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文档简介
1、走进微纳世界一. 原理篇 二.性能篇 三. 应用篇 四. 选购篇一、原理篇1.什么是颗粒?颗粒其实那就是微小的物体,是组成粉末的能独立存在的基本单元,宏观很小,但微观仍包含了大量的分子原子。广义来说,空气中的雾滴,水中的气泡,乳浊液中的油滴也可看作是颗粒。 2.颗粒的粒度是怎么规定的?颗粒大小称颗粒粒度。由于颗粒形状通常很复杂,难以用一个尺度来表示,于是不得不采用等效粒度的概念。如等效体积粒度即是与此颗粒体积相等的同质球体的直径;等效表面积粒度即与此颗粒表面积相等的同质球体的直径;沉降粒度即与此颗粒沉降速度的同质球体的直径;筛分粒度即恰能通过此颗粒的筛孔的尺寸。筛孔尺寸通常用每平方英寸多少目表
2、示,因此筛分粒度也采用目作单位。实际上,各国的筛孔规格有不同的标准,因此“目”的含义也各不相同。工程技术筛孔尺寸对照表3.颗粒大小如何分类颗粒大小可分为纳米颗粒、超微颗粒、微粒、细粒、粗粒;比粗粒大的则称为“块”而不称为“粒”了。4.测定颗粒大小通常由哪些方法显微镜、筛分、重力沉降、离心沉降、电感计数、激光衍射/散射、电镜,超声、透气法等。 测定颗粒大小的常用方法及性能比较筛分、沉降(重力光透)、离心、库尔特电阻法、显微镜、电镜、激光衍、射散射等(1) 筛分 原理: 以来筛孔大小的机械分离作用。 优点:简单直观。动态范围较小,常用于大于40mm的颗粒测定。缺点:速度慢,一次只能测量一个筛余值,
3、不足以反映粒度分布;微小筛孔制作困难;误差大,通常达到10%20%;小颗粒由于团聚作用通过筛孔困难;有人为误差,导致可信度下降。(2).沉降 原理:斯托克斯定律。 优势:可测试。缺点:动态范围窄;小粒子沉降速度很慢,对非球型粒子误差大;由于密度一致性差,不适用于混合物料;重力沉降仪适用于10微米以上的粉体,如果颗粒很细则需要离心沉降。 (3)库尔特电阻法原理:颗粒通过小孔时产生的电阻脉冲计数。优点:可以测定颗粒总数,等效概念明确;操作简便。缺点:动态范围小,1:20左右;对介质的电性能有严格要求;容易出现堵塞小孔现象。(4.)显微镜法 原理:光学成像。优点:简单直观;可作部分形貌分析。缺点:动
4、态范围窄,1:20;测量时间长,约20分钟;样品制备操作较复杂;采样的代表性差;对超微细粒分散有一定的难度,受衍射极限的限制,无法检测超细颗粒。(5.)电镜 原理:电子成像。优点:直观;分辨率高。缺点:取样量少,没有代表性,样品制备操作复杂;仪器价格昂贵。(6).激光粒度仪 原理:激光衍射/散射。优点:测量速度快,约1分钟;动态范围大,约1:1000以上;重复型号;准确度高,分辨率高;操作简便;客队动态颗粒群进行跟踪测试分析,是目前最先进的粒度仪,也是粒度仪发展方向。 5.怎样表示颗粒群体的大小颗粒群体通常由大的颗粒量大小不同组成。按大小分为若干级,表示出每级颗粒的相对含量,称为频率分布;表示
5、出小于每级颗粒的总含量,成为累计分布;还有用中位径(D50),D10,D90,平均径,比表面积,或其他统计粒径来表示颗粒群体的大小分布。6.粒度分布函数有何意义?研究发现有些颗粒群体粒度分布服从特殊规律,用数学函数描述颗粒含量随颗粒大小的裱画关系即粒度分布函数。如正态分布,对数正态分布,罗辛.拉姆勒分布(Rosin-Rammler)等等。7.激光衍射是怎么回事?8.Mie 氏散射与激光衍射有何差别? 为了解决微小颗粒的测量问题,有人采用两种理论嫁接的方法处理大小混合的颗粒群,但是,何处采用Mie散射理论,何处采用夫琅和费衍射理论,至今众说纷纭,莫衷一是。这可能是一个永远也说不清的问题,因为将两
6、种理论嫁接的操作在原理上就站不住脚。 接下来的研究发现。,即使在大粒径范围内采用夫琅和费衍射理论,也产生了与米氏理论有不小的误差。因为它忽略了理论米氏的虚数子集,忽略了光散射系数和吸收系数等等。 济南大学(原山东建材学院)颗粒测试研究所是国内首先采用全Mie理论的。所谓全Mie理论就是大小颗粒的散射光场都用Mie散射理论计算。而Mie散射理论是严格的,精确数值计算也是相当复杂的。因此是否采用全Mie散射理论是衡量激光粒度仪先进性的重要标识。 9.凡是用激光做的粒度仪都是激光粒度仪吗?通常所说激光力度分析仪是指衍射和散射原理的粒度仪,在沉降法中也有的仪器采用激光做颗粒浓度计量用,乘坐“光透沉降仪
7、”,此类以亲依据的原理是斯托克斯沉降定律与衍射/散射原理的仪器是完全不同的,尽管他们都用激光器。10.为什么采用激光做光源?激光是一种准直性,单色性良好的光源,在散射/衍射粒度仪器中可以得到清晰的散射谱分布。另外,气体光源波长短,线宽窄,稳定性优于固体光源。因此我公司选用了气体激光器作为测量光源。11.测定粒度的原理是什么?激光力度分析仪是采用散射原理检测颗粒群粒度分布的专用仪器。原理图如下: 激光器发出的激滤波光经处理后再经傅立叶透镜照到样品窗,当样品窗中无颗粒时,激光会聚在探头中信,样品窗有颗粒,激光被散射,散射光由探头检测并转换为电信号,由计算机根据散射信号计算颗粒分布,计算结果在液晶显
8、示器或显示或由微型打印机打印出来。二、性能篇1.微纳仪器为什么具有极高的分辨率?激光粒度分析仪的分辨率决定于硬件设置和软件水平两个方面。微纳仪器具有很高的空间贷款积可以处理很高的信息密度,样品窗后置散射光不受傅立叶透镜孔径的限制,在小颗粒范围可分辨0.1微米的粒度差;我们研制的无约束自由拟合软件不受任何粒度函数约束,因此对部分粒度级内颗粒的微量变化非常敏感。因而保证为那一起具有极高的分辨率。2.微纳仪器为什么能测亚微米颗粒? 为了测量亚微米颗粒,的厂家不同采用了不同的绝招。我们根据Mie氏理论计算结果,设置了微颗粒探头为亚微米颗粒探测奠定了物理基础。这与数学延拓具有完全不同的性质。3.微纳仪器
9、测定粒度范围如何? 测量范围是由测量上限和下限构成。从理论上讲,要把上限向上推是不难的,只需将傅立叶透镜的焦距长拉就可以达到,但是想测量更小的颗粒就比较困难了,它决定于可探测的最大散射角。当粒径小于0.2mm时,单光束照明的前向散射光能分布基本上是不变的。我公司采用了会聚光傅立叶变换专利技术获得了国家专利(ZL94225544.5),克服孔径透镜了对散射角的限制,使探测到的散射角扩大,加上设置超微颗粒探头,是测试范围扩展到0.1mm。我们测定力度的范围是0.1-300 mm。4.微纳仪器的通道数如何? 激光力度分析仪的分级并不是任意的,决定于探测器的排列和傅立叶透镜焦距。通道数多少直接决定分辨
10、率的高低,目前国产大多厂商的激光粒度仪级数能达到32。显然分级越细,级差越小,分辨率越高。 值得注意的是,目前有些厂商为了商业目的,宣传其通道数已达到64个,这是使用了数学内插法,在表面上可以增加分级数,而实际上并不能提高仪器的分辨能力。5.微纳仪器为什么要分三档?这里特别强调以下,分档测试不是分段测量,是将测试范围细分为几档,而每一档都是全量程测试。我公司将0.1到300微米的测量范围分为3档:0.1-40微米,0.6-120微米,1-300微米,改变测量范围不须更换元件,每档设32个通道,每档分为32粒度级,每个粒度级就会更窄,因为饿可以获得更高的分辨率。特别是0.1-40微米档,2微米以
11、下分为12级。这样高的分辨率是独一无二的6.微纳仪器测量速度有多快? 测试中,流经光束的所有颗粒的散射光同时到达探测器,由探测器32各单元同时转换为电信号,这种信号处理方式称为并行处理。处理过程是以光速进行的。电信号在计算机中进行反演运算只需几秒钟,加上样品分散和打印报告,总共不会超过3分钟。这种测量速度是任何一起无法比拟的。7.微纳仪器采用什么技术分散样品? 1)JL9200激光力度分析仪内置了一套超声分散装置和搅拌器,利用超声的空化作用使团聚的颗粒分散,利用机械搅拌使颗粒群均匀混合,颗粒分散可保证测试的准确,均匀混合可保证测试的高度重复。 2)Winner2000激光力度除分析仪了具有JL
12、9200型的分散技术外,还内置循环泵,从而保证了测试过程中的大颗粒不丢失。 3)JL9300激光力度分析仪采用压缩空气作分散介质,有效解决了水溶性颗粒,磁性颗粒,比重特大颗粒和遇水变形的植物性颗粒的分散与测试问题。8.微纳仪器的准确度如何? 准确度是以国家级颗粒粒度标准样品GBW(E)120000系列为标准的。按分析仪器惯例:仪器测量值不超过标准样标称值的标准差3倍即为合格。微纳仪器出厂不仅全部达标,而且准确度3%。9.微纳仪器的重复性如何? 微纳仪器由于合理的设计,精心的制作工艺,高性能的原器件选择而具有良好的重复性。重复性的检验方法是采用国家标准样品连续测试10次,测试结果(D50)统计标
13、准差的相对值3%为合格。10.微纳仪器为什么要设置通讯口? 设置通讯口的目的是将微纳仪器与其他计算机连成一体,既可信息共享,又可远程遥控,这对微纳仪器更新换代,以及在线应用,具有重要意义11.微纳仪器的专家系统有什么功能?a.通信 g.数据累加b.存取数据 h.数据比较c.统计分析 i.粒度分布动态跟踪分析d.函数回归 j.查询历史记录e.设置打印报告 k.绘制多种粒度分布曲线f.粒度分级转换 t.完成客户提出的其他数据处理任务12.微纳仪器的寿命如何? 微纳仪器是一种分析仪器,除了搅拌器,它没有传动部件,没有易损件;激光器目前已经普及,他的寿命超过20000小时;光电探测器阵列是关键部分,只
14、要使用得当,不会自动损坏。因此用户完全不必为微纳仪器的寿命担心15.微纳仪器的寿命如何? 微纳仪器是一种分析仪器,除了搅拌器,它没有传动部件,没有易损件;激光器目前已经普及,他的寿命超过20000小时;光电探测器阵列是关键部分,只要使用得当,不会自动损坏。因此用户完全不必为微纳仪器的寿命担心。三、应用篇1.微纳仪器使用的激光安全性如何?我们使用的激光器为小功率氦氖气体激光器,可用有效功率1毫瓦,对人体不会造成上海,但要注意:为了保护您的眼睛,请勿直视激光束,也不要通过反射镜观察激光束。2.为那一起对环境有何要求? 应工作在清洁无尘的实验室,温度15-35,室内无强电磁干扰。3.为那一起为什么要
15、接地? 光散射信号为极弱的纳安级信号,接地是保证有效信号不被干扰的必要措施。4.为那一起对电源有何要求? 需要220伏特50赫兹交流电源,电压波动小于10%,普通照明电源均可达此要求。5.微纳仪器操作要求? 微纳仪器的操作比较简单,在经公司免费培训后,具有中学文化水平的人员也可熟练掌握。6.测背景的意义是什么?记录无颗粒的北京能谱,是为了消除环境的影响,相当于仪器凋零。7.一次粒度分析需要多少样品?湿法:1克左右的干粉样品,微细粉末也可少些,较粗粉末则应多些。液体视其浓度而定;干法:不少于100克的干粉样品,微细粉末可少些,较粗粉末则应多些; 静态测试:如果你的颗粒非常稀少而贵重,采用静态测试
16、比较适当。静态测试仅需1毫克样品。8.如何调整浓度?测试中液晶屏随时显示颗粒浓度,因此可以随时调整样品量,使浓度处于最佳范围。所谓最佳范围是指激光不发生多次散射的颗粒浓度范围。在此范围内测试结果具有良好的重复性和准确度。不同的物料,不同的细度分布,就有不同的最佳浓度。9.微纳仪器可输入多少测试结果数据?粒度分布数据:42级活着32级颗粒体积百分比以及自定义分级累计分布数据:42级或32级粒颗体积累计百分比以及自定义分级统计粒径:D10,D50(中位径),D90,平均径和比表面积另外,附录测试报告中的D25,D75,10mm累计百分比,30 mm累计百分比等参数中,每一个数值均可作为变量,实际可
17、显示任意所需的重要参数。测试报告见附录一。10.如何选择分散剂?分散剂的选择涉及表面化学知识,请参考有关书籍和手册。我们也可以提供这方面的免费咨询,或者访问我们的主页11.如何校准微纳仪器? JL9200和Winner2000采用国家粒度标准样GBW(E)120000系列,9300采用金刚砂W28,进行测试,如果测量值标称值,样品向傅立叶镜头方向移动。如此反复1-2此,测量值可以无限接近标称值四、选购篇1.选购粒度仪选什么?如果您要选购一台粒度分析仪,首先要考虑仪器类型。沉降粒度仪适用于10微米以上的粉体,如果颗粒很细则需要离心沉降。 电感计数器(库尔特)具有很高的精度,他适用于粒度较均匀的颗
18、粒群。 图像分析仪不但可以测粒度而且可以测形状,但对超细颗粒分散有一定难度。激光粒度仪,是目前最先进的粒度仪,具有速度快,重复性好,准确度稿,测试范围宽的优点,也是粒度仪发展的方向。建议您选用激光力度分析仪,采用最先进的测粒技术,与国际接轨。 从价格考虑,如果经济实力强大,购买一台国外的仪器确实气派。如果经费不太宽裕,买一台国产激光粒度分析仪也不失为明智之举,郭茶一起在性能方面已经可与外国同行相比,价格方面已达到相当低的沉降粒度仪的价位,因此性能价格比最高的仪器当属国产激光粒度分析仪了。 我们认为,对仪器进行实测,是了解其性能的最佳手段。因此我们为每个用户提供一次免费测样的机会。2.微纳仪器将
19、给您带来什么利益? 微纳仪器将使复杂的颗粒粒度分析变得轻而易举;既可作为科研院所的科学研究工具,也可作为权威测试的依据;即可作为高等院校的科研手段,也可作为教学仪器;既可作为粉体加工企业的新品开发和质量控制,也可作为原料引进企业和贸易公司的产品检验;既是打开国内市场的有力保证,更是进军国际市场的必要手段。3.微纳仪器的权威认可? 1993年获中国首届科技博览会金奖;1994年获国家专利;1994年中国颗粒学会克里一起展评会重点推荐产品; 1994年被国家科委,技术监督局,专利局,劳动部,工商行,人事局联合授予国家级重点新产品称号; 1995年经国家标准物质研究中心检测合格;1995年通过山东省科委鉴定,评价为国内首创,达到国际同类仪器先进水平;1996年被山东省列为火炬计划项目;2001年获得山东省科技进步二等奖。4.微纳仪器现在正在那些行业服务
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