第六章原子发射光谱法

1、 - 2 -元素在受到热或元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。分析方法。 - 3 -u1859年，基尔霍夫、本生研制第一台用于光谱年，基尔霍夫、本生研制第一台用于光谱分析的分光镜，实现了光谱检验。分析的分光镜，实现了光谱检验。u1930年以后，建立了光谱定量分析方法。年以后，建立了光谱定量分析方法。u在原子吸收光谱分析法建立后，在原子吸收光谱分析法建立后，aes在分析化在分析化学中的地位下降；但随着新光源学中的地位下降；但随着新光源

2、(icp)的出现，的出现，作用逐渐得到加强。作用逐渐得到加强。 - 4 -各元素同时发射特征光谱。各元素同时发射特征光谱。试样不需复杂的分离等处理步骤，试样不需复杂的分离等处理步骤，可同时对几十种元素进行定量分析。可同时对几十种元素进行定量分析。各元素具有不同的特征光谱。各元素具有不同的特征光谱。10-0.1 g g-1。 - 5 -u高含量分析时，准确度较差。高含量分析时，准确度较差。u常见非金属元素如常见非金属元素如等谱线在远等谱线在远紫外区，一般的光谱仪尚无法检测。紫外区，一般的光谱仪尚无法检测。u还有一些非金属元素，如还有一些非金属元素，如等，由于等，由于其激发电位高，灵敏度较低。其激

3、发电位高，灵敏度较低。 - 6 -u原子发射光谱法具有众多优点，可用于原子发射光谱法具有众多优点，可用于70多种多种元素的分析。元素的分析。 - 7 -u原子发射光谱分析法的特点。原子发射光谱分析法的特点。 - 9 -。u当原子在受到外界能量（热能或电能）激发时，当原子在受到外界能量（热能或电能）激发时，由基态跃迁到激发态。由基态跃迁到激发态。，返回到基态时，返回到基态时，按照光谱选择定则，以辐射形式放出能量，跃迁按照光谱选择定则，以辐射形式放出能量，跃迁到较低能级或基态，产生原子发射光谱。到较低能级或基态，产生原子发射光谱。 - 10 -特征辐射特征辐射基态元素基态元素m激发态激发态m*热能

4、、电能热能、电能e反映单个光子的辐射能量反映单个光子的辐射能量，取决于跃迁前后两个能级的能量差。，取决于跃迁前后两个能级的能量差。ehceehc12 - 11 -u原子光谱是由原子光谱是由在不同能级间的跃在不同能级间的跃迁产生的。迁产生的。u不同的元素其原子结构不同，原子的能级状态不同的元素其原子结构不同，原子的能级状态不同，因此，原子发射的波长也不同。不同，因此，原子发射的波长也不同。 - 12 -激发态与激发态之间跃迁形成的光激发态与激发态之间跃迁形成的光谱线。谱线。激发态与基态之间跃迁形成的光谱线激发态与基态之间跃迁形成的光谱线，分为共振吸收线和共振发射线。，分为共振吸收线和共振发射线。

5、原子由第一激发态到基态的跃迁原子由第一激发态到基态的跃迁,最易发生，能量最小。最易发生，能量最小。由第一激发态到基态的跃迁，与由第一激发态到基态的跃迁，与电离能大小无关，是离子的特征共振线。电离能大小无关，是离子的特征共振线。 - 13 -表示原子发射的谱线；表示原子发射的谱线； -表示一次电离离子发射的谱线；表示一次电离离子发射的谱线； -表示二次电离离子发射的谱线；表示二次电离离子发射的谱线； mg：i 285.21 nm ；ii 280.27 nm； - 14 - 原子由各种高能级原子由各种高能级跃迁到低能级时发射的跃迁到低能级时发射的。 - 15 -u光谱分析过程中，被测物质在激发光源

6、中被光谱分析过程中，被测物质在激发光源中被；u基态原子或离子被高速运动的各种粒子碰撞基态原子或离子被高速运动的各种粒子碰撞，这时物质处于等离子态；，这时物质处于等离子态；u激发态原子由某一激发态激发态原子由某一激发态 i 向低能级向低能级 j ，所，所发射的谱线强度常用发射的谱线强度常用 来表示。来表示。 - 16 -：是群体光子辐射总能量的反映，是群体光子辐射总能量的反映，与与 成正比。成正比。 h为普朗克常数；为普朗克常数；aij两个能级间的跃迁几率；两个能级间的跃迁几率；eij为两能级能量差；为两能级能量差； ij发射谱线的频率。发射谱线的频率。 - 17 -如果激发光源中等离子体处于局

7、部热力学平衡时如果激发光源中等离子体处于局部热力学平衡时，单位体积的基态原子密度，单位体积的基态原子密度n0与激发态原子密度与激发态原子密度ni的之间的分布遵守的之间的分布遵守：kteienggn 00iigi 、g0为激发态与基态的统计权重；为激发态与基态的统计权重； ei为激发能为激发能量；量；k为玻耳兹曼常数；为玻耳兹曼常数；t为激发温度。为激发温度。 - 18 -以以 表示被测元素在等离子体中原子总密度，则表示被测元素在等离子体中原子总密度，则任意激发态原子密度任意激发态原子密度与原子总密度与原子总密度 有如下关系：有如下关系：kteienzgnii，是原子所有不同状态的统计权，是原子

8、所有不同状态的统计权重和玻耳兹曼因子乘积的总和。重和玻耳兹曼因子乘积的总和。ikteiiegz - 19 -u等离子体中不仅存在激发平衡，还存在等离子体中不仅存在激发平衡，还存在，分别用解离度，分别用解离度 和电离度和电离度表征分子表征分子解离和原子电离的程度。解离和原子电离的程度。u因此任意能级状态下原子与离子的密度与总原子因此任意能级状态下原子与离子的密度与总原子密度的关系为：密度的关系为：kteiikteiienzgnenzgn)1 (ii - 20 -将任意能级状态下的原子、离子的密度与原子总将任意能级状态下的原子、离子的密度与原子总密度的计算公式代入谱线强度计算公式：密度的计算公式代

9、入谱线强度计算公式：kteijijijijkteijijijiienhazgienhazgi)1 (i - 21 -kteijijijienhazgi)1 (i - 22 -谱线强度与激发电位成负指数关系，激发电谱线强度与激发电位成负指数关系，激发电位越低，谱线强度越大。位越低，谱线强度越大。随随ei的降低，激发态粒子密度增大。因此激的降低，激发态粒子密度增大。因此激发电位或电离电位较低的谱线强度较大。发电位或电离电位较低的谱线强度较大。kteijijijienhazgi)1 (i - 23 -跃迁概率：单位时间内每个原子由一个能级跃迁概率：单位时间内每个原子由一个能级辐射跃迁到另一能级的次数

10、。辐射跃迁到另一能级的次数。aij一般在一般在106 -109 s-1之间。之间。kteijijijienhazgi)1 (i - 24 -量子力学中把能级可能有的微观状态数称为量子力学中把能级可能有的微观状态数称为该能级的简并度，也称统计权重。该能级的简并度，也称统计权重。kteijijijienhazgi)1 (i - 25 -u谱线强度与原子总密度谱线强度与原子总密度n成正比。成正比。u在一定条件下，在一定条件下，n与试样中被测元素的含量成与试样中被测元素的含量成正比，所以谱线强度也应与被测元素含量成正正比，所以谱线强度也应与被测元素含量成正比，比，这是这是kteijijijienazg

11、i)1 (inkiij - 26 -u激发温度增加到一定程度，一级电离度增大，中激发温度增加到一定程度，一级电离度增大，中性原子密度减少，一级电离的原子密度增大，原性原子密度减少，一级电离的原子密度增大，原子线强度减弱，一级离子线强度增大。子线强度减弱，一级离子线强度增大。u继续升高激发温度，一级离子线强度也会下降。继续升高激发温度，一级离子线强度也会下降。kteijijijienhazgi)1 (i - 27 - - 28 -，在光源中，粒子密，在光源中，粒子密度与温度在各部位的分布不均匀，度与温度在各部位的分布不均匀，原子或离子从光源中心部原子或离子从光源中心部位发出的辐射被光源边缘处于位

12、发出的辐射被光源边缘处于基态或较低能态的同类原子吸基态或较低能态的同类原子吸收，发射强度减弱，收，发射强度减弱， - 29 - 随浓度增加，自吸越严重，当达到一定值时随浓度增加，自吸越严重，当达到一定值时，谱线中心完全吸收，谱线中心完全吸收，这种现，这种现象称为象称为 - 30 -u光谱定性、定量分析的依据。光谱定性、定量分析的依据。u概念：共振线、非共振线、电离线、自吸、概念：共振线、非共振线、电离线、自吸、自蚀。自蚀。 - 32 -u火焰发射光谱火焰发射光谱u微波等离子体光谱仪微波等离子体光谱仪u电感耦合等离子体光谱仪电感耦合等离子体光谱仪u光电光谱仪光电光谱仪u摄谱仪摄谱仪aes通常由两

13、部分构成：通常由两部分构成： - 33 - - 34 -提供试样蒸发、解离和激发所需要的能量提供试样蒸发、解离和激发所需要的能量，并产生辐射信号，对光谱分析的准确度、精密，并产生辐射信号，对光谱分析的准确度、精密度和元素的检出限影响很大。度和元素的检出限影响很大。激发能力强，灵敏度高，稳定性好，结构激发能力强，灵敏度高，稳定性好，结构简单，操作方便，使用安全。简单，操作方便，使用安全。直流电弧、低压交流电弧、高压直流电弧、低压交流电弧、高压火花和电感耦合等离子体光源。火花和电感耦合等离子体光源。 - 35 - ，在电压，在电压150-380 v、电流、电流5-30 a下，两电极间依靠等离子体导

14、电下，两电极间依靠等离子体导电产生电弧。电子、原子、离子间的相互碰撞，使原产生电弧。电子、原子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到激发态。子跃迁到激发态。 - 36 -4000-7000 k，可使，可使70多种元素激发；多种元素激发；持续放电，电极头温度高，蒸发能力强，持续放电，电极头温度高，蒸发能力强，绝对灵敏度高，背景小，绝对灵敏度高，背景小，；弧光不稳，再现性差；弧光不稳，再现性差； 。 - 37 - 。 交流电压随时间周期性变化，无法像直流电弧交流电压随时间周期性变化，无法像直流电弧那样点燃电弧持续放电，必须用那样点燃电弧持续放电，必须用点燃点燃电弧，每一交流半周时引燃一次，保持电弧不灭。

15、电弧，每一交流半周时引燃一次，保持电弧不灭。 - 38 - 接通电源，由变压器接通电源，由变压器b1升压至升压至2.53 kv，电容器，电容器c1充电；达到一定值充电；达到一定值时，放电盘时，放电盘g1击穿；击穿；g1-c1-l1构成振荡回路，产生高频振荡；构成振荡回路，产生高频振荡； 振荡电振荡电压经压经b2的次级线圈升压到的次级线圈升压到10 kv，通过电容器，通过电容器c2将电极间隙将电极间隙g的空气击穿的空气击穿，产生高频振荡放电；，产生高频振荡放电； 当当g被击穿时，电源的低压部分沿着已造成的被击穿时，电源的低压部分沿着已造成的电离气体通道，通过电离气体通道，通过g进行电弧放电；进行

16、电弧放电； 在放电的短暂瞬间，电压降低在放电的短暂瞬间，电压降低直至电弧熄灭，在下半周高频再次点燃，重复进行；直至电弧熄灭，在下半周高频再次点燃，重复进行； - 39 -u属于间歇性脉冲放电，电流密度比直流电弧高，属于间歇性脉冲放电，电流密度比直流电弧高，弧焰温度高，可达弧焰温度高，可达40008000 k，。u电极温度稍低，蒸发能力稍低。电极温度稍低，蒸发能力稍低。u稳定性高，分析重现性好，稳定性高，分析重现性好，。 - 40 -交流电压经变压器交流电压经变压器t后，产生后，产生1015 kv的高压，然后通过扼流圈的高压，然后通过扼流圈d向电容器向电容器c充电，达到充电，达到g的击穿电压时，

17、通过电感的击穿电压时，通过电感l向向g放电，放电，。 - 41 -u放电瞬间能量很大，产生的温度高，放电瞬间能量很大，产生的温度高，某些难激发元素可被激发，且多为离子线，适，某些难激发元素可被激发，且多为离子线，适用于难激发元素的定量分析；用于难激发元素的定量分析；u放电间隔长，使得放电间隔长，使得，并且弧焰半径小，并且弧焰半径小，适于低熔点金属与合金的分析；，适于低熔点金属与合金的分析；u稳定性好，重现性好，适用定量分析。稳定性好，重现性好，适用定量分析。u缺点：灵敏度较差，噪声较大。缺点：灵敏度较差，噪声较大。 - 42 - 该仪器通常采用滤光片、光电池检测器等元该仪器通常采用滤光片、光电

18、池检测器等元件，价格低廉，又称火焰光度计。件，价格低廉，又称火焰光度计。 常用于常用于等谱线简单的几种元素等谱线简单的几种元素的测定，选择性差。的测定，选择性差。 - 43 - icp是利用是利用产生等离子体放电的产生等离子体放电的一种装置，具有优异的分析一种装置，具有优异的分析性能，目前应用最为广泛的性能，目前应用最为广泛的新型激发光源。新型激发光源。 - 44 -将光源发射的不同波长的光色散成为光谱将光源发射的不同波长的光色散成为光谱或单色光，并且进行记录或检测。或单色光，并且进行记录或检测。照明系统、准光系统、色散系统、记照明系统、准光系统、色散系统、记录测量系统四个部分。录测量系统四个

19、部分。u根据色散元件分为：根据色散元件分为：u根据光谱记录和测量方式分为：根据光谱记录和测量方式分为： - 45 - - 46 - 以棱镜为色散元件并用照相法记录光谱以棱镜为色散元件并用照相法记录光谱的光谱仪。的光谱仪。科希经验公式科希经验公式42cban式中：式中：n为折射率，为折射率，为波长，为波长，a、b、c为常数为常数 - 47 -42cban 从式中可知，棱镜是利用从式中可知，棱镜是利用进行色散的，进行色散的，当复当复合光通过棱镜，不同波长的光因折射率不同被色合光通过棱镜，不同波长的光因折射率不同被色散为光谱。散为光谱。 - 48 - - 49 - 玻璃片基玻璃片基+感光层，感光层又

20、称乳剂感光层，感光层又称乳剂，由感光物质卤化银、明胶和增感剂等组成。，由感光物质卤化银、明胶和增感剂等组成。 元素发出的光谱使感光板感光，然后在元素发出的光谱使感光板感光，然后在暗室显影、定影，感光层中金属银析出，形成黑色暗室显影、定影，感光层中金属银析出，形成黑色的光谱线。的光谱线。 主要取决于曝光量主要取决于曝光量h，一般用测微，一般用测微光度计进行测量。光度计进行测量。 - 50 -谱线透射比倒数的对数。谱线透射比倒数的对数。iits0lg1lg - 51 - 谱线黑度谱线黑度s与曝光量与曝光量h之间关系复杂，常用图之间关系复杂，常用图解法表达，解法表达，s-lgh关系曲线称为关系曲线称

21、为)lg(lgihhs - 52 - - 53 - 以光栅为色散元件，其它与棱镜摄谱仪相同以光栅为色散元件，其它与棱镜摄谱仪相同。 - 54 - 透射光栅与反射光栅，现代光谱仪透射光栅与反射光栅，现代光谱仪器主要使用反射光栅。器主要使用反射光栅。 在光学仪器或金属高抛光表面上，在光学仪器或金属高抛光表面上，准确地刻制出许多等宽、等距、平行的具有反射面准确地刻制出许多等宽、等距、平行的具有反射面的刻痕，分为平面反射光栅和凹面反射光栅，常用的刻痕，分为平面反射光栅和凹面反射光栅，常用的刻痕密度为每毫米的刻痕密度为每毫米1200、1800或或2400条。条。 光在刻痕小反射面上的衍射和衍射光在刻痕小

22、反射面上的衍射和衍射光的干涉作用。光的干涉作用。 - 55 -平行光射到平面光栅上平行光射到平面光栅上，在每条刻痕的小反射，在每条刻痕的小反射面上产生衍射光，面上产生衍射光，经物镜聚合，经物镜聚合，在焦平面上发生干涉。在焦平面上发生干涉。光程差与衍射光波长成整数倍的光程差与衍射光波长成整数倍的光波相互加强，亮条纹，即该波长单色光的谱线。光波相互加强，亮条纹，即该波长单色光的谱线。 - 56 -d-光栅常数，即相邻两刻痕光栅常数，即相邻两刻痕间距离；间距离；dsin 为相邻入射为相邻入射光波光波1 1和和2 2的光程差；的光程差；dsin为为相邻衍射光波相邻衍射光波1和和2的光的光程差；程差；k

23、d)sin(sin - 57 -1)sin(sindu当一束复合光以一定的入射角当一束复合光以一定的入射角照射到给定的光照射到给定的光栅时，不同波长的单色光在不同衍射角栅时，不同波长的单色光在不同衍射角的方向的方向发生干涉，形成光谱。发生干涉，形成光谱。u在某一光谱级次中，即当在某一光谱级次中，即当k k、 、d d一定时，一定时，这就是光栅的色散原理。，这就是光栅的色散原理。 - 58 -kd)sin(sin即高光谱级次具有较大即高光谱级次具有较大的衍射角。的衍射角。 k=0时，时， = - ，并且衍射光的波长，并且衍射光的波长可取任意值，在这种情况下，光栅似一面反射镜可取任意值，在这种情况

24、下，光栅似一面反射镜。入射光中所有波长的光都沿同一方向衍射，即。入射光中所有波长的光都沿同一方向衍射，即不产生色散。不产生色散。 - 59 - 将不同波长的光谱线色散开的能力。将不同波长的光谱线色散开的能力。 - 60 -cosdkfddl 表示具有单位波长差的两条谱线在焦平面上表示具有单位波长差的两条谱线在焦平面上分开的距离，单位：分开的距离，单位：mm/nm。cosdkfddldkfddl - 61 - - 62 - 表示单位焦平面距离上分开的两条谱线的波表示单位焦平面距离上分开的两条谱线的波长差，单位：长差，单位：nm/mm，实际应用最多。，实际应用最多。kfddld - 63 -u光栅

25、常数光栅常数d愈小，光谱级次愈小，光谱级次k愈大，物镜焦距愈大愈大，物镜焦距愈大，线色散率愈大。，线色散率愈大。u增大增大k和和f，会使光强减弱。，会使光强减弱。，这说明，这说明在同一级次光谱中，光栅色散率不随波长而改变在同一级次光谱中，光栅色散率不随波长而改变，因此，因此，kfddld - 64 - 根据瑞利准则分辨清楚两条相邻光谱线根据瑞利准则分辨清楚两条相邻光谱线的能力。的能力。 当一条谱线的衍射极大值恰好和另当一条谱线的衍射极大值恰好和另一条谱线的衍射极小值重叠时，可以认为两条谱线一条谱线的衍射极小值重叠时，可以认为两条谱线刚好分辨开来。刚好分辨开来。 - 65 - - 66 - 根据

26、瑞利准则和光栅方程根据瑞利准则和光栅方程：klbknru增大增大k、n或或l、b，可以提高光栅，可以提高光栅u减小狭缝宽度，使谱线宽度变窄，可以提高光谱减小狭缝宽度，使谱线宽度变窄，可以提高光谱仪的仪的 - 67 -u实际工作中，实际分辨率常用分开波长很近的实际工作中，实际分辨率常用分开波长很近的谱线（双线或多重线）来评价和计算。例如，谱线（双线或多重线）来评价和计算。例如，铁三线：铁三线：310.067 nm 、310.030 nm 、309.997 nm。9395033. 0031.310nmnmr - 68 - 利用光电测量方法直接测定谱线强度的利用光电测量方法直接测定谱线强度的光谱仪。

27、与摄谱仪不同之处在于光谱信号记录不用光谱仪。与摄谱仪不同之处在于光谱信号记录不用感光板，而采用感光板，而采用 - 69 -将光信号转换成电信号，产生阳极电将光信号转换成电信号，产生阳极电流向积分电路中积分电容充电。流向积分电路中积分电容充电。tiku - 70 -多通道固定狭缝式和顺序扫描式两类。多通道固定狭缝式和顺序扫描式两类。分析速度快；准确度高分析速度快；准确度高，相对标准偏差约为，相对标准偏差约为1%；测量线性范围宽。；测量线性范围宽。仪器昂贵；维护费用高。仪器昂贵；维护费用高。 - 71 -u激发光源的作用、要求及常见光源类型。激发光源的作用、要求及常见光源类型。u棱镜、光栅色散原理

28、。棱镜、光栅色散原理。u光栅公式及其相关计算。光栅公式及其相关计算。u光栅色散率、分辨率的定义及相关计算。光栅色散率、分辨率的定义及相关计算。 - 73 - 原子发射光谱在原子发射光谱在50年代发展缓慢。年代发展缓慢。 1960年，工程热物理学家年，工程热物理学家 reed 设计了环形放设计了环形放电电感耦合等离子体炬。电电感耦合等离子体炬。 光谱学家法塞尔和格伦光谱学家法塞尔和格伦菲尔德将电感耦合等离子体菲尔德将电感耦合等离子体炬用于发射光谱分析，建立炬用于发射光谱分析，建立 。 - 74 -弧焰温度弧焰温度8000-10000 k，稳，稳定性好，精密度接近定性好，精密度接近icp，装置简单

29、，成本低；，装置简单，成本低；性能优越，已成为最主要的性能优越，已成为最主要的应用方式应用方式 ；温度温度5000-6000 k，激发能量，激发能量高，可激发许多很难激发的非金属元素：高，可激发许多很难激发的非金属元素： c、h、o、n、f、br、cl 等，等，测定金属元素的灵敏度不如，测定金属元素的灵敏度不如dcp和和icp。 - 75 -试液雾化。试液雾化。产生高频信号维产生高频信号维持等离子焰炬，分为高频发生持等离子焰炬，分为高频发生及晶体控制高频发生器。及晶体控制高频发生器。支持等离子焰支持等离子焰炬，导入样品。炬，导入样品。色散、分光。色散、分光。光电转换检测。光电转换检测。 - 7

30、6 - - 77 -icp光源是由光源是由和和组成。组成。 石英晶体作为振源，石英晶体作为振源，经电压和功率放大，产生经电压和功率放大，产生具有一定频率和功率的高具有一定频率和功率的高频信号，频信号，。 - 78 -u高频发生器通电后，高频电流高频发生器通电后，高频电流通过感应线圈产生通过感应线圈产生。u管内为管内为ar气不导电，用高压电气不导电，用高压电火花触发后，火花触发后，。u在高频交变磁场的作用下，带在高频交变磁场的作用下，带电粒子电粒子，形成，形成“雪崩雪崩”式放电，产生式放电，产生。 - 79 -u在垂直于磁场方向产生在垂直于磁场方向产生，其电阻很其电阻很小，电流很大（数百安），小

31、，电流很大（数百安），产生高温。产生高温。u气体被加热、电离，在管口气体被加热、电离，在管口形成稳定的形成稳定的 - 80 -：由较高能态氩原子由较高能态氩原子ar*通通过光辐射产生，也可由电子与氩原子碰撞产生。过光辐射产生，也可由电子与氩原子碰撞产生。u被测物质原子的激发和电离除与电子、氩离子发被测物质原子的激发和电离除与电子、氩离子发生碰撞激发、电离外，还与激发态氩粒子生碰撞激发、电离外，还与激发态氩粒子(arm、ar*)发生碰撞电离，称为发生碰撞电离，称为电子碰撞热激发、离子电子碰撞热激发、离子-电子复合激发电子复合激发、潘宁电离激发、电荷转移激发、辐射激发。、潘宁电离激发、电荷转移激发

32、、辐射激发。 - 81 -u试样由试样由在雾化器中雾在雾化器中雾化后，由中心管进入火焰；化后，由中心管进入火焰；从切线方向进入，保从切线方向进入，保护石英管不被烧熔；护石英管不被烧熔；用来点燃等离子体。用来点燃等离子体。 - 82 - - 83 - - 84 - - 85 -有利于难有利于难熔化合物的分解和元素激发，熔化合物的分解和元素激发，。u“趋肤效应趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。离子的稳定性影响小。uicp中电子密度高，中电子密度高，。 - 86 -。u

33、无电极放电，无电极放电，。uicp焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰。焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰。u缺点：测定非金属灵敏度低，仪器昂贵，操缺点：测定非金属灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高。作费用高。 - 87 -转动光栅转动光栅进行扫描，在不同时间进行扫描，在不同时间检测不同谱线。检测不同谱线。 安装安装多个（多达多个（多达70）狭缝及）狭缝及检测器，同时测定多个检测器，同时测定多个元素的谱线。元素的谱线。 - 88 -u多达多达70个通道可选择，同时进行多元素分析；个通道可选择，同时进行多元素分析；u分析速度快，准确度高；分析速度快，准确度高；u缺点：出射狭缝固定，各通道谱线固定；缺点

34、：出射狭缝固定，各通道谱线固定； 在多道仪器的基础上，设置一个扫描在多道仪器的基础上，设置一个扫描单色器，增加一个可变通道。单色器，增加一个可变通道。 - 89 - 仪器结构紧凑，体仪器结构紧凑，体积大大缩小。积大大缩小。同时同时检测检测165-800 nm波长范波长范围内出现的全部谱线。围内出现的全部谱线。u兼具多道型和扫描型特兼具多道型和扫描型特点。点。 - 90 -2828 mm半导体芯半导体芯片上，片上，26万个感光点点阵（每个相当于一个光万个感光点点阵（每个相当于一个光电倍增管）。电倍增管）。 - 91 -u可获取样品可获取样品的的。，可，可用于日后再用于日后再分析。分析。 - 92

35、 - - 93 - - 94 -u测定每个元素可同时选用多条谱线；测定每个元素可同时选用多条谱线；u可在一分钟内完成对未知样品中多达可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元多元素的定性分析和定量测定；素的定性分析和定量测定；u1 ml的样品可检测所有可分析元素；的样品可检测所有可分析元素；u扣除基体光谱干扰；扣除基体光谱干扰；u全自动操作；全自动操作；u分析精度高：分析精度高：0.5%。 - 95 - - 96 -uicp-aes的仪器结构及操作流程。的仪器结构及操作流程。uicp-aes的特点。的特点。 - 98 -复杂元素的谱线可能多至数千条，复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特

36、征谱线检验，称其为分析只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。线。浓度逐渐减小时，谱线强度下降，浓度逐渐减小时，谱线强度下降，最后消失的谱线。最后消失的谱线。 - 99 -最易激发的能级所产生的谱线，每最易激发的能级所产生的谱线，每种元素都有一条或几条谱线最强的线，即灵种元素都有一条或几条谱线最强的线，即灵敏线。最后线往往也是最灵敏线。敏线。最后线往往也是最灵敏线。由第一激发态回到基态所产生的由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常也是最灵敏线、最后线。谱线；通常也是最灵敏线、最后线。 - 100 -具有足够的强度和足够的灵具有足够的强度和足够的灵敏度；敏度；最容易辨认的元素的多重最容易辨认的

37、元素的多重线组；线组；。 - 101 - 也叫也叫，是最常用的方法，以铁谱，是最常用的方法，以铁谱作为标准作为标准( (波长的标尺波长的标尺) )。 - 102 - - 103 -在在210-660 nm范围内有数千条谱范围内有数千条谱线。线。容易对比，适用面广。容易对比，适用面广。准确测量了铁谱每一条谱线的波长。准确测量了铁谱每一条谱线的波长。 - 104 -将其他元素的分析线标记在铁谱将其他元素的分析线标记在铁谱上，铁谱起到标尺的作用。上，铁谱起到标尺的作用。 将试样与纯铁在完全相同条件下摄将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱，将两谱片在映谱器上对齐、放大谱，将两谱片在映谱器上对齐、放大20倍

38、，与标准倍，与标准谱图对比确定待测元素分析线是否存在。谱图对比确定待测元素分析线是否存在。 - 105 -：光谱图放大光谱图放大20倍，观察对比，倍，观察对比，光谱定性分析。光谱定性分析。 - 106 -u与目视比色法相似，测量试样中元素的大致浓与目视比色法相似，测量试样中元素的大致浓度范围。度范围。误差一般为误差一般为30%-100%。用于钢材、合金等的分类、矿石品位分用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的快速测定。级等大批量试样的快速测定。 - 107 -u试样与标准系列试样或标样在试样与标准系列试样或标样在相同条件下并列摄谱；相同条件下并列摄谱； - 108 -u被测元素谱线数目随其含量增加，依次出现灵被测元素谱线数目随其含量增加，依次出现灵敏线及其它较弱谱线，根据实验可以编制出元敏线及其它较弱谱线，根据实验可以编制出元素谱线出现与含量关系表素谱线出现与含量关系表-