药物分析葡萄糖及注射液

1、 葡萄糖及葡萄葡萄糖及葡萄 糖注射液的质量分析糖注射液的质量分析一、知识目标一、知识目标1、了解葡萄糖的理化性质、特点及其用途2、了解旋光仪的各个组成部件和作用3、掌握旋光度的原理及其方法4、掌握原料药与制剂鉴别、检查、含量测定的原理和常用方法二、技能目标二、技能目标 1、能熟练制备检测样品 2、能独立按照旋光法的标准操作规程进行旋光仪的基本操作 3、能根据定性或定量分析要求完成数据处理，结果验证的整个过程并准确表述分析结果 4、能正确进行原料药与制剂的分析操作和应用（一）、葡萄糖的质量分析（一）、葡萄糖的质量分析葡萄糖简介性状： 本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。本品在水中

2、易溶，在乙醇中微溶。葡萄糖鉴别反应葡萄糖鉴别反应 原理： 在加热的情况下，酒石酸铜与还原糖反应生成红色的氧化亚铜沉淀。操作：（1）、取本品约0.2g，加水2ml 溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。（2）、取干燥失重项下的本品适量，依法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 葡萄糖的检查葡萄糖的检查（1）酸度 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3 滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml ，应显粉红色。 （2）氯化物 取本品0.6g ，依法检查，与标准氯化钠溶液6.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.01)。（3）硫酸盐 取

3、本品2.0g，依法检查（附录 B），与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.01)。 （4 4）蛋白质）蛋白质原理：当样品中有蛋白质存在时，加入磺基水杨酸后，在略低于蛋白质的等电点的pH值的条件下，蛋白质带有正电荷与带有负电荷的磺基水杨酸根结合，形成不溶性的蛋白质盐而沉淀。操作： 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（1 5 ）3ml ，不得发生沉淀。 （5）钡盐）钡盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，溶液分成两等份，一份中加稀硫酸1ml，另一份中水1ml，摇匀，放置15分钟，两液均应澄清。（6 6）铁盐）铁盐 原理：铁盐在盐酸酸性溶液中于硫氰酸铵生成红

4、色的可溶性的硫氰酸铁配位离子，再与一定量的标准的铁溶液用同法制备的对照液比较，颜色不得更深。操作：取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3 滴，缓缓煮沸5 分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液(30 100)3ml ，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001) 。 性状 本品为无色或几乎无色的澄清液体；味甜。 鉴别 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 ( (二二) )葡萄糖注射液的质量分析葡萄糖注射液的质量分析 检查 5-羟甲基糠醛 原理： 葡萄糖水溶液在弱酸性时稳定，但在高温加热灭菌时，葡萄糖易分

5、解产生5-羟甲基糠醛， 5-羟甲基糠醛再分解为乙酰丙酸与甲酸或聚合，其聚合物为一种有色物质。 操作：精密量取本品适量（约相当于葡萄糖0.1g），置 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在284nm 的波长处测定，吸收度不得大于0.32。 PH检查 葡萄糖水溶液在弱酸条件下较稳定，制备时PH若达6，则变色显著，PH为3时颜色最浅。故药典规定其PH应为3.25.5.旋光度法 比旋度定义：平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度。偏振光透过长1dm并每1mL中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波

6、长与温度下测得的旋光度称为比旋度，用atD表示。t为测定时的温度（20），D为钠光谱的D线（589.3nm）。测定与计算：使偏振光向右旋转（顺时针方向）为右旋，以“+”符号表示；使偏振光向左旋转（反时针方向）为左旋，以“”符号表示。同法，读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 l为测定管长度（dm）；为测得的旋光度；d为液体的相对密度；c为每100mL溶液中含有被测物质的重量（g，按干燥品或无水物计算）。葡萄糖注射液含量测定葡萄糖注射液含量测定 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g），置100mL量瓶中，加氨试液0.2mL（10%或10%以下规格的本品可直接取样

7、测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，在25时，依法测定旋光度与2.0852相乘，即得100mL供试液中含有C6H12O6.H2O的重量（g）。计算公式：%1002050100*2.0852%20D）（标示量注意事项： 读数、调零、公式单位换算试剂配制试剂配制 1、氨试液 取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得 2、碱性酒石酸铜试液： （1）、取硫酸铜结晶6.93g，加水使溶解成100ml （2）、取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠10g，加水使溶解成100ml 3、酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得 4、氢氧化钠滴定液0.02mol/L ：取氢氧化钠4g,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用. 5、硝酸银溶液 ： 取硝酸银17.5g。加水适量使溶解成100ml，即得 6、稀盐酸 ： 取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得 7、25%氯化