气相色谱法演示稿

1、气相色谱法演示文稿气相色谱法演示文稿 制作人：霍志跃制作人：霍志跃 2015 2015年年1212月月2929日日第一部分：色谱法概论色谱法概论提纲色谱法概论提纲1.色谱法的由来2.色谱法的本质3.色谱法的分类4.色谱法的特点基本概念： 装有碳酸钙的玻璃管叫色谱柱 柱中碳酸钙固定不动，叫固定相 淋洗液石油醚不断流动，叫流动相 如今，固定相可以是固体或液体，流动相可以是液体或气体相的概念：属于物理化学的概念范畴，指某一系统中物理性质和化学性质都相同的部分。相与相之间存在界面。纯物质与固、液、气三态等同。2. 3.色谱法的分类第二部分：气相色谱法内容摘要：内容摘要：1.概念及适用范围2.气相色谱仪

2、的组织结构（1.）气路系统 注意事项及维护（2.）进样系统 注意事项及维护（3.）分离系统 注意事项及维护（4.）检测系统几种常用的检测器及其使用维护3.色谱分离的影响因素及其选择原则。（简述）（1.）流出曲线（2.）评价指标及概念（3.）影响因素及其选择原则一，色谱柱的选择原则二，色谱分离条件的选择原则1. 1.概念：概念：气相色谱法是一种以气体作为流动相的柱色谱分离技术。适用范围：分子量较低，易挥发而遇热又不分解的化合物，或经过化学反应或衍生化反应能生成易挥发性稳定气体的有机物。说明：气相色谱法属于柱色谱法，按固定相的物态可分为： 气固色谱法（GSC） 气液色谱法（GLC）按柱的粗细和填充

3、情况可分为：填充柱色谱法，固定相填充在金属或玻璃管中。柱长短（15米），柱容量大，准确度高。毛细管柱色谱法，内径0.01至0.75毫米。柱长长（可长达几十米），分离效能高，适合多组分、难分离同系物或同分异构体的分析。2. 2.气相色谱仪的组成结构气相色谱仪的组成结构说明：色谱法的核心功能不是检测，而是分离。色谱柱是气相色谱的心脏部分。我们把气相色谱仪分为：气路系统（右图16）进样系统（右图7）分离系统（右图89）检测系统（右图11、12）记录系统（右图13）2. 2.气相色谱仪的组成结构气相色谱仪的组成结构简化示意图2.1载气系统的要求2.2进样系统进样系统使用及维护进样系统使用及维护 1.进

4、样方法包括注射深度、位置及速度，这些因素对峰高、峰宽及峰形都有影响。如样品较易挥发，影响更为严重。进样时间过长会造成样品的扩散，峰形变宽，甚至变形。2.进样液应尽量避免带入油脂，色素，重金属等污染物，以免对色谱柱，检测器造成污染，影响检测。严重的可以减低色谱柱使用寿命，使检测器瘫痪。3.多次进样，若发现隔点密封性变差，石英玻璃衬管被污染，及时更换隔垫，使用乙醇、丙酮等溶剂清洗玻璃衬管，更换洁净的玻璃棉到合适的位置。4.气化室温度，应能使样品充分气化，又不能太高，从而导致样品组分分解。分离系统分离系统填充柱石英毛细管柱分离系统的使用及维护分离系统的使用及维护1.样品经进样口通过气化室气化再经气化

5、室出口连接色谱柱的流入端，从色谱柱出口端进入检测器进行检测。色谱柱两端接口，注意不能漏气。2.先通载气，再加热升温，否则会使色谱柱固定相被氧化破坏，损坏色谱柱。3.新装色谱柱，要先老化，去除固定相中的易挥发溶剂，杂质等再使用。老化温度应低于柱子的最高使用温度10度左右。4.柱箱温度的设定，在符合分离要求的情况下，应尽量使用低温，以延长柱子的使用寿命，不能超过柱子的最高使用温度。5.柱箱温应低于气化室和检测器温度2030度检测系统检测系统1. 1.不能超过最高使用温度不能超过最高使用温度2. 2.清洁样品和载气，避免清洁样品和载气，避免污染检测器。污染检测器。3. 3.发现污染应及时清理发现污染

6、应及时清理我们常用的几种检测器我们常用的几种检测器 氢火焰离子化检测器（FID） 电子捕获检测器（ECD） 火焰光度检测器（FPD)注意事项：注意事项：氢气流量一般为氢气流量一般为35-40mL/min;空气流量空气流量一般为一般为350-400mL/min.这这两种气体需要经过两种气体需要经过硅胶干燥，净化后硅胶干燥，净化后才能使用，否则会才能使用，否则会使基线噪声变大。使基线噪声变大。出现杂质峰等现象。出现杂质峰等现象。 火焰光度检测器火焰光度检测器(FPD) 原理：原理：是气相色谱仪用的一种对含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器。试样在富氢火焰燃烧时，含磷有机化合物主要是以HPO

7、碎片的形式发射出波长为526nm的光，含硫化合物则以S2分子的形式发射出波长为394nm的特征光。光电倍增管将光信号转换成电信号，经微电流放大纪录下来。此类检测器的灵敏度可达几十到几百库仑/克，最小检测量可达10-11克。同时，这种检测器对有机磷、有机硫的响应值与碳氢化合物的响应值之比可达104，因此可排除大量溶剂峰及烃类的干扰，非常有利于痕量磷、硫的分析，是检测有机磷农药和含硫污染物的主要工具。 注意事项：必须在富氢火焰环境下检测，氢气流量一般为注意事项：必须在富氢火焰环境下检测，氢气流量一般为75mL/min;空气流量一般为空气流量一般为100mL/min.这两种气体需要经过硅胶这两种气体

8、需要经过硅胶干燥，净化后才能使用，否则会使基线噪声变大。出现杂质峰等干燥，净化后才能使用，否则会使基线噪声变大。出现杂质峰等现象。现象。3. 3.色谱分离的影响因素及其改善。色谱分离的影响因素及其改善。3.1流出曲线3.2评价指标及其概念 概念1. 保留值和选择性：两组分的相对保留值即选择性。相对保留值越大，说明两组分出峰时间离得越远。越易于分离。与柱温、组分性质、固定相和流动相的性质有关，与柱尺寸和流动相速率无关。 概念2. 柱效率和峰扩展：柱效率高，峰形窄而高，峰扩展不明显。反之，峰形宽而扁，不利于分离。与柱尺寸，固定相颗粒粒度，均匀度，固定液液膜厚度，载气流速和载气分子量大小有关。 概念3. 分离度：选择性反映峰间距离，柱效率描述峰的宽窄。分离度综合考虑以上两方面因素，作为色谱柱的总分离效能指标。影响因素及其影响因素及其选择原则选择原则一，色谱柱的选择原则一，色谱柱的选择原则 提高柱效率是提高分离度的最直接也是最有效的手段。为了提高柱效率首先需要采用直径较小、粒度均匀的固定相，均匀填充色谱柱。分配色谱还需要控制较薄的液膜厚度。二，色谱分离条件的选择原则二，色谱分离