前列舒丸中牡丹皮的含量测定

1、实训二十 前列舒丸中牡丹皮的含量测定一、实训目的1.掌握紫外-可见分光光度法含量测定的一般操作步骤和技能。2.理解吸收系数法含量测定原理二、测定依据 1.前列舒丸药品标准 中国药典2005年版（一部）正文部分545页【处方】 熟地黄 薏苡仁 冬瓜子 山茱萸 山药 牡丹皮 苍术 桃仁 泽泻 茯苓 桂枝 附子(制) 韭菜子 淫羊藿 甘草【含量测定】 取本品水蜜丸，切碎，取2g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，切碎，混匀，取2g，精密称定。用水蒸气蒸馏，收集馏出液约450ml,置 500ml量瓶中，加水稀释至刻度，照紫外-可见分光光度法（附录 a）在274nm波长处测定吸光度，按丹皮酚c9h10

2、o3吸收系数（）为862 计算，即得。 本品含牡丹皮按丹皮酚(c9h10o3) 计，水蜜丸每1g不得少于0.53mg，大蜜丸每丸不得少于3.15mg。2.紫外-可见分光光度法中国药典2005年版（一部）附录 a 三、测定原理 1.牡丹皮是本品主要药味，故药品标准采用紫外-可见分光光度法中的吸收系数法，以丹皮酚为指标测定其中牡丹皮含量。以此来控制药品质量的优劣。2.丹皮酚具有挥发性且在水中有一定的溶解性，所以采用水蒸气蒸馏法提取，并将馏出液制成供试品溶液。丹皮酚为芳香族化合物（图5-35），在紫外光区有吸收，nm(lg):291(4.01)，274(4.17)，316(3.84)。故可用紫外分光

3、光度法测定之。图5-35 丹皮酚结构式3.测定原理：由于物质对光的选择性吸收波长，以及相应的吸收系数是该物质的物理常数，所以当获得丹皮酚纯品在一定条件下的吸光系数后，可在相同条件下将含有丹皮酚的供试品配成溶液，测定其吸光度，即可由计算出药品中丹皮酚的含量。四、仪器与试剂紫外分光光度计、石英吸收池、500 ml量瓶、分析天平（感量0.0001g）、蒸馏装置（标准磨口）、电热套、前列舒丸等。五、实训步骤和内容：1.供试品溶液的制备 取本品水蜜丸，用研钵研碎，取2g，用分析天平（感量0.0001g）精密称定,称量范围1.50002.5000g。或取重量差异项下的大蜜丸，用小刀或剪刀切碎，混合均匀，取

4、2g，用分析天平（感量0.0001g）精密称定,称量范围1.50002.5000g。将样品置于蒸馏装置中，加水500600ml，加玻璃珠(或沸石)数粒，连接冷凝管，电热套加热至沸，缓缓蒸馏，将馏出液直接收集到500ml量瓶中，收集约450ml,加水稀释至刻度，摇匀，即得。2.上机测定 照紫外-可见分光光度法（中国药典附录 a）在274nm波长处测定吸光度并记录。3.含量计算（1）计算供试品溶液中丹皮酚的浓度c供（g/100ml）a供当l=1cm时 c供= （2）计算药品中丹皮酚的含量水蜜丸中的含量（mg/g）含量（mg/g）=c供（mg/100ml）×10-3×v样（ml）

5、100×w供（g）含量（mg/丸）=c供（mg/100ml）×10-3×v样（ml）×平均丸重（g/丸）100×w供（g）大蜜丸中的含量（mg/丸）【操作要点】精密称取样品可在称量瓶中采用减重法进行。称量范围和所用天平是这样确定的：中国药典凡例精确度项下指出，试验中供试品或试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效位数来确定，例如称取“0.1g”系指称取重量可为0.060.14g；称取“2g”系指称取重量可为1.52.5g等。又指出“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一，例如精密称定“1.0g”，系指

6、称取重量应准确至0.0001g。根据以上规定，本实验规定称取供试品2g并精密称定，即需用分析天平（感量0.0001g）精密称定,称量范围1.50002.5000g。其他可参照本章紫外-可见分光光度法中的“注意事项”。六、结果判断将测定结果与药品标准比较，若在规定的范围之内则判定本品符合规定。七、实训思考 （1）本实验应选用何种光源？ （2）本实验为何使用电热套作为热源？（3）为什么选择274nm的紫外线作为测定波长？（4）水蒸气蒸馏时为什么要加入几粒沸石？八、实训测试前列舒丸中牡丹皮的含量测定实训测试表（百分计）测试指标测试内容及观测点分值评价等级abcde1.00.70.50.30着装 2检验依据写出检验依据的出处： 3相关知识1.本实验测定药品中何种药味的含量？ 2.本法属于哪种紫外分光光度测定方法？（a.吸收系数法 b.对照品比较法 c.标准曲线法.） 3.写出本法含量测定原理。 9操作步骤及实验先在以下括号内填写操作步骤的序号和名称，然后进行实验。60（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）结果描述 2清场 1填写检验报告检品名称 厂家检品规格批号送检单位 检验项目 检验方法 检