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文档简介

1、有机化学实验课件ch3ch3ch3cbr掌握由呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法，从而加深对cannizzaro反应的认识。进一步熟练巩固熔点、沸点的测定，蒸馏及重结晶等基本操作。目的和要求：目的和要求：实验原理实验原理cannizzaro反应： 在浓的强碱作用下，不含-活泼氢的醛类可以发生分子间自身氧化还原反应，其中一分子醛被氧化成酸，而另一分子醛则被还原为醇。rchorr2baserch2ohrrrcoohrr+r, r, r均不为h cannizzaro反应的实质是羰基的亲核加成。反应涉及了羟基负离子对一分子不含-h的醛的亲核加成，加成物的负氢向另一分子醛的转移和酸碱交换反应，其

2、反应机理表示如下：cohoh-cho-hocohcoho+co-hh 在cannizzaro反应中，通常使用50%左右的浓碱，其中碱的物质的量比醛的物质量多一倍以上，否则反应不完全，未反应的醛与生成的醇混在一起，通过一般蒸馏很难分离。ocho40% naohoch2ohocoo-+h+ocooh 在碱的催化下，反应结束后产物为呋喃甲醇和呋喃甲酸钠盐。容易看出，呋喃甲酸钠盐更易溶于水而呋喃甲醇则更易溶于有机溶剂。因此利用萃取的方法可以方便的分离二组分。有机层通过蒸馏可得到呋喃甲醇产品；水层通过盐酸酸化即可得到呋喃甲酸产品。两种产物的分离：两种产物的分离：呋喃甲醛，5.5 ml40% naoh水溶

3、液，4 ml乙醚浓盐酸，7 ml无水硫酸镁实验用试剂：实验用试剂：实验步骤：搅拌下缓慢滴加保持温度8-12 c38 ml乙醚萃取100 ml烧杯5.5 ml呋喃甲醛冰水浴搅拌，保持5 c左右粗产品。4 ml 40% naoh溶液。继续搅拌20 min 得稠浆状物5 ml水沉淀溶解，暗褐色溶液抽滤水层有机层加浓盐酸，至ph3蒸馏呋喃甲醇产品收集169-172 c馏分1）无水mgso42）水浴蒸除乙醚25 ml水重结晶固体析出少量水洗涤3） 直 接 蒸 馏呋喃甲酸熔点：133-134 呋喃甲醇折光率：1.4868本反应是在两相中进行，必须充分搅拌。加碱反应要控制好温度，若温度高于12则反应难控制，副反应增多，颜色变深红色；若温度低于8则反应过慢，体系内不断积聚naoh，一旦发生反应即可能猛烈而使温度升高。加水5 ml为宜，不宜太多，否则易损失产品。酸要加够，以保证ph=3左右，使呋喃甲酸充分游离出来，这是影响呋喃甲酸收率的关键。重结晶呋喃甲酸可不用加活性炭，直接回流溶解、冷却结晶即可。注意回流时间不能太长，否则产品会分解。实验注意事项：实验注意事项：乙醚萃取后的水溶液用盐酸酸化，为什么要用

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