改-无机及化学实验报告册(定稿)[1]

1、无机及分析化学实验报告册学号: 1姓名: 1班级: 1二零一五年宁波大学材料科学与化学工程学院使用说明本实验报告册为方便同学学习将学生预习、实验、报告三个阶段合并在一起。该使用说明提供了无机及分析化学实验课程的详细指导及学习要求，第一次使用时请认真阅读，并按照要求完成各项内容。（1）首先阅读教学大纲和实验预备知识，做到充分了解课程的要求和内容；（2）学生在本课程学习过程中使用，并在课程结束一周内上交，务必保持干净整洁完整；这是期末成绩评价的主要依据之一，丢失者本课程作零分处理。（3）学生在进入实验室开始实验之前，详细了解相应的操作，然后按照要求完成实验预习要求的部分，否则不允许进行本次实验；（

2、4）实验过程中要详细准确及时记录下获得的实验数据以及观察到的实验现象，如遇到问题先自行思考解决，经过努力仍然不能解决的找指导教师帮忙；（5）实验结束后，先将实验记录交给教师审阅并签字同意后，再按照规定处理相关的实验试剂，做好卫生，经指导教师同意后方可离开实验室；（6）在实验结束一周内，完成本次实验报告中其余的内容。注： . 预习过程需要完成除原始记录、结果处理和实验小结的所有其余内容，每个实验项目的要求根据具体情况而定，详见具体项目； .原始实验记录必须用蓝色或黑色水笔，不得使用红笔或铅笔，不得任意涂改，必须有教师签字，如果最终上交的实验报告册不符合此项要求，将不计入成绩。 编者 2015年9

3、月目录使用说明2无机及分析化学实验A教学大纲3化学实验课前必读4一、主要教学任务4二、主要教学要求4三、分析化学实验室规则5四、化学实验室常用试剂的分类6化学实验项目7实验一 容量器皿的洗涤、基本操作及称量练习7实验二 醋酸标准解离常数和解离度的测定15实验三 氢氧化钠标准溶液配制标定及食醋总酸度的测定19实验四 EDTA标准溶液配制标定及自来水硬度的测定25（1）指示剂加的量要合适，加多颜色深，使变色不敏锐，加少颜色太浅，不好观察。28实验五 高锰酸钾标准溶液的配制标定及水样中COD的测定29实验六 铁剂中铁的比色测定35考核实验项目及要求39考核实验 有机酸分子量的测定39无机及分析化学实

4、验A教学大纲课程总学分：1开设实验项目数：6一、实验教学目的通过本课程的教学，使学生对无机及分析化学的基本理论加深理解，熟练地掌握无机及分析化学的基本操作技能，为以后从事生产和科学研究打好一定的基础。二、实验项目内容、基本要求与学时分配序号实验项目名称实验类别实验类型实验要求实验内容简介应达到的基本要求学时分配1容量器皿的洗涤、基本操作及称量练习基础验证性必修容量器皿的洗涤、基本操作练习、电子天平的使用掌握容量器皿的洗涤、基本操作、电子天平的使用62醋酸标准解离常数和解离度的测定基础验证性必修利用pH计测定醋酸的解离常数和解离度掌握测定弱酸的标准解离常数和解离度的测定43NaOH标准溶液配制标

5、定及食醋总酸度的测定基础综合性必修利用酸碱滴定法测定食醋总酸度掌握酸碱滴定法的原理和熟练分析天平的应用64EDTA 标准溶液的配制标定及自来水硬度的测定基础综合性必修EDTA标准溶液的配制和标定及用配位滴定法测定自来水硬度掌握配位标定与滴定原理和方法65高锰酸钾标准溶液的配制标定及水样中COD的测定基础综合性必修高锰酸钾标准溶液的配制标定、水样中COD的测定掌握氧化还原滴定的原理和方法66铁剂中铁的比色测定基础综合性必修测定吸收曲线、工作曲线及未知铁的含量了解722型分光光度计的构造并学会使用6有机酸分子量的测定考核实验 三、 实验考核方式与标准实验考核以学生的实验态度、掌握的实验理论、实际操

6、作技能和实验报告等为主。总成绩采用百分制，六个实验项目的总成绩占60%，考核实验项目占总成绩的40%（其中基本操作和技能占30%，分析结果占50%，实验报告占20%）。六个实验项目各单项考核内容为：实验预习、实验态度、实验理论、实验操作、实验记录、实验结果和实验报告。四、实验教材与参考书教材：自编讲义参考书：无机及分析化学实验（第三版），南京大学编，高等教育出版社。五、主要仪器设备滴定管、酸度计、分光光度计化学实验课前必读化学实验实践性很强，通过化学实验课程的教学，学生不仅应正确掌握化学实验的基本知识、实验技能与基本操作，还要对化学的重要理论和概念有进一步的验证、巩固和深入理解，更重要的是培养

7、独立操作、观察记录、分析归纳、撰写报告和解决问题等多方面的能力，培养严谨的工作态度与良好的工作习惯，这也是将来从事包括科学研究在内的任何工作的基本能力和必备素养。一、主要教学任务1. 使学生正确、熟练地掌握化学实验的基本操作技能和典型的分析方法，了解常见分析仪器的基本原理和构成、主要参数或实验条件的选择与设定、设备的简单维护和应用。2. 使学生加深对理论知识的理解和应用，树立准确的“量”的概念，学会正确地选择分析方法和仪器，培养学生运用理论知识指导实验的能力，培养学生敢于质疑、勇于探究的意识。3. 通过自拟实验方案，使学生在信息资料收集与整理、数据记录与分析、问题提出与证明、观点表达与讨论等方

8、面得到训练，提高其独立思考和工作的能力，培养其创新意识和能力。4. 培养学生严谨的科学态度、实事求是的工作习惯和一丝不苟的科学作风。二、主要教学要求为达到上述教学任务，学生必须有正确的学习态度和良好的学习方法，需要做到：1实验预习受到实际教学的客观条件限制，实验安排与理论课内容可能不能同步进行。在这种情况下，实验预习非常重要，要求学生认真预习实验教材、理论教材和参考资料，明确实验目的与要求，理解实验原理，弄清操作步骤和注意事项，必要时拟定好实验方案和操作步骤，查阅并记录好相关化学物质的性质和理化常数，拟定好计算公式和数据记录格式，详细阅读仪器使用说明书，等。在此基础上完成本报告册上相应的题目，

9、注意：（1）在回答相关题目时做到简明扼要（不要简单照抄！），关键点清楚。（2）数据记录和处理的表格设计合理（可另备活页纸）。（3）难以理解的实验原理和实验步骤做好标记。（4）对于涉及样品采集和前处理的实验，要充分了解相关技术手段和方法。2实验过程（1）实验开始前先清点仪器设备，实验中遵守仪器使用规范，如有破损或故障，应立即报告教师处理。（2）实验时应保持肃静，集中精力，认真操作，仔细观察实验，及时并如实地将实验现象、实验数据与分析结果记录在本报告册的相应位置上（不能随意写在纸条或其他地方！），记录必须做到简明、扼要、字迹整洁（不可随意涂改！）。如果发现实验现象和预期不符或其他问题，应认真检查原

10、因，积极思考问题，如果自己实在难以解释或排除问题时，可提请教师帮助妥善处理。（3）实验时严守操作规程，保证实验安全，操作正确无误，严格遵守化学实验室规则。 实验记录交由教师审阅批准后方可离开。3实验报告实验报告不仅是实验全过程的忠实记录，更要通过科学合理的数据分析与计算，结果讨论与总结，对科学研究过程有更好的认识，最终实现学生综合素质的全面提高。因此，实验结束后，应及时完成本报告册中的其余内容（数据处理、结果讨论和思考题等），并将完整的实验报告交指导教师批阅。完成实验报告时，注意：（1）实验内容如有更改需要特别标明。（2）数据处理时必须忠于原始记录，不得涂改数据（若遇原始记录脏乱等情况，可另附

11、一份干净整洁的表格，并作出说明），所列实验数据要符合有效数字的表示方式。表达要简明正确，符合逻辑，有条理性，必要时附上应有的图表。（3）要对实验现象或数据处理结果进行充分的分析、解释、讨论，或将计算结果与理论值比较，分析误差的原因。（4）通过本实验项目的进行，有任何的建议、意见、心得体会等均可另附纸说明。三、分析化学实验室规则1. 实验室不能穿着拖鞋、短裤或裙子，应穿着白大褂，长发应绑好，不可佩戴隐形眼镜。2. 按作息时间准时进入实验室，实验过程中应自始至终保持安静，不得进行任何与实验无关的内容，严格禁止吸烟、饮食、使用手机等。实验过程中一般应站立操作，接触到实验药品时以及离开实验室之前要及时

12、洗手。3. 熟悉实验室环境，熟悉洗眼器、喷淋装置、电源总闸等安全装置的位置，严格遵守实验室的安全守则、化学实验基本操作规定的试剂使用方法及安全注意事项。实验室所有物品（药品、仪器、产品等）不得携出室外。绝对不允许随意混合各种化学药品，用剩的药品、回收的溶剂及各种废弃物均应分别放在指定地点，以免造成环境污染甚至安全事故。4. 实验过程中要集中精力，不得擅自离开实验岗位，严格按操作规范进行每一步实验，仔细观察实验进行的情况并及时做好记录，尊重实验结果。5. 虚心听取教师的指导，不得随意改变实验步骤和方法，严格按照教材规范的步骤、仪器及试剂的用量和规格进行实验。若要以新的路线和方法进行实验，应征得教

13、师的同意，才能更改。实验过程中若出现错误，不能随意结束实验，应积极主动请教教师，找出一个最佳的解决方案。6. 一切有毒或有刺激性的实验都应在通风橱内进行，发生吸入气体中毒事件时，应立即将中毒者抬至室外，解开衣领及纽扣，及时送往医院急救。牢记意外事故发生时的处理方法及应变措施。安全用具和急救药品应放置在方便的地方，且不能移作它用。7. 确保仪器完好无损，正确安装实验装置，严格遵守操作规程。安装和使用各类玻璃器具时，切忌对玻璃仪器的任何部分施加过度的压力或张力，以免导致玻璃割伤。如有仪器损坏或故障，应立即停止使用，并及时报告指导教师。8. 保持实验室的清洁卫生，实验器材、仪器及药品不能乱丢乱放，遵

14、守公共实验台药品取用的规定。使用的药品、试剂、水、电、气等都应本着节约原则，不得浪费。水、电、煤气等一经使用完毕就应立即关闭。实验结束后应及时把仪器洗刷干净，把仪器复原。打扫好实验室卫生，整理公用仪器和药品，检查水、电、煤气及门窗等。确认全部处理完毕后报告教师，教师再次检查确认后方可离开实验室。四、化学实验室常用试剂的分类 化学试剂的种类和等级繁多，通常来说等级越高其使用成本越高。而在实际工作中，并不是使用的试剂越昂贵越好。因此，根据实验的目的和要求，选择合适等级的试剂是每一位化学工作者必须考虑的事项。总的原则是在满足实验目的和要求的前提下，尽量选用价格便宜、用量小的试剂。下表列出了常用化学试

15、剂等级表示法及用途：试剂等级等级名称等级缩写标签颜色用途一级保证试剂GR深绿色纯度最高，适用于最精密的分析研究二级分析纯AR红色纯度较高，适用于精确的微量分析，为分析实验室广泛应用三级化学纯CP蓝色纯度略低，适用于一般的微量分析、要求不高工业分析和快速分析四级实验试剂LR棕黄色纯度较低，但高于工业用试剂。适用于一般的定性检验 生物试剂CR或CR咖啡色根据试剂说明使用注意：实际使用中，我们也经常会见到：（1）没有标明级别的试剂一般作为“化学纯”实际使用，必要时进行提纯处理。（2）生物化学中使用的特殊试剂，纯度表示和化学中一般试剂表示方法也不相同，例如酶以活力表示、蛋白质类试剂以含量表示

16、。（3）还有一些特殊用途的高纯试剂，例如“色谱纯”、“光谱纯”、“放射化学纯”、“MOS”试剂等均有特殊的纯度要求。在一般分析工作中，通常使用AR级的分析纯试剂即可。化学实验项目实验一 容量器皿的洗涤、基本操作及称量练习实验日期： 同组成员：一实验目的1. 掌握常见容量器皿的洗涤和使用方法；2. 掌握分析天平正确操作和使用规则；3. 学会固定质量称量法和差减称量法；4. 学会记录实验原始数据和正确运用有效数字。二仪器洗涤仪器的洗涤是任何化学实验开始前必须保质保量完成的。通常来说，仪器上的污物包括尘土及不溶性物质、可溶性物质、有机物和油垢等。根据具体情况可选择：水刷洗，去污粉和洗涤剂洗，铬酸洗液

17、洗，特殊试剂洗涤（如，沾有较多固体二氧化锰的时候，可以加入酸性硫酸亚铁溶液或者双氧水溶液洗涤）。如果这些洗涤方法仍不理想，可考虑延长浸泡时间、使用浓碱液煮、超声波处理等特殊手段。洗涤之后用自来水冲洗三到四次，再用蒸馏水洗涤二到三次备用。判断仪器洗干净的方法：洗涤后应该完全被水润湿，倒转之后水将会沿器壁均匀流出，最终内壁上形成一薄层均匀的水膜，而不形成水珠。洗涤之后如果需要干燥，可根据情况采用：自然晾干，烘干，烤干，吹干，用有机溶剂干燥的方法。注意：对于有刻度的容器（烧杯及锥形瓶等除外）不能采用加热的方法进行干燥，一般可采用晾干或有机溶剂干燥或冷风吹干的方法。问题一：铬酸洗液的配制方法及使用注意

18、事项。三. 滴定管的使用(1) 滴定管的准备 滴定管以最大容积表示，如50 mL滴定管；一般用途：用于滴定溶液或者量取溶液。读数时，视线应与弯月面最低点保持水平；滴定管要洗涤干净，不挂水珠；全管不得留有气泡；用后立即洗净。使用注意事项 ：酸液放在酸式滴定管中，碱液则放在碱式滴定管中，千万不能颠倒。 滴定管规格： 标称容量（mL） 分度值（mL）   容量允差（mL） 水流出时间（A）（秒）（A）（B）50.02±0.010±0.02020 40100.05±0.025±0.05030 45250.1

19、77;0.04±0.0845 70500.1±0.05±0.1060 901000.2±0.10±0.2070 100滴定管要求不漏水。酸式滴定管要求活塞转动灵活，碱式滴定管要求橡皮管内的玻璃珠大小合适，能灵活控制液滴。在滴定管使用前应先检查是否漏水。酸式滴定管检漏的办法是将活塞关闭，用水流充满至刻度“0”线以上，直立约 2 分钟，观察滴定管下端管口及活塞两端是否有水渗出，将活塞转动180度，再直立 2 分钟，看是否有水渗出，若前后两次均无水渗出，活塞转动也灵活，即可使用。 如果发现漏水，或活塞转动不灵活，则将活塞取出，把滴定管平放在桌上，用干

20、净的滤纸擦干活塞及塞套，用手指粘少量凡士林，在活塞两头，沿圆周各涂一薄层，不要涂得过多，以免凡士林堵住活塞上的小孔及滴定管的出口。将涂好凡士林的活塞直插入塞套中，按紧后，向一个方向转动至油层透明，使活塞内的油膜均匀布满空隙。将橡皮圈套好，以防活塞掉出打碎。然后检查以下几点：活塞孔、塞套孔和出口管孔是否有凡士林堵住；油膜涂得是否均匀，活塞转动是否灵活；是否漏水。如果凡士林堵塞小孔，可用细铜丝轻轻将其捅出。如果还不能除尽，则用热洗液浸泡一定时间。 碱式滴定管检漏时，只需装水直立 2 分钟。再检查玻璃珠控制液滴是否灵活，不合要求时，可将下端的橡皮管取下，更换橡皮管或玻璃珠。滴定管经检漏后，才可用铬酸

21、洗涤液洗涤。 洗净的滴定管在试液装入滴定管之前，应将试液瓶中试液摇匀。试液应由试剂瓶直接倒入滴定管，在正式装入之前，先要用待装试液将滴定管内壁洗涤三次 (每次倒入 510 mL) ，洗涤时，双手横持滴定管并缓慢转动，使试液洗遍全管内壁，直立滴定管，然后转动活塞，放净残留液 ，即可倒入试液，直到充满“0”刻度以上为止。 装好溶液后，滴定管在使用前必须检查有无气泡，如有气泡，应将其排出，酸式滴定管排气时打开活塞迅速放出液流，把气泡带走。如果这种方法不行，可用右手拿住滴定管，使滴定管出口倾斜约30度角，左手迅速打开活塞，以便溶液冲出、赶出气泡。碱式滴定管的橡皮管内及出口处如有气泡，可把橡皮管向上弯曲

22、，再用左手挤玻璃珠上方的橡皮管，使气泡全排出。 (2) 滴定管的使用 使用酸式滴定管，左手拇指、食指和中指转动活塞，转动时手指轻轻用力把活塞向里扣住，以防把活塞顶出，为了滴定时能控制溶液放出的量，必须熟练掌握转动活塞的方法，可按下列要求反复练习：a. 使液滴逐渐滴下；b. 只滴下一滴溶液，立即关闭活塞；c. 使半滴液滴悬在出口管上而不落下。 使用碱式滴定管时，用左手拇指和食指按玻璃珠最大直径处（略偏上）的橡皮管，无名指和中指夹住出口中管，使出口管垂直而不摆动。拇指和食指向手心方向捏挤橡皮管，形成玻璃珠旁边的空隙，使溶液从空隙中流出。 注意：不要按玻璃珠下面的橡皮管，那样在放开手时，会有空气进入

23、玻璃管而形成气泡。按酸式滴定管的操作要求反复练习，并注意掌握如何避免进入空气泡。 滴定管读数不准确是滴定分析误差的主要来源之一。读数时须注意以下几点： 注入溶液或放出溶液后，必须等 12 分钟，待附着在内壁上的溶液流下后，再读数； 将滴定管从滴定管架上取下，用右手的拇指和食指掐住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持自然垂直状态，然后读数。 读数要求读到小数点后第二位，即估计到 0.01 mL 。数据应立刻写在记录本上。 对于无色或浅色溶液读数时，应读取与弯月面相切的刻度。读数时，眼睛必须与弧形液面处于同一水平面上，否则会引起读数误差。 对于有色溶液如 KMnO4溶液应读取液面的最上缘(眼睛位置应调

24、至与液面最高点处同一水平) 。 溶液在滴定管内形成的弯月面，由于光的漫反射常有模糊的虚影，且随光照条件的变化虚影发生变化，所以开始读数与最终读数应处在同一光照条件下。为了便于读数可在滴定管后衬一“读数卡”，读数卡可用一白色卡片。此时可清晰看到弯月面的最低点。也可在白卡的中间涂一黑色长方形，调黑色部分上沿至弯月面下约 1 mm 左右时，即可看到清晰的弯月面的黑色反射层，读取黑色弯月面的最低点。 每次滴定最好从 0.00 mL 刻度开始。这样滴定时，所消耗溶液的体积可由最终读数直接得出。操作熟练后，滴定可以不从零刻度开始，但每次仍需在 0.00 mL 附近或同一刻度开始。即在重复测定时，应尽可能使

25、用同一段滴定管，这样可以使几次重复测定的结果更为一致。 滴定时，被滴试液一般置于锥形瓶中。操作时，用右手的拇指、食指和中指掐住锥形瓶颈，瓶底离桌面约 23 cm（可用一白瓷板作底衬）。滴定管下端伸入瓶口约 1 cm 。左手掌握滴定管滴加液体。在滴加过程中，左手不应离开活塞，任溶液自流。边滴定边摇动锥形瓶。摇瓶时应微动腕关节，作圆周摇动，使溶液朝一个方向旋转。 开始滴定时，滴定速度可以略快些，但不能使溶液流成“水线”，而要一滴一滴地加入。离终点较近时 (滴落点周围出现暂时性的明显的颜色变化) ，要减慢滴定速度，接近终点时 (颜色可能出现暂时地扩散到全部溶液，但再摇动仍会消失) ，应加一滴，摇几下

26、，终点颜色消失后再加一滴，并以蒸馏水淋洗锥形瓶内壁。然后再加半滴 (用洗瓶将悬挂在尖嘴上的半滴洗入锥形瓶) ，摇匀溶液，直至出现稳定的明显颜色变化为止。2 分钟后读数并记录在报告本上。 被滴试液也可置于烧杯中，滴定时，置烧杯于滴定管口的下方，左手滴加溶液，右手持玻棒搅拌，搅拌应作圆周搅动，不要碰烧杯壁和底部。当接近终点时，可用玻棒下端承接悬挂的半滴溶液于烧杯中。用毕滴定管，倒出管内剩余溶液，用自来水冲洗干净，并用蒸馏水淋洗两次，备用。 问题二：给滴定管加入试液时，应该用盛放试液的器皿如试剂瓶等直接加入，不允许通过其他器皿如漏斗等间接加入，也不允许用胶头滴管滴加溶液来调节液面，为什么？四. 容量

27、瓶的使用(1) 容量瓶的准备 容量瓶以容积大小表示，如250 mL容量瓶。一般用途 ：用于配制标准溶液。使用注意事项 ： 尽可能只用水冲洗，必要时才用洗液浸洗。用完立即洗净。自然晾干，不能放在烘箱中烘干。 容量瓶使用前应检查瓶塞是否已用绳系在瓶颈上。因容量瓶与瓶塞的磨口是配套的，要求密闭，不漏水，因此不能交换使用。检查瓶塞是否漏水，可在瓶中放入自来水到标线，塞好瓶塞，左手按住塞子，右手指尖握住瓶底边缘，倒立 2 分钟。观察瓶塞周围是否有水渗出。把瓶直立，转动瓶塞约180º，再倒过来试一次。如果瓶塞漏水，该容量瓶不能使用。 容量瓶洗净并用蒸馏水洗涤三次后才可使用。 (2) 用

28、容量瓶配制标准溶液 根据所需溶液的浓度和体积，计算基准试剂的需要量，在分析天平上准确称取。然后放在小烧杯中，沿烧杯壁缓慢倒入少量蒸馏水或所需溶剂 (注意防止溶液溅出) ，用玻棒搅拌，待固体溶解后，定量地转移到容量瓶中。 转移时，一手拿玻捧，一手拿烧杯，玻棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻棒使溶液沿玻棒慢慢流下（如果容量瓶瓶颈和瓶口部位非常细小，可不使用玻璃棒，但应细心操作，防止溢出！）。待溶液流完后，将烧杯扶正。在扶正时，要保持玻棒垂直且与烧杯嘴贴紧，然后沿水平方向使烧杯嘴果断地与玻璃棒分开，使最后一滴溶液顺着玻棒流下，不致沿着烧杯嘴流到烧杯外，第一次转移后，用洗瓶吹出少量蒸馏水，自上而下地冲洗烧杯

29、内壁，再转移到容量瓶中。重复洗涤 56 次，摇匀瓶中的溶液，用蒸馏水冲洗容量瓶刻度以上的瓶壁，再用蒸馏水稀释到容积的三分之二处，转动容量瓶，使溶液混合均匀。继续加水稀释到刻度下 12 cm 处，等 12 分钟，待沾在瓶颈内璧的溶液流下后，最后用洗瓶准确地冲稀到刻度 (弯月液面最低处与标线恰好相切) 。盖好瓶塞，拿住容量瓶，将容量瓶倒转并转动容量瓶，使溶液混合均匀，再转过来，使气泡上升到顶。如此反复十余次，使溶液混合均匀。 根据基准试剂的称取量及容量瓶的容积，计算所配标准溶液的浓度。 有时容量瓶也用来稀释溶液。用移液管移取一定量准确浓度的溶液至容量瓶中，稀释到刻度，摇匀，可得准确浓度的稀溶液。

30、热溶液必须冷至室温后，才能稀释至标线，否则会造成体积误差。 不要用容量瓶长期存放溶液，溶液配好后如果长期存放，应转移到磨口试剂瓶中保存。试剂瓶应预先烘干，或用配好的溶液充分洗涤三次。 五. 移液管和吸量管的使用吸管以所量的最大容积表示，有无分度吸管（移液管）和有分度吸管（吸量管）两类，如25mL无分度吸管。一般用途 ：用于精确移取一定体积的液体。使用注意事项 ： 自然干燥，不能烘干；用后洗净。在用洗净的移液管或吸量管取溶液前，为避免移液管尖端上残留的水滴进入所要移取的溶液，便溶液的浓度改变，应先用吸水纸将尖端内外的水吸干。然后再用少量要移取的溶液润洗三次。 移取溶液时，右手拇指及中指

31、拿住管颈标线以上的地方，使管的尖端插入液面至少 12 cm 深。左手拿橡皮球，先掐瘪排出球中空气，将球口对准移液管上口，按紧勿使漏气。松开左手，当液面上升到标线以上时，迅速用右手食指按紧管口，将移液管提离液面。垂直地拿着移液管使其出口尖端靠着容器壁，用右手的拇指和中指微微转动移液管，同时食指仍轻轻按住管口，使液面缓缓下降。待管中溶液的弯月面与标线相切 (眼睛应与标线在同一水平上) 时，立即停止转动，按紧食指，使液体不再流出。 将移液管放入准备接受溶液的容器中，使出口尖端接触容器内壁，容器稍倾斜，而移液管保持直立。松开食指，让溶液自然地流出，待全部溶液流尽后，再等 15 秒钟取出，不要吹出残留液

32、滴（如果标明吹则用吸耳球轻轻吹出残液）。 吸量管调节液面的方法与移液管相同。用吸量管放出管内一定体积的溶液时，当管中液面与所需的第二次读数的刻度相切时，应立即停止转动并用力按住管口，勿让液面落到标线以下。 注意：在准确量取溶液体积的时候，要使用滴定管或吸管。而在粗配溶液或加入缓冲溶液的时候，一般不需要准确量取，此时常常使用量筒。量筒以能量度的最大容积（mL）表示，上口大，下口小的叫量杯。使用注意事项 ：不能作为反应容器，不能加热，不可量热的液体；读数时视线应与液面水平，读取与弯月面最底点相切的刻度。另外，在滴定实验中，还经常使用锥形瓶，锥形瓶以容积大小表示，如250mL锥形瓶；有具塞和无塞两类

33、。一般用途 ：用作反应容器（加热时可避免液体大量蒸发），也用于滴定。旋摇锥形瓶可使溶液混合均匀。有时候也可以用烧杯代替锥形瓶用于滴定，烧杯容积以（mL）表示，如硬质烧杯400mL。问题三：容量瓶、移液管和吸量管都不能在烘箱中烘干，应该用自来水和蒸馏水冲洗干净后在移液管架上自然晾干，为什么？六分析天平的基本构造及使用方法电子天平是最新一代的天平，它是利用电子装置完成电磁力补偿的调节，使物体在重力场中实现力的平衡，或通过电磁力矩的调节，使物体在重力场中实现力矩的平衡。电子天平一般均具有自动调零，自动校准，自动去皮和自动显示称量结果等功能。电子天平达到平衡时间短，使称量更加快速。根据使用要求不同，电

34、子天平的精度也不相同，分析使用的电子天平通常为“万分之一”天平，最低可精确到0.1mg。这类天平由于灵敏度很高，极易受到环境因素的干扰，通常要安放在专门的天平室，环境温度、湿度、净化度、隔音、电压、桌椅等要符合仪器要求。操作时要轻拿轻放，保持托盘洁净，读数时要关闭玻璃窗。经过教师指导培训后方可操作。电子天平通常的使用步骤如下： 1. 取下天平套子，折叠后置于天平盖上；用小毛刷清扫秤盘及外围。2. 按一下 ON 键，经过短暂自检后，显示屏应显示“0.0000g”。如果显示不是“0.0000g”，则要按一下 TAR 键。 3. 将被称物轻轻放在称盘上，这时可见显示屏上的数字在不断变化，待数字稳定几

35、秒钟后，即可读数，并记录称量结果。4. 称量完毕，取下被称物。按一下 OFF 键关闭天平。 5用小毛刷清扫秤盘及外围。称量的基本方法有：直接法，固定法，增量法，减量法。常常需要配合称量瓶使用。具体操作技巧由指导教师演示。 实验二 醋酸标准解离常数和解离度的测定实验日期： 同组成员：一实验目的1测定醋酸的电离常数Ka，加深对电离度的理解；2学习正确使用酸度计（pH计）。3. 巩固移液管和滴定的基本操作及容量瓶的使用。4. 学会记录实验原始数据和正确运用有效数字。二实验原理不同的弱电解质在水中电离的程度是不同的，一般用电离度和电离常数来表示。电离度亦称做离解度、解离度，是指弱电解质在溶液里达电离平

36、衡时，已电离的电解质分子数占原来总分子数（包括已电离的和未电离的）的百分数。电离度（）= （已电离弱电解质分子数/原弱电解质分子数）*100%醋酸（CH3COOH或简写成HAc）是弱电解质，设浓度c的HAc水溶液的电离度为，则在一定温度下的电离平衡情况可写为：HAc = H+ + Ac-初始浓度 c 0 0平衡浓度 c*(1 ) c* c*平衡常数 当< 5%时，（1 ） 1，近似处理后可得到：c（H+）、c（Ac）和c (HAc)分别为 H+、Ac 、HAc的平衡浓度，Ka为电离常数。醋酸溶液的总浓度c可以用标准NaOH溶液滴定测得。其电离出来的H+离子的浓度可在一定温度下用酸度计（数

37、字式pH计是测量溶液酸碱度pH值的一种常规仪器，同时还可以测定电动势mV值）测定醋酸溶液的pH值，根据pH= lg H+关系式计算出来。另外，再从H+= Ac和HAc= cH+关系式求出Ac和 HAc，代入Ka计算公式便可计算出该温度下的Ka值。醋酸的电离度= H+/ c。，注：25时，0.1mol/L醋酸溶液的电离度小于2%，进行以上近似处理是可行的。同时由水电离生成的H+ 数量与醋酸电离生成的H+ 数量相差几个数量级，因此计算过程中忽略了水的电离。电离情况与温度关系密切，应记录实验时候的温度并尽量保持恒定。三、仪器与试剂仪器：酸度计，容量瓶（50 mL），吸量管（10 mL ），碱式滴定管

38、（50 mL），锥形瓶（250 mL），烧杯（50 mL ）试剂：NaOH（0.1 mol·L1），HAc （0.1 mol·L1），NaAc （0.1 mol·L1），未知一元弱酸溶液（0.1 mol·L1），酚酞指示剂四实验步骤1. 配制不同浓度的醋酸溶液 用吸量管或滴定管分别取 5.00 mL，10.00 mL和25.00 mL已知其准确浓度的0.1 mol·L1 HAc溶液于三个50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，制得0.01 mol·L1、0.02 mol·L1、0.05 mol·L1 HAc溶

39、液。2. 测定0.01 mol·L1、0.02 mol·L1、0.05 mol·L1和0.1 mol·L1 HAc溶液的pH值 用四个干燥的50 mL 烧杯，分别取25 mL上述四种浓度的HAc溶液，由稀到浓分别用pH计测定它们的 pH值，并记录温度（室温）。计算相应的解离常数和解离度。3. 配制缓冲溶液并测定pH值用吸量管分别取5.00 mL、25.00 mL已知其准确浓度的0.1 mol·L1 HAc溶液于二个50 mL容量瓶中，再分别加入25.00 mL、5.00 mL已知其准确浓度的0.1 mol·L1 NaAc溶液，然后用蒸

40、馏水定容，摇匀，制的两份比例不同（一份1:5，另一份5:1）的HAc-NaAc缓冲溶液，参照上述操作，分别测定pH值。计算相应的解离常数、解离度及相对标准偏差（相关计算公式参见教材P.128-130）。4. 未知弱酸标准解离常数的测定取10.00 mL未知一元弱酸的稀溶液，用NaOH滴定到终点，然后再加入10.00 mL该弱酸溶液，混合均匀，测其pH值。计算该弱酸的解离常数。五数据记录（自己设计对应实验步骤“2、3、4”的数据记录表格） 参考模板： 不同浓度HAc溶液的pH值HAc溶液浓度（mol·L1）pH值温度（°C）10.0120.0230.0540.1六数据处理及结

41、果讨论（实验结束后进行）（首先列出计算公式及计算过程）（然后报告结果）参考模板如下：浓度（mol·L1）pH值（a）解离度解离常数HAc溶液10.01解离常数的平均值：相对标准偏差：（c）20.0230.0540.1HAc-NaAc溶液12未知酸溶液-（b）-（a）pH值测定时的温度（b）无须计算解离度（再进行结果讨论。如：四次测定计算出的解离常数相差较大，其原因可能是什么。也可就实验中出现的问题进行分析讨论。）七思考题1.在标定HAc溶液过程中，锥形瓶能否用蒸馏水冲洗？滴定至终点时，滴定管尖嘴部位有一滴溶液未滴下，对实际结果是否有影响？2.若改变所测溶液的温度，对结果是否有影响？3

42、.在本实验中，测定HAc的解离常数时，HAc溶液的浓度必须精确测定；而测定未知酸的解离常数时，酸和碱的浓度都不必测定，只要正确掌握滴定终点即可，为什么？4.什么是有效数字？有效数字的运算规则是什么？本实验中的读数和计算结果应记录和保留几位有效数字？实验三 氢氧化钠标准溶液配制标定及食醋总酸度的测定实验日期： 同组成员：一实验目的1. 学会标准溶液的配制方法，掌握标定过程及原理；2. 学会酸碱滴定管的基本操作，掌握滴定过程及指示剂选择原则和变色原理；3. 进一步熟悉分析天平、容量瓶、移液管、台秤、量筒等的操作；4. 了解食醋总酸度的测定原理，掌握间接滴定的原理。二实验原理标准溶液是指已知准确浓度

43、的溶液。其配制方法通常有两种：直接法和标定法。1. 直接法准确称取一定质量的物质经溶解后定量转移到容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。根据称取物质的质量和容量瓶的容积即可算出该标准溶液的准确浓度。适用此方法配制标准溶液的物质必须是基准物质。2. 标定法大多数物质的标准溶液不宜用直接法配制，可选用标定法。即先配成近似所需浓度的溶液，再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。HCl和NaOH标准溶液在酸碱滴定中最常用，但由于浓盐酸易挥发，NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸气，故只能选用标定法来配制。其浓度一般在0.011 mol·L1之间，通常配制0.1 mol·L1的

44、溶液。常用标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。本实验选用邻苯二甲酸氢钾作基准物质，其反应为：化学计量点时，溶液呈弱碱性（pH = 9.20），可选用酚酞作指示剂。常用于标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂。其浓度还可通过与已知准确浓度的NaOH标准溶液比较进行标定。0.1 mol·L1 HCl和0.1 mol·L1 NaOH溶液的比较标定是强酸强碱的滴定，化学计量点时pH = 7.00，滴定突跃范围比较大（pH = 4.309.70），因此，凡是变色范围全部或部分落在突跃范围内的指示剂，如甲基橙、甲基红、酚酞、甲基红溴甲酚绿混合指示剂，都可用来指示终点。比较滴定

45、中可以用酸溶液滴定碱溶液，也可用碱溶液滴定酸溶液。若用HCl溶液滴定NaOH溶液，则选用甲基橙为指示剂。食品中的酸不仅作为酸味成分，而且在食品的加工贮运及品质管理等方面被认为是重要的成分。因此，测定食品中的酸度具有十分重要的意义：有机酸影响食品的色、香、味及稳定性；有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标；利用有机酸的含量与糖的含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。因此，测定食品中酸性物质的种类和含量是评价食品的重要工作之一。食醋是重要的调味料，且具有很高的营养保健价值。依据酿造原料和工艺差异，食醋中酸性物质会有较大不同。除醋酸以外，还含有乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸等酸性物质。由于分别

46、测定这些酸性物质比较麻烦，也并非总是必要。因此，在实际工作中，常常利用酸碱滴定法测定总酸度食品中所有酸性成分的总量。问题一：指示剂的一般选择原则是什么？在食醋总酸度的测定中，为什么选用酚酞为指示剂？能否用甲基橙或甲基红？三、仪器与试剂1、仪器（1）称量仪器：托盘天平，分析天平。（2）常规玻璃仪器：酸式滴定管，移液管，碱式滴定管，烧杯，等。2、试剂（1）食醋样品。（2）pH校准试剂：pH 4.01、pH 6.86和pH 9.18的标准缓冲溶液。（3）基准物质：邻苯二甲酸氢钾（C8H5KO4，Mr = 204.22）（4）氢氧化钠（NaOH），冰醋酸（CH3COOH），酚酞指示剂（0.5 g酚酞粉

47、末加入95%乙醇直至100 mL）。四实验步骤1. 碱标准溶液的配制问题二：如何在烧杯中配制500 mL 0.1 mol·L1 NaOH溶液，写出详细的配制过程及注意事项。2. NaOH溶液浓度的标定洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗23次，每次用量510 mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1 min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。用差减法准确称取 g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250 mL锥形瓶中，加2030 mL水溶解（多摇动几次，尽量避免使用玻璃棒搅拌）

48、，加入12滴酚酞指示剂，用上述配制的NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。要求相对平均偏差不大于0.5%。问题三：什么是基准物质？基准物质应该符合哪些条件？在称量基准物质时，应该用什么规格的天平进行称量？一次滴定过程中，消耗的NaOH溶液体积在2025 mL比较适宜，体积过大或过小可能会产生什么不良的后果？计算出应该称量的邻苯二甲酸氢钾的质量范围填写在上面的空格中，并写出计算过程。3. 食醋总酸度的测定准确移取25.00 mL已经经过适当稀释后（一般稀释10倍）的食醋样品溶液2份于两只250 mL锥形瓶中，加蒸馏水约20 mL，加入酚酞指示剂12滴，用上述标定好的NaOH标准溶液

49、滴定至溶液变色，持续半分钟不褪色即为终点，记下读数，计算食醋样品总酸度（以每公斤样品中相当于醋酸的克数表示；或者以100 mL样品中相当于醋酸的克数表示）。平行测定三次，要求相对平均偏差不大于0.5%。问题四：食醋种类繁多，色度和浓度差异较大，需要根据食醋样品的具体特性进行适当稀释，应该稀释到什么程度？为什么？问题五：查找相关化合物的分子量数据，写出食醋总酸度的计算公式以及相对平均偏差的计算公式备用。五数据记录与处理 次 数项目123邻苯二甲酸氢钾称重初读数(g)邻苯二甲酸氢钾称重终读数(g)邻苯二甲酸氢钾质量(g)消耗NaOH终读数(mL)消耗NaOH初读数(mL)消耗NaOH体积(mL)C

50、NaOH(mol·L1)平均CNaOH(mol·L1)相对平均偏差若三次平行实验结果的相对平均偏差超过0.5%，应检查问题后再进行更多次实验。问题六：拟定食醋总酸度测定的相关表格写在下面。六思考题1. 从滴定管中流出半滴溶液的操作要领是什么?2. 滴定管和移液管为什么要用溶液润洗三遍? 锥形瓶是否也要用溶液润洗?3. NaOH标准溶液如果放置太久，会吸收空气中的CO2，用这样的NaOH去测定HAc的含量将有何影响？七备注（1）食品酸度通常包含总酸度、有效酸度、挥发酸度、牛乳酸度等概念。总酸度包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度，其大小可借酸碱滴定来测定，故总酸度又称为“可

51、滴定酸度”。食品中总酸度的测定方法可参考GB/T 12456-90。（2）NaOH标准溶液配制时应注意：配制用去离子水应为新鲜煮沸的水，以除去其中的CO2减少误差；配好后应立即进行后续实验，如需长时间保存应转移到试剂瓶并用橡皮塞塞紧，贴好标签。（3）原始食醋样品及稀释情况均应详细完整记录。可能存在某些特殊食醋样品经过稀释后色度仍然很高，影响指示剂变色的观察。实验四 EDTA标准溶液配制标定及自来水硬度的测定实验日期： 同组成员：一实验目的1. 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点；2. 掌握标定EDTA的基本原理及方法；3. 了解缓冲溶液的应用；4. 了解水的硬度测定意义和常用硬度表示方法；

52、5. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理、方法和计算；6. 掌握络合滴定指示剂的应用，了解金属指示剂的特点。二实验原理乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物，故常用作配位滴定的标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu、Bi、MgSO4·7H2O、Ni、Pb等。通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。通常采用纯金属锌作基准物，铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH = 10进行标定；或用钙指示剂、二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH

53、= 56进行标定。本实验中采用CaCO3作为基准物，用HCl把CaCO3溶解制成钙标准溶液，用K-B指示剂（两种指示剂复配而成，可以使颜色变化更明显。铬黑T对Mg2+显色灵敏度高，对Ca2+显色灵敏度低，当水样中Ca2+含量高而Mg2+很低时，得到不敏锐的终点，影响水硬度测定的准确性）指示滴定终点。在氨性缓冲溶液（pH = 10）中用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。滴定前 Ca2+ + In = CaIn 纯蓝色 酒红色滴定开始至终点前 Ca2+ + Y = CaY终点时 CaIn + Y = CaY + In 酒红色 纯蓝色水的硬度主要是指水中含有的钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。测定水的硬度常采用配位滴定法，用EDTA溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。若水样中存在Fe3+、Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。当水样中含铁量超过10 mg·mL1时用三乙醇胺掩蔽有困难，需用蒸馏水将水样稀释到Fe3+不超过10 mg·mL1即可。水的硬度通常可分为暂时硬度（水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬性）和永久硬度（水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加