分析化学实验

1、1实验化学实验化学EDTA浓度的标定及天然水总硬度的测定2EDTA浓度的标定及天然水总硬度的测定浓度的标定及天然水总硬度的测定 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题3一、实验目的一、实验目的掌握EDTA标准溶液浓度的标定方法；掌握络合滴定的原理与特点；巩固络合滴定法中金属指示剂的变色原理；掌握天然水中钙、镁含量测定的原理及方法；学会在不同的滴定条件下观察滴定终点的颜色。4二、实验原理二、实验原理标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O等。3222CaCO + 2HCl = CaCl + C

2、O + H O2+-+Ca + In CaIn蓝色 酒红色2+4-2-Ca + Y = CaY+4-2-CaIn + Y = CaY + In酒红色 蓝色5实验原理实验原理水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙、镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定Ca、Mg总量，并以Ca进行计算。后一种是分别测定Ca和Mg的含量。 世界各国对水的硬度表示方法不同。德国硬度是水硬度表示比较早的一种方法，它以度（o）为计，它表示是十万份水中含有一份CaO，即1L水中含有10mgCaO时为1o，我们采用此法。 6三、试剂及仪器三、试剂及仪器试剂：0.02molL-1 EDTA溶液、碳酸钙、盐酸(1+1)、20%氢

3、氧化钠、K-B指示剂、氨性缓冲溶液、2% Na2S溶液、20%三乙醇胺。 7试剂及仪器试剂及仪器仪器：分析天平、台秤、细口瓶、干燥器、称量瓶、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。 25 C1000mL。8四、实验步骤四、实验步骤EDTA标准溶液浓度的标定准确称取基准碳酸钙0.4g左右，置于100mL的小烧杯中，加入少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴边逐滴加入35mL盐酸，摇动烧杯，待反应停止后，再加热微沸23分钟，取下后用蒸馏水淋洗表面皿及烧杯内壁。9实验步骤实验步骤EDTA标准溶液浓度的标定冷却后转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。10实验步骤实验步骤EDTA标

4、准溶液浓度的标定用移液管移取25.00mL钙标准溶液，置于300mL烧杯中，加水100mL，滴加20%NaOH溶液，调整溶液的pH值至pH=12。再多加2mL此NaOH溶液，并加K-B指示剂45滴，用玻璃棒搅拌均匀后，立即用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点。记录消耗的EDTA标准溶液的体积，计算EDTA标准溶液的浓度。11实验步骤实验步骤天然水总硬度的测定取适量的水样（一般取50100mL）置于250mL的锥形瓶中，加入12滴HCl（1+1）溶液使之酸化。煮沸数分钟，以除去CO2。冷却后加入3mL三乙醇胺溶液，5mL氨性缓冲溶液，1mLNa2S溶液及23滴K-B指示剂，用ED

5、TA标液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色，即为终点。平行测定三份。计算水的总硬度，以度（o）表示分析结果。 12五、注意事项五、注意事项分析天平的正确使用；电炉的正确使用（注意安全）；容量瓶与移液管的规范操作；溶液pH的调节；滴定管的正确使用；滴定接近终点时滴定速度要慢，多搅拌；注意终点颜色的观察。13六、数据处理六、数据处理EDTA标准溶液浓度的标定 3CaCO-1EDTAEDTA25.001000250.0mol L100.09mcV天然水总硬度的测定 156.0856.08mg L0.10.1 10cVcV总硬度14数据处理数据处理EDTA标准溶液浓度的标定c天平零点称量前称量后 数据IIIIIIw1（g） w2（g） w(g) VEDTA(mL) cEDTA (molL-1) EDTA (mol L-1) 相对偏差% 平均相对偏差% 15数据处理数据处理天然水总硬度的测定硬度 （）数据IIIIIIV水（mL） VEDTA（mL） 硬度（） 相对偏差% 平均相对偏差% 16七、思考题七、思考题与酸碱滴定法