2022高考化学一轮复习第十单元化学实验基础第3节物质的制备实验方案的设计与评价课件新人教版

1、第第3 3节物质的制备节物质的制备 实验实验方案的设计与评价方案的设计与评价第十单元第十单元2022备考要点1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。3.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配制方法。4.根据化学实验的目的和要求,能做到:设计实验方案;正确选用实验装置;掌握控制实验条件的方法;预测或描述实验现象、分析或处理实验数据,得出合理结论;评价或改进实验方案。5.以上各部分知识与技能的综合应用。素养要求1.科学探究与创新意识:认识科学探究是进行科学解释和发现、创造和应用的活动;能设计合理的物质制备实验

2、方案,并对不同的实验方案作出科学的评价;善于合作,敢于质疑,勇于创新。2.科学态度与社会责任:在化学实验方案的设计和评价中,要具有环境保护和合理开发、利用资源的意识;能关心并积极参与和化学有关的社会热点问题的讨论,有社会责任感,参与相关实践活动。考点一考点一物质制备及性质探究型综合实验物质制备及性质探究型综合实验必备必备知识知识 自主自主预诊预诊知识梳理1.物质(固体物质)制备的三大原则(1)选择最佳反应途径。如用铝制取氢氧化铝:2al+3h2so4=al2(so4)3+3h2、2al+2naoh+2h2o=2naalo2+3h2、al2(so4)3+6naalo2+12h2o=8al(oh)

3、3+3na2so4,当n(al3+) n(al )=1 3时,al(oh)3产率最高。(2)选择最佳原料。如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝,应选用氨水,而不能选用强碱(如氢氧化钠)溶液;用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。(3)选择适宜操作方法。如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,所以要注意隔绝空气。2.物质制备实验的操作顺序(1)实验操作顺序。装置选择与连接气密性检查装入固体试剂加入液体试剂按程序实验拆卸仪器其他处理等(2)加热操作先后顺序的选择。若气体制备实验需加热,应先加热气体

4、发生装置,通入气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。其目的是:防止爆炸(如氢气还原氧化铜);保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后,熄灭酒精灯的顺序则相反。(3)防止实验中反应物或产物变质或损失。实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等,要采取措施防止吸水;易挥发的液体产物要及时冷却;易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等);注意防止倒吸的问题。(4)选用仪器及连接顺序。 3.涉及气体制备及参与物质制备的实验装置(1)常见气体制备装置。反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型o2、nh3等试管要

5、干燥试管口略低于试管底加热时先均匀加热再固定加热反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、液加热型或液、液加热型cl2、hcl等烧瓶加热时要垫上石棉网反应物均为液体时,烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、液不加热型或液、液不加热型h2、co2、so2、no、no2等使用长颈漏斗时,要使漏斗下端插入液面以下启普发生器只适用于块状固体和液体反应,且气体不溶于水使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速(2)气体的净化和干燥。 易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如h2(hcl)、n2(nh3)、no(no2)(括号内为杂质气体,下同),

6、可将混合气体通过盛水的a装置来除杂。酸性杂质用碱性吸收剂吸收,碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如co(co2),可将混合气体通过盛naoh溶液的a装置,或盛碱石灰的b装置(或c装置或d装置)来除去杂质。还原性杂质,可用氧化性较强的物质作为吸收剂来吸收或转化;氧化性杂质,可用还原性较强的物质作为吸收剂来吸收。例如co2(co),可将混合气体通过盛灼热cuo的e装置来除去杂质。选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作为吸收剂来除去杂质。如o2(h2s),可将混合气体通过盛有cuso4溶液的a装置除去杂质。微点拨 常见干燥剂及其应用 类型液态干燥剂固体干燥剂装置洗气瓶球形干燥管或u形管

7、常见干燥剂浓硫酸无水氯化钙碱石灰可干燥的气体h2、o2、cl2、so2、co2、co、ch4、n2等h2、o2、cl2、so2、co2、ch4、hcl等n2、h2、o2、ch4、nh3等不可干燥的气体nh3、h2s、hbr、hi等nh3等cl2、hcl、h2s、so2、co2、no2等(3)气体的收集。 收集方法排水法向上排空气法向下排空气法气体特性不溶于水不与空气反应,密度比空气的大不与空气反应,密度比空气的小收集装置实例o2、h2、no、c2h2、ch4、c2h4等o2、h2s、co2、no2、cl2、hcl、so2等nh3、ch4、h2等(4)尾气处理方法。对于极易溶于水的尾气,如nh3

8、、hcl、hbr等,可采用防倒吸装置(可在导气管的出气口处连接一倒置的漏斗与吸收剂液面接触)吸收。对于溶解度不大的尾气,如cl2、co2等,可直接将导管插入吸收剂液面下吸收。对于有毒且易燃的气体,如co等,可在尾气出口处放置点燃的酒精灯,使co燃烧转化为无毒的co2气体。自我诊断1.判断正误,正确的打“”,错误的打“”。(1)制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应。()(2)实验室用kclo3或h2o2制取氧气时都用到mno2,其作用相同。()(3)实验室用图装置制取并收集氨。()(4)用图装置除去氯气中的hcl气体。()(5)实验室用图装置制取cl2。()(6)用图装置收集氨。()(7)用图装置制

9、取少量纯净的co2气体。() 答案 (1)(2)(3)(4)(5)(6)(7) 2.可用如图装置制取、净化、收集的气体是() 选项气体anh3浓氨水生石灰浓硫酸bcl2浓盐酸mno2h2ocno2浓硝酸铜屑h2odso2浓硫酸na2so3浓硫酸答案 d 关键关键能力能力 考考向突破向突破考向考向1工艺流程类物质的制备工艺流程类物质的制备【典例1】 (2020山东第二次模拟考)四水合磷酸锌zn3(po4)24h2o,摩尔质量为457 gmol-1,难溶于水是一种性能优良的绿色环保防锈颜料。实验室以锌灰(含zno、pbo、cuo、feo、fe2o3、sio2等)为原料制备zn3(po4)24h2o

10、的流程如下:已知:6nh4hco3+3znso4 znco32zn(oh)2h2o+3(nh4)2so4+5co2znco32zn(oh)2h2o+2h3po4 zn3(po4)24h2o+2h2o+co2回答下列问题:(1)滤渣的主要成分为;步骤中,需先将溶液的ph调至5.1,此时应选择的最佳试剂是;a.氨水 b.氢氧化钠 c.氧化锌d.氢氧化钡滴加kmno4溶液后有mno2生成,该反应的离子方程式为;试剂a为;步骤反应结束后,得到zn3(po4)24h2o的操作包括和干燥。 (2)称取45.7 mg zn3(po4)24h2o进行热重分析,化合物质量随温度的变化关系如图所示,为获得zn3(

11、po4)22h2o和zn3(po4)2h2o的混合产品,烘干时的温度范围为。 a.90145 b.145195 c.195273 d.273 (3)为测定产品中zn3(po4)24h2o的含量,进行如下实验。已知滴定过程中zn2+与h2y2-按1 1反应。步骤:准确称取0.457 0 g产品于烧杯中,加入适量盐酸使其溶解,将溶液转移至100 ml容量瓶,定容。步骤:移取20.00 ml上述溶液于锥形瓶中,加入指示剂,在ph=56的缓冲溶液中用0.020 00 moll-1 na2h2y标准溶液滴定至终点,测得na2h2y标准溶液的用量为27.60 ml。步骤中移取溶液时所使用的玻璃仪器为;产品

12、中zn3(po4)24h2o的质量分数为。下列操作中,导致产品中zn3(po4)24h2o含量测定值偏低的是。 a.步骤中定容时俯视刻度线b.步骤中转移溶液时未洗涤烧杯c.步骤中滴定管未用na2h2y标准溶液润洗d.步骤中滴定前滴定管内无气泡,滴定结束后有气泡答案 (1)sio2、pbso4cmn +3fe2+7h2o=mno2+3fe(oh)3+5h+zn过滤、洗涤(2)b(3)移液管(或酸式滴定管)92%bd解析 酸浸时sio2不参与反应,pbo与稀硫酸反应生成难溶物质pbso4;调节ph时应注意不能带入新的杂质,也不能与所需产品反应;kmno4与溶液中亚铁离子发生氧化还原反应,以此写出化

13、学方程式;试剂a作用是除去溶液中的其他金属阳离子;步骤反应结束后,得到zn3(po4)24h2o的操作有过滤、洗涤、干燥。(1)酸浸时sio2不参与反应,pbo与稀硫酸反应生成难溶物质pbso4,故滤渣的主要成分为sio2、pbso4,调节ph时不能带入新的杂质,也不能与所需产品反应,最佳试剂为氧化锌;kmno4与溶液中亚铁离子发生氧化还原反应:mn +3fe2+7h2o=mno2+3fe(oh)3+5h+;试剂a可除去溶液中的其他金属阳离子cu2+,为了不带入新的杂质,可用zn单质;步骤反应结束后,得到zn3(po4)24h2o的操作有过滤、洗涤、干燥。a项,步骤中定容时俯视刻度线,导致产品

14、浓度偏高,测定值偏高;b项,步骤中转移溶液时未洗涤烧杯,导致产品浓度偏低,测定值偏低;c项,步骤中滴定管未用na2h2y标准溶液润洗,所需标准液体积偏高,测定值偏高;d项,步骤中滴定前滴定管内无气泡,滴定结束后有气泡,所需标准液体积偏低,测定值偏低。所以选b、d。对点演练1(2020山东烟台一模)目前,处理锌矿进行综合利用,多采用传统的“高氧酸浸法”,但该法也存在一些缺点。最近有文献报道:用高铁闪锌矿(含有zns、fes、cus、cds及少量sio2等)为原料,采用“高氧催化氧化氨浸法”可以联合制取cu2o(红色)、cds(黄色)、锌钡白(白色)三种颜料,其流程如图:已知:浸取剂由碳酸铵、氨水

15、、双氧水等组成;:浸渣为s、fe(oh)co3、sio2等不溶性物质;:浸取液中含有zn(nh3)42+、cu(nh3)42+、cd(nh3)42+;:cu+在溶液中不能稳定存在,但可以与nh3形成稳定的cu(nh3)2+。回答下列问题:(1)为加快浸取速度,可以采取的措施是(任答两项);在实际生产中采取常温下浸取而不采用加热的方法,其原因是。 (2)浸取釜中有o2参与生成浸渣fe(oh)co3的离子方程式为。 (3)蒸发炉中加入(nh4)2so3的主要作用是;沉降池1中加入稀硫酸的作用是。 (4)在制取znso4和cdso4时,使用硫酸的量要适当,如果硫酸过量,产生的后果是。 (5)无论采用

16、“高氧酸浸法”还是“高氧催化氧化氨浸法”,前期处理都要经过用浸取剂浸取,不同的是“高氧酸浸法”需先高温焙烧,然后再用硫酸浸出。两种方法比较,“高氧酸浸法”存在的缺点是(任答两条)。 答案 (1)粉碎矿石,增大o2压强,增大氨水和碳酸铵的浓度防止nh3的挥发,以便形成稳定的配合物,防止双氧水分解(2)4fes+3o2+4c +6h2o=4fe(oh)co3+4s+8oh-(3)将cu(nh3)42+还原为cu(nh3)2+调节溶液的ph,使cu(nh3)2+转化为cu2o沉淀(4)产生h2s气体,污染大气,并降低锌钡白、cds的产量(5)能耗高;设备耐酸性要求高;产生大量有害气体(so2)污染大

17、气解析 由题干信息,高铁闪锌矿在浸取釜中与o2和碳酸铵、氨水、双氧水等组成的浸取剂反应生成s、fe(oh)co3、sio2等不溶性物质,浸取液中还有zn(nh3)42+、cu(nh3)42+和cd(nh3)42+。在蒸发炉中加入(nh4)2so3,将cu(nh3)42+还原为cu(nh3)2+,进入沉降池1中,加入稀硫酸调节ph,使cu(nh3)2+转化为cu2o沉淀,剩下的溶液在置换炉中,加入适量锌粉得到cd单质,滤液进入沉降池2,加入碳化氨水得到zn2(oh)2co3,经稀硫酸得到znso4溶液,znso4与bas溶液反应得到锌钡白。(1)由化学反应速率的影响因素可知,可采用粉碎矿石、增大

18、o2压强、增大氨水和碳酸铵的浓度等方法加快浸取速率,由于浸取剂由碳酸铵、氨水、双氧水等组成,受热易分解,故在实际生产中采取常温浸取而不采用加热的方法。(2)浸取釜中o2与碳酸铵和fes反应生fe(oh)co3、s,反应的离子方程式为4fes+3o2+4c +6h2o=4fe(oh)co3+4s+8oh-。(3)cu+在溶液中不能稳定存在,但可以与nh3形成稳定的cu(nh3)2+,根据上述分析,(nh4)2so3中s 具有还原性,在蒸发炉中加入(nh4)2so3,可将cu(nh3)42+还原为cu(nh3)2+,从而加入稀硫酸调节ph,使cu(nh3)2+转化为cu2o沉淀。(4)在制取zns

19、o4和cdso4时,使用硫酸过量会产生h2s气体,污染大气,并降低锌钡白、cds的产量。(5)“高氧酸浸法”需先高温焙烧,然后再用硫酸浸出,此法需要在高温条件下进行,能耗高;对设备的耐酸性要求高;同时会产生大量有害气体(so2)污染大气。考向考向2有机化合物的制备有机化合物的制备【典例2】 (2020江苏七市第三次模拟联考)乙酸正丁酯(ch3ch2ch2ch2oocch3)是一种优良的有机溶剂。实验室制备少量乙酸正丁酯的反应为ch3cooh+ch3ch2ch2ch2oh ch3ch2ch2ch2oocch3+h2o。实验步骤如下:步骤1:向仪器a中加入11.5 ml正丁醇(微溶于水)、1 ml

20、浓硫酸、7.2 ml冰醋酸及沸石。步骤2:按如图连接装置。 步骤3:向分水器中预先加少量水(略低于支管口)。通入冷却水,加热回流。步骤4:将分水器分出的酯层和反应液合并转入分液漏斗中,依次用5% na2co3溶液、水洗涤,分离出有机相。步骤5:将有机相用无水硫酸镁干燥、过滤、蒸馏,收集乙酸正丁酯。 (1)仪器a的名称是,向其中加入沸石的目的是。 (2)装置中分水器的作用是,判断反应已经完成的标志是。 (3)反应时生成的主要有机副产物有丁醚和(用结构简式表示)。 (4)步骤4中,分离出有机相的具体操作是。 答案 (1)圆底烧瓶防止暴沸(2)分离出酯化反应生成的水的同时,使酯层中的正丁醇回流至烧瓶

21、中继续反应水层高度不再变化(3)ch3ch2ch=ch2(4)先放出下层的水层,然后关闭活塞,再将有机层从上口倒入一个干燥的烧杯中解析 (1)根据图示可知仪器a是圆底烧瓶,向其中加入沸石的目的是防止产生暴沸现象。(2)乙酸与正丁醇在浓硫酸存在时,在加热条件下发生酯化反应生成乙酸正丁酯和水。由于正丁醇沸点比较低,易挥发,且在水中微溶,反应生成的酯、水和挥发的、未反应的醇进入分水器,分水器在分离出酯化反应生成的水的同时,还可以使酯层中的正丁醇回流至烧瓶中继续反应,可提高原料利用率;若反应完全,则不再有正丁醇挥发冷凝进入分水器,分水器中液面不再升高,此时说明反应已经完成。(3)在加热反应时,可能有部

22、分正丁醇分子之间脱水形成副产物丁醚;若加热温度过高,还会发生正丁醇分子内脱水生成1-丁烯:ch3ch2ch=ch2;所以该反应的有机副产物有丁醚和ch3ch2ch=ch2。(4)反应生成的乙酸正丁酯是难溶于水、密度比水小的液体,分离互不相溶的两种液体物质时使用分液方法,即通过分液漏斗下口先放出下层的水层,然后关闭活塞,再将有机层从上口倒入一个干燥的烧杯中。方法技巧 有机制备实验题的解题思路(1)分析制备流程。(2)熟悉重要仪器。 (3)找准答题思路。 根据题给信息,初步判定物质的性质有机化合物制备中一般会给出相应的信息,通常会以表格的形式给出,表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的

23、溶解性,在分析这些数据时要多进行横向和纵向的比较,密度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解性主要是判断溶还是不溶。主要是根据这些数据选择分离、提纯的方法注意仪器名称和作用所给的装置图中有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用,特别是无机制备实验中不常见的三颈烧瓶、球形冷凝管等关注有机反应条件大多数有机反应的副反应较多,且为可逆反应,因此设计有机化合物制备实验方案时,要注意控制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,所以需要进行除杂、净化。另外,若为两种有机化合物参加的可逆反应,应考虑多加一些相对价廉的有机化合物,以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率对点演练

24、2(2020全国2,27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下: 名称相对分子质量熔点/沸点/ 密度/(gml-1) 溶解性甲苯92-95110.60.867不溶于水,易溶于乙醇苯甲酸 122122.4(100 左右开始升华)248微溶于冷水,易溶于乙醇、热水实验步骤:(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 ml甲苯、100 ml水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤

25、滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0 g。(3)纯度测定:称取0.122 g粗产品,配成乙醇溶液,于100 ml容量瓶中定容。每次移取25.00 ml溶液,用0.010 00 moll-1的koh标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50 ml的koh标准溶液。回答下列问题:(1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为(填标号)。 a.100 mlb.250 mlc.500 mld.1 000 ml(2)在反应装置中应选用(填“直形”或“球形”)冷凝管,当回流液不再出现油珠即可

26、判断反应已完成,其判断理由是。 (3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理: 。 (4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是。 (5)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是。 (6)本实验制备的苯甲酸的纯度为;据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于(填标号)。 a.70% b.60%c.50%d.40%(7)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中的方法提纯。 答案 (1)b(2)球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化(3)除去过量的高锰酸钾,避免在用盐酸酸化时,产生氯气2mn +5h2c2o4+6h+=2mn2+

27、10co2+8h2o(4)mno2(5)苯甲酸升华而损失(6)86.0%c(7)重结晶解析 (1)反应物总体积略大于100 ml,根据三颈烧瓶的使用原则,适合选择250 ml的三颈烧瓶。(2)冷凝管在该实验中起冷凝回流作用,为增大蒸气与冷却水的接触面积,提高冷却效果,选用球形冷凝管。甲苯的沸点较低,且不溶于水,回流液中无油珠,则证明甲苯已经被氧化完全。(3)nahso3具有还原性,可用于除去过量的kmno4,避免在后续操作中加入的浓盐酸与kmno4发生反应产生氯气。h2c2o4中c的化合价为+3价,酸性条件下被氧化为co2,mn (mn的化合价为+7价)被还原为mn2+,利用得失电子守恒等配平

28、方程式即可。(4)由题目所给方程式可知,kmno4氧化 时,被还原为mno2,故“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分为mno2。(5)因苯甲酸易升华,若干燥时温度过高,会导致苯甲酸损失。(6)纯度测定时,得到下列关系式: 122 g1 mol m0.010 00 moll-121.5010-3 l列方程可解得m=0.026 23 g。 92 g 122 g1.5 ml0.867 gml-1 m列方程可解得m1.72 g。(7)利用苯甲酸在热水、冷水中的溶解度差异,可采用在水中重结晶的方法提纯。深度指津 试剂的作用答题模板 答题要素试剂的作用是什么?要达到的目的是什么得分点及关键词作用类:

29、“除去”“防止”“抑制”“使”等,回答要准确作用-目的类:“作用”是“”,“目的”是“”,回答要准确全面实验现象的准确、全面描述 答题要素现象描述要全面:看到的、听到的、触摸到的、闻到的现象描述要准确:如a试管中,b处有按“现象+结论”格式描述,忌现象结论不分、指出具体生成物的名称得分点及关键词溶液中:颜色由变成,液面上升或下降(形成液面差),溶液变浑浊,生成(产生)沉淀,溶液发生倒吸,产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出),有液体溢出等固体:表面产生大量气泡,逐渐溶解,体积逐渐变小,颜色由变成等气体:生成色(味)气体,气体由色变成色,先变后(加深、变浅、褪色)等考点二考点二实验方案的设计与评价

30、实验方案的设计与评价必备必备知识知识 自主自主预诊预诊知识梳理1.实验方案设计的基本原则2.实验方案设计的一般思路 具体详细的实验方案 详细的实验方案应包含多方面内容,关键是实验原理和步骤微点拨实验方案设计中几个易忽视的问题(1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。(2)进行某些易燃、易爆实验时,要防止爆炸。如h2还原cuo实验中应先通入h2,气体点燃前要先验纯。(3)防止氧化。如h2还原cuo实验中要“先灭灯再停氢”,白磷切割要在水中进行等。(4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施,以保证达到实验目的。(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时

31、冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。3.实验方案评价题的解题要点(1)理论上要科学。(2)操作上要简单可行。(3)原料用量要节约。(4)要环保,符合绿色化学原则。4.实验评价题的常见考查角度(1)可行性方面。分析实验方案是否科学可行;实验操作是否安全合理;实验步骤是否简单方便;实验效果是否明显。(2)绿色化学方面。实验过程中是否造成环境污染;原料是否无毒、安全、易得;原料利用率是否较高;反应速率是否较大。(3)安全性方面。化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下:净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸;防

32、氧化;污染性的气体要进行尾气处理;有粉末状物质参加的反应,要注意防止导气管堵塞;防吸水。(4)规范性方面。冷凝回流:有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等;易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却;仪器拆卸顺序与组装顺序相反,按照从右向左、从高到低的顺序;其他,如实验操作顺序、试剂加入顺序等。(5)最佳方案的选择。几个实验方案都能达到目的,选出一个最佳方案。所谓最佳,就是装置最简单,药品容易取得、价格低廉,现象明显,干扰小,无污染。自我诊断1.下列由原料及有关试剂分别制取相应的最终产物的设计中,理论上正确、操

33、作上可行、经济上合理的方案是哪个?答案 方案1,c在空气中燃烧不能得到纯净的co。方案2,agno3溶液价格较高,不经济。方案4,fe燃烧后的产物为fe3o4,不是fe2o3。因此,只有方案3合理。2.某化学兴趣小组为探究so2的性质,按如图所示装置进行实验。下列说法错误的是()a.装置的作用是作为安全瓶b.装置中试剂更换为ba(no3)2溶液后,无明显现象c.装置用于验证so2具有氧化性d.装置用于验证so2具有漂白性答案 b 关键关键能力能力 考考向突破向突破考向考向1性质探究型综合实验性质探究型综合实验【典例1】 (2020北京化学,19)探究na2so3固体的热分解产物。资料:4na2

34、so3 na2s+3na2so4na2s能与s反应生成na2sx,na2sx与酸反应生成s和h2s。bas易溶于水。隔绝空气条件下,加热无水na2so3固体得到黄色固体a,过程中未检测到气体生成。黄色固体a加水得到浊液,放置得无色溶液b。回答下列问题:(1)检验分解产物na2s:取少量溶液b,向其中滴加cuso4溶液,产生黑色沉淀,证实有s2-。反应的离子方程式是。 (2)检验分解产物na2so4:取少量溶液b,滴加bacl2溶液,产生白色沉淀,加入盐酸,沉淀增多(经检验该沉淀含s),同时产生有臭鸡蛋气味的气体(h2s),由于沉淀增多对检验造成干扰,另取少量溶液b,加入足量盐酸,离心沉降(固液

35、分离)后,(填操作和现象),可证实分解产物中含有s (3)探究(2)中s的来源。来源1:固体a中有未分解的na2so3,在酸性条件下与na2s反应生成s。来源2:溶液b中有na2sx,加酸反应生成s。针对来源1进行如图实验:实验可证实来源1不成立。实验证据是。 不能用盐酸代替硫酸的原因是。 写出来源2产生s反应的离子方程式:。 (4)实验证明na2so3固体热分解有na2s、na2so4和s产生。运用氧化还原反应规律分析产物中s产生的合理性:。 解析 (1)na2s和cuso4溶液反应生成硫化铜和硫酸钠,反应的离子方程式:s2-+cu2+=cus。(2)根据题干资料:na2s能与s反应生成na

36、2sx,na2sx与酸反应生成s和h2s,取少量溶液b,滴加bacl2溶液,产生白色沉淀,加入盐酸,沉淀增多(经检验该沉淀含s),同时产生有臭鸡蛋气味的气体(h2s),说明b溶液中含有na2sx,na2sx与酸反应生成s和h2s,由于沉淀增多对检验造成干扰,另取少量溶液b,加入足量盐酸,离心沉降(固液分离)后,取上层清液,滴加bacl2溶液,产生白色沉淀,可证实分解产物中含有s 。(3)实验可证实来源1不成立。根据分析,若溶液b中含有na2so3,则溶液2为h2so3,向溶液2中加入少量kmno4溶液,h2so3具有还原性,酸性条件下kmno4具有强氧化性,二者混合后应发生氧化还原反应,kmn

37、o4溶液应该褪色,但得到的溶液仍为紫色,说明溶液b中不含na2so3。不能用盐酸代替硫酸的原因是盐酸中cl元素为-1价,是cl元素的最低价,具有还原性,与kmno4溶液发生氧化还原反应,使kmno4溶液褪色,干扰实验现象和实验结论。来源2认为溶液b中有na2sx,加酸反应生成s,反应的离子方程式: +2h+=(x-1)s+h2s。(4)根据已知资料:4na2so3 na2s+3na2so4,亚硫酸钠中硫为+4价,硫酸钠中硫为+6价,硫化钠中硫为-2价,根据反应可知na2so3发生歧化反应,其中的s元素化合价既可升高也可降低,能从+4价降为-2价,也可以降为0价生成硫单质。规律方法 探究物质性质

38、的基本方法和程序 对点演练1(2020山东淄博二模)某研究小组成员将纯净的so2气体缓缓地通入盛有25 ml 0.1 moll-1 ba(no3)2的溶液中,得到baso4沉淀。为探究该反应中的氧化剂,该小组提出了如下假设:假设:溶液中的n ;假设:。 请回答下列问题:(1)该小组成员设计了以下实验验证了假设成立(为排除假设对假设的干扰,在配制下列实验所用溶液时,),请填写下表。 实验步骤实验现象结论实验向盛有25 ml 0.1 moll-1 bacl2溶液的烧杯中缓慢通入纯净的so2气体 假设成立实验向盛有25 ml 0.1 moll-1 ba(no3)2溶液的烧杯中缓慢通入纯净的so2气体

39、 (2)为深入研究该反应,该小组成员还测得上述两个实验中溶液的ph随通入so2体积的变化曲线,如图。v1时,实验中溶液的ph小于实验中溶液的ph,原因是(用离子方程式表示):。 (3)验证假设。某成员设计了以下方案,请完成下列表格。 实验步骤实验现象实验目的实验同实验步骤同实验的相关现象 实验 (4)查资料知:h2so3是二元酸(ka1=1.5410-2,ka2=1.0210-7),请设计实验方案验证h2so3是二元酸:(试剂及仪器自选)。 答案 溶解在溶液(或水)中的o2(1)配制溶液前应将蒸馏水煮沸后密封冷却无明显现象产生白色沉淀(3)作对照实验向盛有未经脱o2处理的25 ml 0.1 m

40、oll-1 bacl2溶液的烧杯中缓慢通入纯净的so2气体产生白色沉淀证明o2可将so2氧化为硫酸或可将h2so3氧化为s(4)向一定体积和一定浓度的naoh溶液中,缓缓通入与naoh等物质的量的so2气体至全部溶解,然后用ph试纸测定溶液的ph,若ph7,则证明h2so3为二元酸解析 二氧化硫具有还原性,在溶液中能被硝酸和溶解的氧气氧化为硫酸。将二氧化硫气体缓缓通入硝酸钡溶液中,二氧化硫与水反应生成亚硫酸,使溶液呈酸性,生成白色沉淀硫酸钡可能因为在酸性条件下,硝酸根将二氧化硫氧化为硫酸,进而与ba2+反应生成硫酸钡沉淀;也可能因为溶液中溶解的氧气将亚硫酸氧化为s ,进而与ba2+反应生成硫酸

41、钡沉淀,则假设为溶解在溶液(或水)中的o2。(1)为排除假设对假设的干扰,在配制实验所用溶液时,应在配制溶液前,将蒸馏水煮沸,排出溶解的氧气,再密封冷却。实验中,二氧化硫溶于水后生成亚硫酸,亚硫酸酸性弱于盐酸,依据强酸制弱酸规律,亚硫酸与氯化钡溶液不反应,不会产生沉淀,所以无明显现象。实验中,二氧化硫溶于水,与水反应生成亚硫酸,亚硫酸被硝酸根离子氧化为硫酸根离子,硫酸根离子与钡离子反应生成硫酸钡沉淀,所以会产生白色沉淀。(3)实验,向盛有25 ml 0.1 moll-1 bacl2溶液的烧杯中缓慢通入纯净的so2气体,无明显现象,目的是作对照实验,验证假设成立。实验,将纯净的so2气体通入未经

42、脱o2处理的25 ml 0.1 moll-1 bacl2溶液中,有白色沉淀生成,说明溶液中溶解的氧气将亚硫酸氧化为s ,进而与ba2+反应生成硫酸钡沉淀,证明假设成立。(4)若亚硫酸为一元酸,等物质的量的二氧化硫和氢氧化钠溶液反应生成强碱弱酸盐,溶液呈碱性;若亚硫酸为二元酸,等物质的量的二氧化硫和氢氧化钠溶液反应生成酸式盐,由h2so3的电离常数可知,亚硫酸氢钠的水解常数kh= =6.510-13ka2=1.0210-7,亚硫酸氢根的电离常数大于水解常数,则溶液呈酸性,所以只要测定等物质的量的二氧化硫和氢氧化钠溶液反应所得溶液的ph,即可证明亚硫酸是一元酸还是二元酸。实验方案为向一定体积和一定

43、浓度的naoh溶液中,缓缓通入与naoh等物质的量的so2气体至全部溶解,然后用ph试纸测定溶液的ph,若ph7,则说明ha为弱酸。物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱,可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理,将co2气体通入na2sio3溶液,看是否有白色沉淀生成来判断。钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验,找出规律。2.物质成分实验探究设计需要注意的问题有水蒸气生成时,先检验水蒸气再检验其他成分。对于需要进行转化才能检测的成分要注意排除干扰。如co的检验,要先检测co中是否

44、含有co2,如果有co2,先除去co2后才能对co实施转化,最后再检测转化生成的co2。若试题只给出部分药品和装置,则应给出必要的补充;若给出多余的试剂,则应进行筛选。注重答题的规范性,有些题目要求指出试剂的名称。如无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、饱和nahco3溶液等。案例探究【典例2】 (2019全国1,27)硫酸铁铵nh4fe(so4)2xh2o是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如图:回答下列问题:(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是。 (2)步骤需要加热的目的是,温度保持8995 ,采用的合适加热方式是。铁屑中

45、含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为(填标号)。 (3)步骤中选用足量的h2o2,理由是。分批加入h2o2,同时为了,溶液要保持ph小于0.5。 (4)步骤的具体实验操作有,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 (5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为。 解析 (1)油污在碱性溶液中发生水解反应生成可溶于水的物质,因此可使用碱煮水洗的方法去除废铁屑表面的油污。(2)加热可以增大溶解速率;所需温度低于100 ,因此可用水浴加热;铁屑中的硫化物与硫酸反应生成硫化氢,硫化氢可与碱反应,因此可用碱溶

46、液来吸收,为了防止倒吸,应选用的装置为c。(3)为了将fe2+全部转化为fe3+,应加入足量的h2o2;生成的fe3+能发生水解反应,h2o2与fe2+反应消耗h+,为了抑制fe3+发生水解反应,应保持溶液的ph小于0.5。(4)由溶液得到晶体的操作为加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。 答案 (1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴c(3)将fe2+全部氧化为fe3+;不引入杂质抑制fe3+水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)nh4fe(so4)212h2o方法规律1.解答物质制备试题的一般步骤(1)认真阅读题干,提取有用信息。(2)仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验。观察装置图(

47、或框图),找出与每件仪器(或实验步骤)相关的常见实验,联想相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题,整合信息,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和所学化学知识写出正确答案。2.化工流程题的主线分析方法 案例探究【典例3】 (2019天津化学,9)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:回答下列问题:.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为,现象为。 (2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。烧瓶a中进行的可逆反应化学方程式为,浓硫酸也可作为该反应的催化剂,选择fecl36h2o而不用浓硫酸的原因为(填序号)。 a.浓硫酸易使原料炭化并产

48、生so2b.fecl36h2o污染小、可循环使用,符合绿色化学理念c.同等条件下,用fecl36h2o比浓硫酸的平衡转化率高仪器b的作用为。 (3)操作2用到的玻璃仪器是。 (4)将操作3 (蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,弃去前馏分,收集83 的馏分。 .环己烯含量的测定在一定条件下,向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol br2,与环己烯充分反应后,剩余的br2与足量ki作用生成i2,用c moll-1的na2s2o3标准溶液滴定,终点时消耗na2s2o3标准溶液v ml(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中,发生的反应如下:br2+2k=i2+2kbri2

49、+2na2s2o3=2nai+na2s4o6(5)滴定所用指示剂为。样品中环己烯的质量分数为(用字母表示)。 (6)下列情况会导致测定结果偏低的是(填字母)。 a.样品中含有苯酚杂质b.在测定过程中部分环己烯挥发c.na2s2o3标准溶液部分被氧化解析 .环己烯的制备与提纯(1)检验环己醇中是否含有苯酚,可滴加fecl3溶液,通过溶液是否显紫色判断。(2)由环己醇制备环己烯的反应为 +h2o。a项,浓硫酸具有脱水性,可使有机物炭化,然后发生氧化还原反应,产生污染性气体so2,正确;b项,fecl36h2o不会污染环境,而且可循环使用,正确;催化剂只能增大化学反应速率,不能提高平衡转化率,错误;

50、仪器b可冷凝回流环己醇,从而减少环己醇的蒸出。(3)操作2属于分液,用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯。(4)操作3属于蒸馏,加入待蒸馏物和沸石后,从下口通冷凝水,加热,收集83 的馏分。.环己烯含量的测定(5)由na2s2o3溶液滴定i2,常用淀粉溶液作为指示剂,滴入最后一滴na2s2o3溶液,溶液由蓝色到无色,且在30 s内不恢复蓝色,证明到达滴定终点。根据三个化学反应可得未反应的溴与na2s2o3的关系式:br2(剩余)2na2s2o3。(6)a项,样品中含有苯酚,苯酚也与溴反应,导致剩余溴减少,消耗na2s2o3溶液体积小,导致结果偏高;b项,环己烯挥发,导致剩余溴增多,消耗na2s2o3

51、溶液体积大,导致测定结果偏低;c项,na2s2o3标准溶液部分被氧化,造成消耗na2s2o3溶液体积大,导致测定结果偏低。答案 (1)fecl3溶液溶液显紫色 减少环己醇蒸出(3)分液漏斗、烧杯(4)通冷凝水,加热方法规律通过测定物质的质量或气体、液体的体积,对反应过程中物质的含量、变化进行定量的研究,是一种重要的实验方法,通常数据的测定方法有以下几类:(1)沉淀法。先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量,再进行相关计算。(2)测气体体积法。对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品的纯度。测定气体体积的具体措施多为排液量气。(3)测气体质量法。将生成的气体通入足量

52、的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进行相关计算。(4)滴定法。即利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。常涉及指示剂的选择,滴定终点的判断等实验考查。(5)热重法。是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成物等与质量相联系的信息。热重法的特点是定量性强,能够准确测量物质的质量变化,根据这一特点,只要物质受热时发生质量变化,都可以用热重法来研究物质的组成与变化。素养提升1.(2020山东聊城二模)氮化锶可

53、为荧光粉的原料,可通过金属锶与干燥、纯净的氮气在460 时反应制得。锶与镁、钙同主族,能与水、nh3反应。实验室设计以下装置来制备氮化锶(夹持装置略去)。(1)实验步骤如下:连接装置,检验装置的气密性;加装实验药品;点燃b处的酒精灯;加热d处的管式炉;打开a处的分液漏斗活塞。正确的实验操作步骤是。 (2)仪器x的名称是;装置a是制取氨气的简易装置,仪器x中的固体是。 (3)装置b中的化学方程式是。 (4)装置c的作用是平衡装置中的压强和。 (5)装置d中的固体物质中含有氮化锶,已知氮化锶极易与水反应生成微溶于水的氢氧化锶,写出反应的化学方程式:。 (6)锶的金属性比钠强,但锶与水反应的剧烈程度不如钠,原因是锶的熔点比钠高和。 答案 (1)(2)蒸馏烧瓶cao(或碱石灰、naoh等合理答案)(3)2nh3+3cuo 3cu+n2+3h2o(4)除去氮气中的氨和水蒸气(5)sr3n2+6h2o=3sr(oh)2+2nh3(6)锶与水反应生成的微溶物氢氧化锶覆盖在锶的表面,减缓了金属锶与水的反应解析 装