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文档简介
1、 含锌药物的制备 班级: 姓名 : 学号 :【摘要】:我国不少独生子女家长常为孩子不想吃饭,身体瘦弱,常患感冒而发愁。据国家有关部门对全国20多个省市5万余名儿童进行微量元素检查,发现60%是缺锌所致。轻度缺锌表现为毛发色黄、干燥、稀疏,厌食,易患感冒。重度缺锌除有上述特征外,还表现为生长发育不良,智能低下,身高体重低于标准,第二性征发育延迟。 因此一些含锌药物的制备显得至关重要。我们就此查阅了相关文献,利用粗的zno,对znso47h2o ,(ch3coo)2zn2h2o做了制备。并测定产率。关键字:缺锌,含锌药物,zno,znso47h2o,制备。【引言】 zn的化合物znso47h2o,
2、zno,zn(ac)2等均具有药物作用。 znso47h2o系无色透明、结晶状粉末,晶型为棱柱状或细针状或颗粒状,易溶于水(1g/0.6ml),或甘油(1g/2.5ml),不溶于酒精。 医学上znso47h2o内服为催吐剂,外用可配制滴眼液(0.1%1%)利用其收敛性可防止沙眼的发展。在制药工业上,硫酸锌是制备其它含锌药物的原料。 zno系白色或淡黄色、无晶形柔软的细微粉末,在潮湿空气中能缓缓吸收水分及二氧化碳变为碱式碳酸锌。它不溶于水或酒精,但易溶于稀酸、氢氧化钠溶液。 zno系一缓和的收敛消毒药,其粉剂、洗剂、糊剂或软膏等,广泛用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。 醋酸锌(ch3coo)2zn2h
3、2o,系白色六边单斜片状晶体,有珠光,微具醋酸臭气。它溶于水(1g/2.5ml)、沸水(1g/1.6ml)及沸醇(1g/1ml),其水溶液对石蕊试纸呈中性或微酸性。0.1%0.5%的醋酸锌溶液可作洗眼剂,外用为收敛及缓冲的消毒药。【试剂与器材】粗zno,纯zn粉,2、3moll-1h2so4,3 moll-1hac,6 moll-1hcl,6 moll-1nh3h2o,0.5 moll-1kmno4, 0.5 moll-1na2co3。【实验内容及结果与讨论】:一、制备znso47h2o结果与讨论粗 zno(含杂质fe,mn,cd,ni)30g于200ml烧杯中,加入2 moll-1h2so4
4、 160ml,加热至90,使之溶解,同时加入zno3.6g调节溶液的ph4。趁热减压过滤,滤液置于200ml烧杯中。将上面滤液加热至8090后,滴加0.5 moll-1kmno4至呈微红时停止加入,继续加热至溶液为无色,并控制溶液ph=4,趁热减压过滤,弃去残渣。滤液置于200ml烧杯中。将除去fe2+,mn2+杂质的滤液加热至80左右,在不断搅拌下分批加入1g纯锌粉,反应10min后,检查溶液中cd2+,ni2+是否除尽,补加0.2g少量锌粉,cd2+,ni2+等杂质除尽,冷却减压过滤,滤液置于200ml烧杯中。量取精制后的znso4母液1/3(53ml)于100ml烧杯中,滴加3 moll
5、-1h2so4调节至溶液的ph1,将溶液转移至洁净的蒸发皿中,水浴加热蒸发至液面出现晶膜后,停止加热,冷却结晶,减压过滤,晶体用滤纸吸干后称量为11.0g,计算产率。zno溶于2moll-1h2so4此时znso4溶液含fe3+,mn2+,cd2+,ni2+等杂质kmno4氧化法除fe 2+,mn2+:mno4+3fe2+7h2o3fe(oh)3+mno2+5h+2mno4+3mn2+2h2o5mno2+4h+调节ph4,是为了氧化除去fe2+,使之转化为fe(oh)3沉淀。趁热减压过滤:有利于提高产物的纯度。zn粉置换法除cd2+,ni2+:cd2+znzn2+cdni2+znzn2+ni滴
6、加3 moll-1h2so4防止zn水解产率计算:制得1/3溶液中znso47h2o含锌:11.0/(65+96+7*18)*65=2.5g理论锌量为:33.6/81*65+1.2=28.1g产率:=3*2.5/28.1=26.7%二、制备zno量取剩余精制znso4母液(107ml)于150ml烧杯中,慢慢加入0.5 moll-1na2co3溶液,边加边搅拌,并使ph6.8为止,随后加热煮沸15min,使沉淀呈颗粒状析出,倾去上层溶液,并反复用热水洗涤至无so42-。滤干沉淀,并于50烘干。将上述碱式碳酸锌沉淀放置坩埚中,于280煅烧30分钟,并不断搅拌,至取出反应物少许,投入稀释中而无气泡
7、发生时,停止加热,放置冷却,得细粉状白色zno产品,称量得4.0g,计算产率。开始时现象:产生气泡na2co3+h2so4co2+na2so4+h2o继续滴加:产生白色沉淀3na2co3+3znso4+4h2o3na2so4+znco32zn(oh)22h2o+2co2为何要无so42-?因为znso4要在500分解。本实验煅烧温度为280,如果存在so42-,则形成的znso4将无法分解,使得产品不纯。煅烧装置:马弗炉煅烧反应:znco32zn(oh)22h2o3zno+co2+4h2o煅烧后结果:细粉状白色粉末产率计算:理论值:28.1*2/3*81/65=23.3g产率:=4.0/23.
8、3=17.2%三、制备(ch3coo)2zn2h2o称取粗zno3g于100ml烧杯中,加入3 moll-1hac溶液20ml(过量),搅拌均匀后,加热至沸,趁热过滤,静置、结晶、得粗制品。粗制品加水少量使其溶解后再结晶,得精制品,吸干后称量得6.1g(ch3coo)2zn2h2o计算产率。hac溶液为何过量:醋酸锌溶液受热后,易部分水解并析出碱式醋酸锌(白色沉淀):2(ch3coo)2zn2h2o+2h2o2ch3cooh+zn(oh)2(ch3coo)2zn为了防止上述反应的产生,加入的hac应适当过量,保持滤液呈酸性ph42ch3cooh+zno(ch3coo)2zn+h2o计算产率:理
9、论值:3/81*(65+59*2+2*18)=8.1g实际值:6.1g产率:=6.1/8.1=75.3%【结果统计】:一、制备znso47h2o原料:33.6g粗zno,160ml 2 moll-1h2so4 溶液,1.2g锌粉产物:11.0g znso47h2o(1/3溶液)产率:26.7%二、制备zno原料:33.6g粗zno,160ml 2 moll-1h2so4 溶液,1.2g锌粉产物:4.0g zno(2/3溶液)产率:17.2%三、制备原料:3g粗zno,20ml 3 moll-1hac溶液产物:6.1g 产率:75.3%【注意事项】:1. 粗zno(商业品)中常含有硫酸铅等杂质,由于硫酸铅不溶于稀h2so4,故要用稀h2so4 以 除去硫酸铅。2. 碱式碳酸锌沉淀开始加热时,呈熔融状,不断搅拌至粉状后,逐渐升高温度,但不要超过300,否则zno分子粘结后,不易再分散,冷却后呈黄色细粉,并夹有砂粒状的颗粒。3.干燥(ch3co
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