有机质的测定--实验

1、湿烧法（重铬湿烧法（重铬酸钾氧化）酸钾氧化）干烧法（高温干烧法（高温电炉灼烧）电炉灼烧）COCO2 2NaHCONaHCO3 3或或Ba(OH)Ba(OH)2 2吸收吸收重量法或容量法测定重量法或容量法测定从所消耗的从所消耗的K K2 2CrCr2 2O O7 7的量来的量来计算有机碳的含量。计算有机碳的含量。并以二氧化硅为添加物作并以二氧化硅为添加物作试剂空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，试剂空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数计算出有机碳量，再乘以系数1.7241.724，即为土壤，即为土壤有机质含量。有机质含量。 以邻啡罗啉为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8

2、N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物。 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。2. 2. 操作步骤操作步骤1 1、称样、称样(100(100目目) ) 0.2000g 0.2000g于干燥的硬质试管，加入于干燥的硬质试管，加入10.0ml 0.4mol10.0ml 0.4molL L-1-1 (1/6K (1/6K2 2CrCr2 2O O7 7)-H)-H2 2SOSO4 4溶液溶液，试管口，试管口加一加一小漏斗小漏斗2 2、消煮（、消煮（

3、280280），），沸腾沸腾5 5分钟分钟( (计时开始：溶液表面计时开始：溶液表面开始沸腾时开始沸腾时) ) 3 3、冷却后，用水洗小漏斗并将试管内容物转移到、冷却后，用水洗小漏斗并将试管内容物转移到250ml250ml三角瓶（至总体积三角瓶（至总体积6060 80 ml80 ml）4 4、加邻啡罗啉指示剂加邻啡罗啉指示剂4 45 5滴滴5 5、用、用0.2mol0.2molL L-1-1FeSOFeSO4 4溶液滴定溶液滴定 ( (橙黄橙黄蓝绿蓝绿砖红砖红) )每批样品同时做每批样品同时做1 1个空白（以个空白（以SiOSiO2 2代替土样）代替土样） V0 空白滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液

4、的体积，mL； V 测定试样时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，mL； 2 硫酸亚铁标准溶液的浓度，mol/L； 0.003 1/4碳原子的摩尔质量数，g/mol； 1.724 由有机碳换算为有机质的系数； m 烘干试样质量，g。 平行测定的结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。3 3、结果计算、结果计算1000724. 1)(06. 10 . 310)()kgg(301 -gCVV土壤质量有机质4. 说明及注意事项说明及注意事项（1）土壤中）土壤中Cl-可使有机质测定结果可使有机质测定结果偏高偏高。避免干扰的方法：避免干扰的方法：土壤中土壤中Cl-含量较少时，可加少量的含量较少时，可加少量的Ag

5、2SO4Ag2SO4的作用：生成的作用：生成AgCl沉淀，从而除去沉淀，从而除去Cl- 促进有机质的分解促进有机质的分解Ag2SO4用量不能太多，否则生成用量不能太多，否则生成Ag2Cr2O7沉淀沉淀土壤（尤其盐土）中土壤（尤其盐土）中Cl-含量较多时，需要测定土含量较多时，需要测定土壤中壤中Cl-含量，并对土壤有机碳含量进行校正。或含量，并对土壤有机碳含量进行校正。或者，可改用湿烧法测定。者，可改用湿烧法测定。6 Cl- + Cr2O72- + 14 H+ 2 Cr3+ + 3 Cl2 + 7 H2O6 Fe2+ + Cr2O72- + 14 H+ 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7 H

6、2O（2）土壤（水稻土、沼泽土等）中还原性物质）土壤（水稻土、沼泽土等）中还原性物质（如（如Fe2+、Mn2+）等较多时，测定结果）等较多时，测定结果偏高偏高。防止干扰的方法：防止干扰的方法：充分风干土壤，使还原物质氧化，或者，可改用充分风干土壤，使还原物质氧化，或者，可改用湿烧法测定土壤有机质。湿烧法测定土壤有机质。（3）消煮温度和时间消煮温度和时间对分析结果的影响较大。对分析结果的影响较大。预热温度在天气较冷时可稍高些；沸腾时间要准预热温度在天气较冷时可稍高些；沸腾时间要准确记录，沸腾标准要尽可能一致。确记录，沸腾标准要尽可能一致。（4）油浴后的溶液颜色，一般应为）油浴后的溶液颜色，一般应为黄色或黄色或黄中稍带绿色黄中稍带绿色，如果以绿色为主，说明，如果以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应增加其用量或减重铬酸钾用量不足，应增加其用量或