余留的测定称取试样X怆（称准至0,。件）.放在孔径为6.9（hnm的标准筛中,立即用手摇动,拍上标准端宜 至试样

11、不再漏卜.为止，称第余物的质量.并用式（4）计算麻余量:F = x 1（X1% .*（4）式中：产-筛余量：ills -筛余物质显. g;随意编辑精品文档SY/1 59462002m试样质量,，曲4.3,4水解度的测定称取0,04g经1051 3（：干燥4h的试样（称准至0。用加）于250ml干净、清洁的锥形瓶中， 加入约100ml水.在电磁搅拌器上搅拌溶解约30mi%加入一滴胡猷指示剂，若显和色，用盐酸加推 溶液滴定至红色刚消失（不捻酸用量）；若不显红色.说明无残留碱，可直接加入甲基港和靛蓝二 黄酸钠指示剂各滴.溶液呈黄绿色，用盐酸标准溶液滴定至黄绿色变为灰色即为滴定终点：记下消 耗盐酸标准

12、溶液的毫升数V ,并用式（5）计算水解度；C x V x 71八=1000 x- 39 x C x V X 100% C5）式中：A水解度；C捻酸标准溶液的浓度，moMjV，滴定样品所消耗捻酸的量.mh71丙烯觥胺单避节的摩尔质量, ff/mob切称取试样的质信，g;39裤离子的摩尔质量+ g/nioL43.5氯离子含量的测定称取UJg经105P 3P干燥加的试样（称潴至0.0001。于150ml烧杯中.加凡滴无水乙醇润 湿启，加入约100ml蒸憎水.在电磁搅怦器上搅拌至关全溶解.期后转移至500ml容量瓶中,洗烧杯 至样品全部转移,用蒸圃水稀释至刻度.摇匀.此液为试液A用5nmi移液管移取试

13、油A5Uml于250ml二角瓶中，加3%双氧水5mL摇匀,并在电炉上微沸 2min.冷却.加5（依/1辂酸钾10滴.用O.hnol/1硝酸银标准溶液清定至转红色刚刚出现为滴定终点, 记下消耗硝酸根标准溶液的毫升数K,并用式（6）计算氯离子含量：x VL = X 35.44 X 100% m式中：L氯离子的含量；C硝酸银标准溶液的浓度.niol/1；V滴定中消耗硝酸银标施溶液的体积，mt;阳称取试样的质量. g;35.44系数口4.3.6特性粘数的测定参照GB/T 1632中测定粘度的步骤.用1moi八的硝酸熟溶液洗涤乌氏粘度计三次，装入约20ml 浓度为hnol/1的硝酸钠溶液，将乌氏粘度计垂

14、直安装于30c 上 0.2C的恒温水浴中.恒温15min 测定硝酸钠溶液流绎鸟氏粘度计打b刻度线的时间心.就复三次，每次误差不得超过0.A,取其平 均值。称取试样0.1g （称准至0.0001g）于150ml烧杯中，加适量无水乙静涧湿，加约KOH蒸慵水, 住电磁搅拌器上搅拌溶解，当完全溶解后，加入2L25g （称准至0.001g）硝酸钠试剂溶解.转移至 250ml容措瓶中，洗烧杯至样品全部转移.用蒸慵水稀释至刻度，摇匀用样品试液抽洗干燥、洁净 的2型玻璃砂心漏斗三次，再将样品试液全部过漉二用过滤后的试液洗涤乌氏粘度计三次，再加入 均羽后网注液,把白氏餐度口考直安装于.褊 !., L试激流经乌氏

15、粘度计心b刻度线的时间F ,重复三次,每次误差不得超过必居，取其平均值.弁用 式计算特性粘数，SY/1, 59462(M2卬=购无拇斗用=/ T 7r = f/布*(9)式中！川特性粘数, lOOml/g；愠增比粘度；7t相对粘度；C试液法度，g/IOOml;W水分理；t试液流纬时间，S；溶剂流经时间，金43,7纯度的测定取一个较细的跛瑞棒和一张中速定量漉祇(按漏小大小折叠好)放入150ml洁净、干爆的烧杯 中.在W5X? 3七卜就干4h后称玻璃棒、滤纸及烧杯的总质量，用上述已烘干的烧杯称取已在105支土第？下烘干4h的试样值(称推至030球)，加入预热到 301的95%乙酣溶液4。血，用玻璃

16、棒搅拌溶留(约2min).稍静置澄清后,将上部清液剧入具有上 述已烘干中速定量滤纸的漏+中过滤,再加入H：的男单，乙薛溶液叫ml.重复上述步骤两次.最后 将遇纸、跛鹤棒和含有残留样品的烧杯一起放入1051c二3t、的干燥箱中干燥心，得烘干后称箕总硕 量。纯度按式(10)计算:C =.、 厘L X l(X)% I 10)切2 一川式中：C纯度；F心倒洗并烘干后残留样品、烧杯、玻璃棒及滤纸的总质量,g：加上醇洗附样品.烧杯、玻璃棒及滤纸的总质量，以用烧杯玻璃棒及滤纸的总质St, g.丸38钾含的测定称取已在105V二3七下燃F4h的试样0.为(称推至0.000依)于已烘干的短用羯中,在600Y 马

17、弗炉中灰化，待样品灰化完全后.冷却，加敷滴盐酸酸化，加蒸储水溶解，转入100ml容量瓶中, 加入20ml四茶硼钠溶液、20ml 20%氢氧化钠，5ml 36%甲酹溶液.稀释至刻度，摇勾放置15向储 过腮取液液50面于三角瓶中,加7滴-8滴达旦黄指示剂.用卜六烷基三甲漠化胺溶液滴定至溶液 由黄变粉红色即可.记下消耗六烷基三甲基漠化胺的毫升数V小并按式(11)许算押禽所：.T(20 - 2 x V, x5/V0)、心 -一-x100%)式中：H钾含量；V2试样消耗十六烷基溟化胺的毫升数，口山正四科照消曾卜六疗名T；基流工冽,.T滴定度* g/ml;20移取四笨硼钠的亳升数.ml;精品文档SY/T

18、594620025移取四半硼钠的毫升数.ml;f 祥品的质量t g*3.9岩心线膨胀降低率的割定4.3.9试样溶液的配置：称取己在105c 3七下烘干4h的试样0.6z（称准至0.0电）干烧杯中. 加入200ml蒸墙水在电磁搅拌器上撞拌至全都溶解为止.4.3.9.2称取1101 tTC卜烘干的钻井液用一级膨洞土的原土 1。区（林准至必0心）.装入测筒内， 并将塞杆插入测筒,在压力4MFa下保持5rnM,制得试能岩心。4J.9.3将具有岩心的测筒安装在NP-01页岩膨胀测试仪上，把蒸隔水注入测筒.使其浸泡试验 岩心8h后.记卜岩心的线圈胀量二蒸慵水浸泡试验岩心除后，岩心的线膨帐量应大于I4.（h

19、nm,否 财应调整或更换制备试验岩心的膨润土 ,4.3,9.4将JL有岩心的测筒安装在NP-O1页岩膨胀测试仪上,把样品溶液注入测筒，使具浸泡试 验岩心鼬后.记下岩心的线膨胀量，并用式（12）计算线膨胀降低率；B = -T77 X 100%（12）Qrf I式中:B岩心线膨胀降低率；凡一样品溶液浸泡8h后试验岩心的线膨胀量.mm；Hi蒸埔水浸泡8h后试脸岩心的线膨藤量，mm-5检验费则5.1取样方法用取样器从每批不大于3（h）袋数的1%5%中按米字形确定取样点（不小于10点）.取样器 插入不同深度取样.旭袋取样约100g,充分混勾后，以四分法缩分成两份.分机装在两个清净、 燥的玻璃瓶中.密封.每瓶成样质量不小于500物一瓶做检验用,另一瓶保存三个月.备仲裁用 5.2验收方法5.1A 生产厂鹿保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有合格证及产品质康检验单（蓼见附 录A）,否则用户可拒收或拒付款。5/2用户按取样方法取样，按本标准规定的试验方法进行检验，试验报告单格式奉