脂肪与脂肪油部分项目检验法.doc

1、脂肪与脂肪油部分项目检验法1. 目的：建立原料的脂肪与脂肪油（部分项目）的检验标准操作规程。2. 适用范围： QC化验室。3. 责任： QC化验员。4. 内容：供试品有液体状态，也有固体状态的，供试品在测定前可先进行适当处理。4.1 酸值的测定： 酸值系指中和 1g 的脂肪、 脂肪油或其他类似物质中含有的游离酸所需钾的重量（ mg），测定时可用氢氧化钠液（ 0.1mol L）进行滴定。4.1.1由于不同的脂肪或脂肪油中所含游离酸量的差别很大，酸值数相距悬殊。为便于掌握滴定液消耗量不致过多或过少，取样时应按供试品酸值数大小的不同等级取适宜的量。药典中规定了取样量表。除另有规定外，按表中规定的取样

2、量，精密称取供试品适量，置于干燥的250ml 锥形瓶中， 加乙醇 - 乙醚（ 1:1 ）混合液（临用前加酚酞指示液1.0ml ，用氢氧化钠液（0.1ml/L ）调至微显粉红色） 50m1，振摇使完全溶解。如不易溶解，可缓缓加热回流使溶解。:1 ）混合液的制备：取乙醇与乙醚等量，置100ml 具塞量筒中，振摇混匀，临用前先滴加酚酞指示液1ml，摇匀，用氢氧化钠液（ 0.1mol/L ）适量，调至微显红色。A 5.61供试品的酸值 =G4.2 皂化值的测定： 皂化值系指中和并皂化 1g 脂肪、脂肪油或其他类似物质中所含有的游离酸及酯类所需的氢氧化钾的重量（ mg）。ml 供试品的最大皂化值） ，置

3、干燥的 250ml 锥形瓶中，用移液管精密加入乙醇制氢氧化钾液（ 0.5mol L）25m1，连接回流冷凝管，于水浴上加热至微沸并回流 30 分钟，然后用乙醇 10ml 冲洗冷凝管内壁及接口下部， 加入酚酞指示液 1ml，摇匀。0.5mol L） 25m1，如上操作，滴定至粉红色刚消退，读取消耗的盐酸液的容积（ml）。照下式计算，即得。（ B-A） 28.05供试品的皂化值=G4.3 羟值的测定：羟值系指1g 脂肪或脂肪油中含有的羟基，经用下法酰化后所消耗的氢氧化钾的重量（mg）。1）水浴中加热25 分钟（每隔10 分钟轻摇），放冷，加吡啶 - 水（ 3:5 ）20ml， 5 分钟后加甲酚红-

4、 麝香草酚蓝混合指示液8-10 滴，轻轻摇匀。（ B-A） 56.1供试品的羟值 =+DG4.4 碘值的测定： 碘值系指每100g 脂肪、脂肪油或其它类似物质，当充分卤加时所需要的碘量（g）。4.4.2供试品的滴定：精密称取供试品适量 其重量（ g）约相当于 25ml 供试品的最大碘值。 置干燥的250ml 碘瓶中，加氯仿 10ml 溶解后， 精密加入溴化碘溶液25ml，密塞，摇匀，在暗处放置30 分钟，加入新制的碘化钾试液10ml 与水 100ml，摇匀，用硫代硫酸钠（0.1mol L）滴定，滴定时注意充分振摇，待混合液由棕色变为淡黄色时，加入淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，读取消耗硫代硫钠液（0.1mol L）的容积（ m1）数。4.4.3空白试验：取氯仿10ml 置干燥的250ml 碘瓶中，如上述步骤自 “精密加入溴化碘溶液250m1”起，依法操作并滴定，读取消耗的滴定液容积（m1）数。以供试品的重量（g）为 G，照下式计算即得。（ B-A） 1.269