肉桂酸的制备_第1页
肉桂酸的制备_第2页
肉桂酸的制备_第3页
肉桂酸的制备_第4页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

1、肉桂酸的制备一、目的要求1. 学习肉桂酸的制备原理和方法。2. 进一步掌握回流、水蒸气蒸馏、抽滤等基本操作。二、基本原理利用 Perkin反应，将芳醛与醋酐混合后，在相应的羧酸盐存在下，加热制得 ， - 不饱和酸。本法是按Kalnin提出的方法，用无水K2CO3代替 CH3COOK，优点：反应时间短，产率高。三、仪器试剂仪器 1 100 mL 圆底烧瓶2空气冷凝管3水蒸气蒸馏装置一套4抽滤瓶，布氏漏斗6 250 mL 烧杯 1 个7滤纸8表面皿9刮刀，10 250 mL 三角瓶 1 个11 10 mL 、 5 mL 、 100mL 量筒12玻璃棒13红外灯。药品 1 PhCHO2 10 % N

2、aOH3 (CH 3CO)2O4刚果红试纸5无水 K 2CO36无水乙醇7浓盐酸8活性炭。四、实验步骤一. 合成： 在 100 mL 干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL (1.575 g,15 mmol)新蒸馏过的苯甲醛，4 mL(4.32 g， 42 mmol)新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水碳酸钾，2 粒沸石，按装置图按好装置。 加热回流（小火加热）40 min ，火焰由小到大使溶液刚好回流。 停止加热，待反应物冷却。二 . 后处理：待反应物冷却后，往瓶内加入20 mL热水，以溶解瓶内固体，同时改装成水蒸气蒸馏装置（半微量装置）。开始水蒸气蒸馏，至无白色液体蒸出为止，将蒸馏瓶冷却至室温，

3、加入10 %NaOH（约 10 mL）以保证所有的肉桂酸成钠盐而溶解。待白色晶体溶解后，滤去不溶物，滤液中加入0.2 g活性炭，煮沸5 分钟左右，脱色后抽滤，滤出活性炭，冷却至室温，倒入250 mL 烧杯中，搅拌下加入浓HCl ，酸化至刚果红试纸变兰色。冷却抽滤得到白色晶体，粗产品置于250 mL 烧杯中，用水乙醇重结晶，先加60 mL 水，等大部分固体溶解后，稍冷，加入10 mL 无水乙醇，加热至全部固体溶解后，冷却，白色晶体析出，抽滤，产品空气中晾干后，称重。五、实验装置图 1. 产物制备装置图 2. 水蒸气蒸馏装置六、注意事项1所用仪器、药品均需无水干燥的，否则产率降低。2加料迅速，防止醋酸酐吸潮。3控制火焰的大小至刚好回流，

人人文库> 全部分类> 教育资料 > 课件下载

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论