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文档简介

1、1. 掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。2.学习纯物对照定性和归一化法定量学习纯物对照定性和归一化法定量3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。实验十九实验十九 气相色谱法测定混合醇气相色谱法测定混合醇实验目的实验目的 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与

2、固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。峰高或峰面积可定量。实验原理实验原理仪器与试剂仪器与试剂气相色谱仪；微量注射器1l 乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇，均为色谱纯 开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、

3、燃气、开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1l微量注射器取微量注射器取13l含有混合醇的水样注入色谱仪，同含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下计时器，记录每一色谱峰的保留时间时按下计时器，记录每一色谱峰的保留时间tr。重复。重复3次。次。 在相同色谱条件下，取少量（约在相同色谱条件下，取少量（约0.5l）纯物质注入色谱）纯物质注入色谱仪，每种物质重复做仪，每种物质重复做3次。记录纯物质的保留时间次。记录纯物质的保留时间tr。实验步骤实验步骤数据处理数据处理面积归一化法定量组组 分分乙乙 醇醇正丙醇正丙醇异丙醇异丙醇正丁醇正丁醇峰高峰高（mm）半峰宽半峰宽（mm）峰面积峰面积（mm2）含量（含量（%）1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？本实

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