修改操作规程

1、精品文档高密市绿洲化工有限公司三氯乙醛安全生产工艺操作规程编号： LZ/C-JS-24发放号： 16-01更改状态： A0编制：技术科审批：审批日期：1. 产品说明1. 1 产品名称：三氯乙醛a）产品名称：三氯乙醛b） 分子式;CCLCHO化学上常写作CLCCHO烟硝酸是红褐色的液体，在空气中猛烈发烟，并吸收水分，是强氧化剂，使用 含量为 65%左右。6 、三氯苯磺酰氯（中间体） ：分子量： 280本品为白色或淡黄色针状结晶，熔点 60C .7. 、汽油 :本品为无色至淡黄色的易流动液体。8、苯：分子式 :C6H6本品为无色至淡黄色的易挥发、 非极性液体，具有高折射型和强烈芳香味， 易燃，有毒

2、！比重0.879，凝固点5.53 C,沸点80.10 C。与乙醇、乙醚、丙 酮、四氯化碳、二硫化碳和醋酸混溶，微溶于水。9、碱（ 30%）：分子式： NaOH分子量 :40氢氧化钠水溶液俗称液碱，有吸湿性，易溶于水，并溶于乙醇和甘油，有 强碱性，对皮肤、织物、纸张等有腐蚀性，易从空气中吸收二氧化碳逐渐变成 碳酸钠。必须贮存在密闭的铁罐或玻璃瓶中。三 工艺原理及化学反应方程式 三氯苯与氯磺酸反应生成三氯苯磺酰氯，三氯苯磺酰氯在催化剂三氯 磺酰氯与氯化苯作用制得 TDNfi品；第三部浸取工序，用苯将 TDN浸开，通过 水洗、酸洗除去部分杂质；第四步蒸馏工序，将 TDN粗品的苯液过滤后水蒸气 蒸馏脱

3、苯，然后抽滤，用汽油洗涤；第五步烘干工序，将洗涤后的湿品烘干， 即得成品三氯杀螨砜。检验合格后包装，如不合格则重复精制操作。五 生产操作方法磺化工序：（一）开车前的检查：A:检查所属系统中各个阀门及设备是否处于正常状态。B:先用夹套蒸气将反应罐干燥，然后冷却。（ 二 ） 正常开车生产操作法：A:用液下泵将700-750kg氯磺酸送至计量罐中。B:用齿轮泵将280-300kg三氯苯送至计量罐中。C:将计量罐中的氯磺酸一次加入反应罐中。D:启动真空系统，开启反应釜搅拌，开夹套汽升温至30C。E:停止加热。开始滴加三氯苯，用滴加速度控制滴加过程，温度40-50C之间。F:滴加完三氯苯，慢慢升温，使反

4、应釜的温度逐渐升高，以防发生冲料。温度升至80C，停止加温，保温2小时。水洗:（一）开车前的检查工作:A:检查各个阀门和所属系统是否属于正常状态。（二）正常开车生产操作法:A:出料前半小时将1000kg水放入水洗釜。B:停止反应釜搅拌，慢慢打开反应釜底部阀门向水洗罐内放料，控制好 放料速度。C:出料结束后，关闭反应釜底部阀门。停止水洗罐搅拌，静置分料。D:开动抽风机，将料盒清理干净送入料箱。E:分层放料，慢慢打开放料阀，当出现界面立即关闭分料阀。F:将废硫酸放入贮水池。G:将三氯苯磺酰氯冷却后破碎装入桶中称重，每桶净重40kg，填写好记录。（三）工艺控制技术条件：A:配比：三氯苯：氯磺酸Mol

5、 比1： 4重量比 12.5B:投料量：280-300: 700-750C:工艺条件：、滴加三氯苯温度30-50 Cb、保温温度：80 C，最高不超过85 Cc、保温时间：2小时d、真空度：微负压e、水洗加水量：1000kg（ 四 ） 正常停车操作法：A:检查所属系统运转设备是否处于停止状态。B: 关闭好所属系统中的汽、水、料阀门及罐底阀门。（五） 殊情况下的紧急停车操作法：如在升温反应过程中，发生停电、设备损坏等不正常因素时，应立即关 闭加料阀及蒸汽阀门，打开降温水阀门，防止冲料并及时报告值班人员。 缩合工序：（一）开车前的检查工作：A:检查所属设备，阀门是否处于正常状态，搅拌及料泵是否运转

6、正常。B:检查反应釜内是否无水无料。（二）正常开车生产操作法：A: 用提升机将 280kg 酰氯、 150kg 三氯化铝运到反应釜附近。B: 用泵将 150kg 氯化苯打入计量槽中。C:按配比将硝酸浓度调至75噓右，所用浓硝酸5kg。D: 次向反应釜加酰氯 280kg，加盖后升温至60C左右开启搅拌，同时滴 加硝酸，反应釜升至90C时停止加热，降温至70C左右，投加三氯化铝，同时开冷凝器冷却水，放出回流液中水分，加盖升温，滴加氯化苯。E:滴加完氯化苯，立即升温至135-140 C。保温1.5小时，停止搅拌出料。水洗步骤：A:出料前半小时向水洗罐内放水1000kg，用蒸汽将水打开。B：开启水洗罐

7、搅拌及真空阀门，停止反应釜搅拌，打开反应釜底阀向水洗罐放料。5、1 生产工艺过程a）氯化过程乙醇从贮罐由扬料泵至高位槽中， 再由流量计控制加入 1#氯化罐，然后陆续溢流至 2#、 3#和 4#氯化罐。 由一车间来的氯气经缓冲罐进入 4#氯化罐，未反应的氯气和反应生成 的氯化氢及氯油等气体经 4#冷凝器冷凝，冷凝液回流到 4#氯化罐，剩余气体进入 3# 氯化罐。同样的。 3#尾气经 3#冷凝器进入 2#氯化罐， 2#尾气经 2#冷凝器进入 1#氯化 罐。 1#尾气经 1#冷凝器和尾气缓冲器后去盐酸回收。尾气缓冲器冲下的液体直接流入 1#氯化罐。另外 4#氯化罐还通入一定量的蒸汽。 4#氯气罐溢流

8、下的氯油进入氯油计量 罐，再分批压入氯油贮罐，经计量后送入氯油高位槽供蒸馏工序备用。b）蒸馏来自仓库的硫酸贮存于硫酸罐中，需要时由硫酸扬料泵扬至硫酸高位槽。 来自氯化的氯油贮于氯油高位槽中。氯油高位槽的尾气经吸收塔吸收后排空。氯油由 高位槽流出，经转子流量计计量后，与一次废酸均流入粗蒸 1#蒸馏罐中，蒸出的粗醛 蒸汽进粗蒸冷凝器冷凝。硫酸由硫酸高位槽流出，经转子流量计计量后与粗蒸冷凝下的粗混合应流入分酸 器，在分酸器中，上层为二次醛溢流入精蒸罐内甩盘上，下层为一次废酸流入粗蒸 1# 蒸馏罐中。精蒸罐中精醛蒸汽进入精蒸冷凝器，未蒸出的液体回流到粗蒸 1#罐。第一台精蒸 冷凝器冷凝下的液体进入脱酸

9、罐，分批脱酸并经分析合格后放入精醛贮罐，经计量后 送往敌敌畏工段。脱酸罐尾气进入第二台精蒸冷凝器，其冷凝液回流到粗蒸1#罐。粗蒸 1#罐中的含醛废酸分批放入粗蒸 2#罐。粗蒸 2#罐蒸出的粗醛与粗蒸 1#罐蒸 出的粗醛合并到一起进入粗蒸冷凝器，剩余的废硫酸则分批放入废酸罐。从精蒸冷凝器和粗蒸冷凝器出来的尾气分别进入各自的尾气缓冲罐降雾，液体汇 和流入粗蒸1#罐，气体分别进降膜吸收器吸收其中的氯化氢气体。 降膜吸收器出来的尾气合并后再经水 吸收塔吸收后排空。 从降膜吸收器出来的稀酸分为两部分， 一部分去回收盐酸稀酸池外售， 另一部分做 为回收盐酸降膜吸收的吸收液。5.2 工艺流程图（见附图）6.

10、 氯化操作程序6.1 、总则： 三氯乙醛氯化与氯碱车间电解、 本车间蒸馏和敌敌畏生产有密切联系， 所以三氯乙 醛的开、停必须服从车间和厂里的生产安排，工段不得擅自决定开、停车。6.2 开车前的准备工作：6欢迎。下载精品文档 细检查有关设备、管道、管件是否具备开车条件，阀门、仪表是否灵敏准确，符 合开车要求，检查水、电、汽、冷冻盐水等公用系统，符合工艺要求。 与调度联系好，做好开车准备。 通知盐酸工序做好开车准备。 通知调度准备送氯。 如果是新设备或其它原因氯化罐中无“母液”，则应先向三个氯化罐中加入“母液” （氯油或乙醇），若存有足够的氯油可把各罐内加满氯油，各罐母液加入量如下：1#氯化罐：7

11、00-1000kg （氯油）2#氯化罐：500kg （氯油）200-500kg （乙醇）3#氯化罐：4500kg （氯油）4#氯化罐：6000kg （氯油）7、生产工艺条件及生产控制一览表7、1生产工艺条件表3生产工艺条件设备名称工艺条件名称单位控制范围计量仪表备注记录 周期11#氯化罐气相压力KPa 0.3弹簧压力表:循环冷却水总 管压力MPa 0.3弹簧压力表冷冻盐水总管压力:MPa : 0.3弹簧压力表1温度CV -125粗蒸1#蒸馏罐液相温度C 110温度记录仪XQD-300夹套蒸气压力MPa0.35-0.55压力表6粗蒸2#蒸馏罐液相温度C 135温度记录仪放废酸温C125-135温

12、度记录仪:7精蒸罐温度C97-110温度记录仪夹套蒸气MPa0.1-0.45压力表8转子流量计稀酸流量M/h0.4-0.6LZB-25精蒸降膜9转子流量计稀酸流量M/h0.5-0.8LZB-25粗降膜10缓冲罐压力Kpaa0-2.67U型压差计粗蒸11缓冲罐压力Kpaa0-2.67u型压差计:精蒸氯化工序配比（重量比）乙醇：氯油：水蒸气=1:44.4 : 0.200.25正常生产中氯气压力控制在 8799kpa之间，乙醇投料量控制在80130kg/h之间，特 殊情况时可作适当调整。氯气分配器开孔面积控制范围大致在：1#: 11001200mm2#: 2300250023#: 3500mfr左右

13、4#: 4200mfr左右蒸馏工序投料比（重量比）氯油：硫酸 （98% =1:0.5-0.55氯油：硫酸（95% =1: 0.6-0.7投料速度：氯油不大于1200kg/h硫酸不大于830kg/h7.2生产控制一览表表4生产控制一览表序号控制项目控制指标取样地点取样周期分析方法11#氯化液含醛%15-50%:1#氯化罐r 4h化学法含醛%10-30溢流管4h化学法22#氯化液含醛%45-602#氯化罐无无含醛%3-7溢流管P无无33#氯化液含醛%65-723#氯化罐无无含醛%1-3溢流管无无44#氯化液含醛%53-704#氯化罐P 4h化学法含酸%3-9溢流管4h化学法&不正常现象的原因及处理

14、方法序号不正常现象发生原因预防及处理方法1氯化罐内压力突然升咼，温度下降， 反应液比重下降。分配器断裂导致氯气 分配不均，反应不好检查更换分配器2低位氯化罐温度下降而咼位氯化罐 温度压力上升。低位氯化罐分配器断 裂,反应上移，乙醇投 量不足检查更换分配器调整 配比，加大乙醇投料 量。3溢流不正常平衡管堵；同4项疏通平衡管；同4项4回流或溢流管道向咼位氯化罐冲料 走气液圭寸管断裂或密圭寸垫 子坏，通氯压力过高， 氯化罐压差大检查更换液圭寸官和垫 子，降低通氯压力， 找出原因、排除5高位氯化器压力偏低温度低，低位氯 化罐压力偏咼。低位氯化器冷凝堵 塞，高位分配器堵塞疏通冷凝器及回流 管，检查疏通高

15、位氯 化分配器。64#氯化罐氯油含醛咼，比重低加蒸汽量不足，4#氯 化罐反应不好加大蒸汽量，同2项7乙醇投料困难1#氯化罐压力高，乙 醇下料管断裂，尾气 系统阻力大，乙醇下适当调整压力，更换 液下管，找出原因并 排除，疏通乙醇下料料管堵塞管8尾气含氯量高通氯量过大，1#分配 器断裂，1#氯化罐氯 油含量高调节通氯量，更换分 配器加大乙醇投量。91#氯化罐温度偏咼冷冻盐水压力低，温 度咼。2#氯化分配器 断裂，2#冷凝器冷却 水不足，反应上移与调度，冷冻联系调 整。更换2#分配器， 查明原因，解决供水， 调整配比。在视野中常见到轮虫和线虫是后生动物。 属于进化程度较高等的多细胞无脊椎动物。 线

16、虫可以同化不易降解的固体有机物。 轮虫则以细菌、小型原生动物和有机颗粒为食。 他们形 成了生化处理设备中逐步升高的食物链，轮虫对水体的净化也起一定作用。在生化处理中，起主要作用的菌种是数量众多的异质单细胞菌，其中有些相当一部分带夹膜的细菌。多糖类的夹膜，可以相互触合在一起形成菌胶团，这些菌胶团，同其他微生物 形成黄棕色絮状物，即活性污泥。废水生化处理，首先进行污泥吸附，然后被吸附物质在供氧情况下，受到生物外酶作用, 降解成较简单的易容物质，渗入细胞。再在内醇作用下，进行新陈代谢中的氧化、还原、合 成反应，最终使生物得到生长、发育、繁殖，使水体得到净化处理。废水中有机物的生物降 解过程，大体可分

17、以下三个内容：1、有机物的氧化分解GHO2+ (X+1/4Y-1/2Z ) QXC(2+1/2YI4O込 H2、细胞物质的合成n(CxHYO)+NH(nX+n/4h-n/2z-5) GH7NO+(nX-5)C02+(1/2nY-Z)H 2。込 H(2)3、细胞物质的氧化(GHNO) n+5nO5nCO+2nHO+nN3+A H(3)式中：CXIHQ有机物 GHNO 微生物细胞六、工艺控制指标：(曝气池1、出水 PH6-92、水温：夏季25-35 C，冬季15-20 C3、盐度：0.9%以上。第二章操作二、风机：1、开车前的准备 用手转动风机的连轴器检查是否有摩擦，碰撞现象，如有则应消除之。 检

18、查风机的紧固件是否有松动现象，若有松动则应紧固。 检查风机的各润滑部位是否按规定注入润滑油；油箱内的机油油位是否合乎标高。 打开该台罗茨风机的进出口阀门，并打开放空阀。 仔细检查电器设备是否安全可靠，仪表指示灯是否好用，否则应立即更换。2、开车后的检查 电机启动后，应检查电器设备的电压、电流是否正常，指示灯是否指示，若有异常应立 即停车。 风机启动后，空车(出口排空)运转 10分钟，仔细检查风机各部位，并听机内有无异 常声音，润滑情况是否良好。确认正常无误后，缓慢关闭排空阀，使风机逐渐进入负荷运转。 风机投入运转后，禁止关闭进口阀和出口阀，并应挂有机器运转，不得关闭指示牌，以 免造成事故。9欢

19、迎下载精品文档镜检污泥样品呈乱发状， 颗粒的紫凝受到丝状菌的障碍， 即使能凝集， 出是丝状菌体交织所 致，因此紫凝体内含水量过大，比重较小，沉降性差。形成丝状发育膨胀的原因是多方面的， 主要是由废水的理性化特性， 处理设备的设计和 生产运行等因素引起的。废水性质引起污泥膨胀的因素有水量和浓度的波动，PH值、温度、水的腐败。营养物量及废水成分； 设计上造成污泥膨胀的因素有供气能力， 沉淀池设计不当， 污泥的回流能力不当以及短流或混合条件不良等。 运转上的因素就是， 曝气池内溶解氧不足， 曝气池超负荷运转， 以及二次沉淀池操作不当等。 以球衣菌为代表的丝状细菌是强烈的好气 性细菌， 在正常的活性污

20、泥中， 丝状菌与菌胶团处于一定的平衡状态中。 当废水中的碳氮比 失调， 氮源或磷源不足时， 丝状菌和菌胶团将出现食物竞争， 由于丝状菌的表面积比菌胶团 大的多，摄取营养能力强，在低氮磷情况下，两种微生物都受抑制，但菌胶团所受抑制更强 烈，从而丝状菌化为优势。混合液内溶解氧不足时，丝状菌耗氧能力较菌胶团强，在耗氧竞争中丝状菌将占优势， PH 值得波动也是形成丝状菌发育的重要因素，水温在某一定值以上，污泥易于出现丝状菌 膨胀。非丝状菌膨胀 主要是由于活性污泥内存在大量高沾性物质， 这些高粘性物质持水性很强， 从而使污泥颗粒 比重减少。沉降比性变差。培养失调，微生物中毒或负荷变化都可能形成这种高粘性

21、膨胀。3、处理方法 出现污泥膨胀后，应采取应急措施，曝气池停止进水。继续进行静态曝气（闷曝）分析膨胀 的原因加以解决。可采用向回流污泥中加氢（加氢量为固体的 0.2-1%的方法），此法对抑制 丝状菌的生长是有效的方法。也可采用投加过氧化氢和乙二醇（9800-1000PPM肿制丝状菌膨 胀，但这些方法对高粘性膨胀是无效的， 对防止丝状菌膨胀仅有一种应急措施， 应寻找污泥 膨胀的主要原因从根本上加以解决。（三）污泥上浮1 、主要特征： 污泥破碎，沉降速度减小而不能下沉，随水漂浮二流失；活性污泥颗粒夹带气体或 油滴比重减小而上浮，形成污泥流失。2、污泥上浮的原因 供氧不足或二沉池派你系统不良形成局部

22、污泥污泥沉积，出现厌氧分解并产生污泥气，污泥挟气泡上浮。进入曝气池的废水中含油量过大，形成污泥挟油上浮等。3、处理方法污泥上浮时，应暂停进水，追查原因，并及时打碎水面上的浮泥改善操作后重新进水。 若污泥沉降性差，可适当投加混凝剂或惰性物质（飞灰等） 。改善污泥沉降性，如投加 5-10 克/ 升的氯化铁，即帮助凝聚又刺激菌胶团生长；如进水负荷过大，则应减少进水量或加大 回流污泥量， 若污泥破碎是由废水中有毒物质所致时， 应检查予处理措施及减少进水量。 若 发现有硝化现象，应减少曝气量，增大回流污泥量或污泥排放量，减少二沉池内的贮存量。 若发现污泥腐化应及沉积污泥，并设法改善池内水力条件。（四）泡

23、沫1 、特征水面漂浮着大量白色泡沫，泡沫过多时将从池表面溢出，使充氧（即曝气）无法水泵消耗功率大填料压盖太紧， 填料函发热叶轮磨损坏了放松填料压盖 更换新叶轮水泵振动或有杂音泵轴与电机轴不同心吸水 部分有空气漏入 叶轮磨损转子不平衡 轴承间隙过大 叶轮和泵体摩擦 地脚螺栓松动找正中心线 堵塞漏气处 检修、更换轴承 更换叶轮调整叶轮与泵体 紧固螺栓轴承过热缺油或油不干净 轴承磨损 泵轴与电机轴不同心清洗轴承，加油或换油 更换轴承调正泵体或电机使其同心轴出水压不足叶轮腐蚀严重或已损害 口环磨损与泵体间隙过大更换新叶轮 更换口环或泵壳第四章安全与环保、安全生产注意事项（一）安全：1液碱对人体的危害，

24、预防及急救危害：液碱（即烧碱，分子式NaOH具有腐蚀和刺激作用。当人体接触可吸收组织水 分，使组织蛋白质烧伤变性，脂肪皂化，破坏细胞结构，致使病变向纵深发展。所以 碱性物质较酸性物质对人体组织的危害深而严重， 经常接触液碱的人，局部皮肤脱脂, 表皮软化和膨胀，持续作用则皮肤干燥、粗糙，易发生皱裂和皮炎。要特别警惕烧碱对眼的损害，即使少量烧碱进入眼中也是很危险的。浓度高的碱 液可在数分钟内使整个角膜表面出现凝固性坏死和伴有广泛性结膜坏死及大量浓性 分泌物排出，可导致视力的严重降低或失明。 碱烧伤的急救皮肤和眼一旦被烧伤，应马上进行自救和互救，及时用自来水冲洗数遍。皮肤冲洗到 皂样物质消失后再按烧

25、伤程度进行医务处理。眼烧伤用自来水冲洗后再用药物中和， 如硼酸水反复冲洗，球结膜下注射 VC等治疗方法。 预防为防止液碱危害人体，在进行液碱物料操作时，必须戴好手套和眼镜。2、工作场所的一般安全要求（1）班前必须穿戴好劳动防护用品，并进行严格的安全检查，发现不利安全的 因素和现象应及时处理。（2）工作场所应保持清洁，环境卫生良好。（3）曝气池周围应设置救生圈。（4）上班必须穿用花纹的胶底鞋，严禁穿用光面或塑料底的鞋上班。（5）操作人员应熟知工艺流程和岗位操作法，生产物料的性质及危害后的急救 处理原始记录。（6）操作人员应定时进行巡回检查，发现不安全因素立即采取措施，逐步上报 取得联系，并如实填

26、写原始记录。（7）操作人员有权拒绝未经批准的外来人员进入生产岗位，有权拒绝一切不利 安全生产的指令，以确保安全生产。一、电工安全操作规程11欢迎下载精品文档1、电工除严格遵守电业安全规程，还必须遵守相应专业工种的电气规程。2、电器工作人员必须认真学习有关规程，经考试合格，有关部门发给操作 证，方可进入工作岗位。3、电器工作人员必须经医生鉴定无妨碍从事电气工作的病症方可上岗。4、一位电工应熟悉掌握触电、人工呼吸法、窒息急救法，及有关烫伤、外 伤、气体中毒等常识。5、熟练掌握灭火器的使用方法，电器设备发生火灾时应知如何断电，如何 补救。6、闸操作时应严格遵守操作规程进行工作。7、在电器上工作应严格

27、遵守工作票制度，工作许可制度，工作监护制度， 工作间断、转移和终结制度。8、在部分停电或全部停电的电器设备上工作，必须完成下列措施，停电、 验电、装设接地线、悬挂标示牌和装设遮栏 。9、高压隔离开关操作顺序（1）断电操作顺序A断开低压各分路空气开关，隔离开关；B断开低压总负荷开关；C断开高压负荷开关；D 断开高压隔离开关；E. 合上接地刀开关；F 悬挂警示牌。（2）送电顺序和断电顺序相反10、低压开关操作顺序（1）断电操作顺序A断开低压各分路空气开关、隔离开关；B 断开低压总负荷开关；C 悬挂警示牌；（2）送电顺序与断电相反。2、能量开关置于“定位”位置。3、计算绝对排气压力与绝对吸气压力之比，得到外压比。4、调节内压比转换开关，使内压比与外压比相同。5、调节完毕后，将内压比转换开关置于“定位”位置。6、一般内压比在 2.5-5.5 之间无级调节。四、停机1、提前关闭供液总阀，关闭电磁阀、供液开关、停止供液。2、将能量转换开关置于“减载”位置，使滑阀回到“ 0”位，按下机组停 止按钮，（注：机组在出现故障时，应按紧急按钮） ，关闭压缩机之前的吸 气阀门，及油分离器的排