06实验六铜合金中铜含量的间接碘量法测定

1、分析化学实验分析化学实验实验六实验六 铜合金中铜含量的间接铜合金中铜含量的间接 碘量法测定碘量法测定一、实验目的一、实验目的2、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件3、学习间接碘量法测定铜的含量1、熟练掌握na2s2o3溶液浓度的标定二、实验原理二、实验原理22242cuicuii 222234622is ois o铜试样hno3 , cu2+ ，noh2so4 naoh调至中性 cu2+cui，i2ph 34 淀粉指示剂 na2s2o3滴定过量ki 2223cus o三、实验步骤三、实验步骤 1、na2s2o3溶液的配制与浓度的标定2、试样的预处理3、铜含量的测定1、na2s2o3标准溶液的配

2、制标准溶液的配制配制300 ml 0.1 mol l-1的na2s2o3溶液 na2s2o35h2o不纯（常含有s2-、s、so32-等杂质)、易风化、溶液也不稳定，细菌、微生物、co2、o2、光等使其分解，因此不能直接配制。取300 ml蒸馏水加热煮沸10 min，冷却，加入7.2 g na2s2o35h2o，0.1 g na2co3固体（约豆粒大），搅拌至完全溶解，将溶液置于棕色试剂瓶中于暗处放置一周后标定。 na2s2o3溶液浓度的标定溶液浓度的标定232722614237cr oihcrih o222324322s ois oi指示剂为淀粉(近终点时加入)1ml 淀粉指示剂 25.00

3、ml k2cr2o75ml 6m hcl 5ml 20% ki 水封 暗处放5min 20ml水 na2s2o3滴至蓝绿色na2s2o3滴至黄绿色222723 6cr os o2、试样的预处理、试样的预处理准确称取cuso45h2o试样6g左右置于小烧杯中，加5ml 3mol l-1的h2so4溶解后，加少量水，定量转移至250 ml容量瓶中，定容，摇匀。3、铜含量的测定、铜含量的测定cuiscncuscni 11.96:10spcuik14.32:10spcuscnk25.00ml试液3ml naf 5ml 20% ki 水封 暗处放5min 20ml水 na2s2o3滴至黄绿色1ml 淀粉

4、指示剂 继续滴定至紫灰色剧烈摇动 10ml 10% nh4scn 继续滴定至蓝色消失1、na2s2o3溶液浓度的标定溶液浓度的标定四、数据处理四、数据处理平行实验12325.0025.0025.00相对偏差 平均22722722322316k cr ok cr ona s ona s ocvcmol lv2231/na s ocmol l2231/na s ocmol l223/na s ovml227/k cr ovml2271/k cr ocmol lms / g 平行实验 12325.0025.0025.00cu% 相对偏差 平均cu% /svml2、试样中铜含量的测定、试样中铜含量的测定223223250.0%100%100025.00na s ona s oscvar cucum223/na s ovml五、思考题五、思考题1、本实验中加入naf的作用是什么？加kscn的作用 又是什么？为什么不能过早加入？2、碘量法的误差来源主要有哪些？如何避免？3、试说明碘量法为什么既可测定还原性物质，又