ONH2000使用说明书

1、氧氮氢分析仪ONH2000操作说明书点击次数：584 发布时间：2014/1/5ONH2000操作手册1 安装1.1 安装1.2 前面板说明1.3 主电源连接1.4 数据接口1.5 气路连接1.6 冷却水1.7 填充冷却水1.8 调节水流量 2 分析2.1 工作过程2.2 工作间隙2.3 分段分析2.4 应用2.5 省气模式 3 维护3.1 概述3.2 安装和取下试剂管3.3 填充试剂管3.4 更换O形环3.5 清理灰尘陷阱3.6 清理炉子3.7 更换电极 4 功能描述4.1 测量原理4.2 气流系统4.3 红外池4.4 热导池 5 其他5.1

2、 订购序号5.2 包装5.3 故障排除5.4 软件5.5 ONH-2000 预安装指南 1 概述1.1 安装 由于分析器大约有130kg ，应该放置在合适的平台上。天平要放置在无振动的平台上。天平可以放置在任何位置，为方便起见，一般放置在分析器的右边比较合适。打印机和计算机的放置没有特殊要求。可以放置在一般台子上。 下面是一个安装示意图 : 尽管分析器的操作环境不需要空调，但最适宜的室温应该保持在18°C到 30°C之间。 水泵里没有水千万不要运转，否则会使水泵损坏!开关扳到2位置时水泵就启动。按照1.6 和1.7注入冷却水

3、.  切勿将仪器放在阳光直射的地方！将仪器放在空调或者风吹不到的地方！ 1.2 前面板说明 1 电流表 11 灰尘陷阱2 炉子输入流量 12 载气压力表3 分析流量（电子控制） 13 动力气压力表4 冲洗流量调节器 14 舒茨试剂管5 分析流量调节器 15 催化炉6 进样器 16 主开关7 坩埚底座 17 载气净化8 汽缸 18 CO2/H2O 陷阱9  炉子上部 19 红外池前气体净化10 炉子下部  1.3 电源连接由于红外池需要大约1小时才能达到稳定的工作温度，因此在安装之前首先要接通主电源开关。只有在安装仪器的时候才

4、必需稳定一小时，因为日常分析不需要关机。 1 分析器2 计算机3 显示器4 打印机5 天平6 三相插头7 仪器的主插头 首先连接仪器的主电源，并且接通开关，将仪器侧面板上的开关扳到1。 1.4 数据接口UNI 1.3的后面版: 1 梨形串行接口2 计算机接口3 模拟输入/输出信号4 数字输入/输出信号5 自动进样器接口 当所有单元与主电源连接后，就可以进行数据联结。各个插头形状不同，所以不能相互交换。如果有附加的单元则会配备相应的数据线，这些数据线在调试仪器时都是经过测试的。天平可将样品质量传输到以仪器，它的串行接口必需是由程序控制的。计算机已

5、经安装好操作系统和仪器的操作软件。 注意：关于计算机软件的所有说明都可以察看软件的帮助部分。  1.5 气路连接1   冷却水出口2 冷却水入口3 到外部水桶出水口4 二级循环出口5 自来水进水口6 压缩空气4-6 bar7 出气口8 氦气进口 2-4 bar9   氮气进口 2-4 bar分析器操作需要三种气体，连接管已随仪器发运(见图)。管 (8)，（9）  是供载气用的，是一种透明软管。管 (6)  是供压缩空气用的。是一种不透明硬管。这些管子带有螺母和内径为1/4"的铜垫圈，随压力调节器仪器发送。 

6、;管 (8) 用来连接钢瓶中的氦气，（9）是连接高纯氮。载气与分析器是通过管(8)，（9）连接的，因为其压力为2-4巴，所有连接要相当牢固。(6) 是连接压缩空气的，供给炉子关闭用的。  (7) 是用于排放废气的。一般情况下不用连接，因为燃烧过程中产生废气是很少的。 当主电源开关扳到位置"2"时，载气流入载气管，流量为 15 l/h，从仪器右边显示器上可以看到，同时冷却水水泵开始启动。1.6 冷却水 ELTRA ONH 2000有两个冷却水循环系统，初级和二级系统。初级系统提供炉子冷却,由下列部分组成： ? 外部水桶

7、60;。? 分析器内部包括水泵，补偿桶和炉子。 通过连接(2)冷却水从水桶到炉子循环，通过连接(1)再返回到水桶，而内部的水桶则由二级内部冷却系统冷却。 连接(5)二级冷却水系统，从自来水龙头到水流开关。连接(4)冷却水流，到内部冷却循环系统.，最后通过连接(6)循环水排出。  连接 :          上图是分析器与水桶连接图。        分析器与水源之间的距离不要超过5米，而冷却水水桶与仪器之间的距离大约为1米。若是有困难，请与生产厂家联系。1.7 注入冷

8、却水 注入冷却水之前，必需保证正确连接分析器与水桶如图1.6。仪器内部水泵接口，必需连接在外部水桶接口（2）上。 注入冷却水操作流程：? 打开外部水桶并灌满水。? 只能用饮用水质量的水，不能用有污染，或有腐蚀循环系统的任何水。? 关闭水桶。? 将灌满水的水桶放置在分析器上。? 打开水泵将空气排出。? 灌入少量水到水泵上面的小塑料瓶里，直到水泵排气阀里有水从流出。? 关闭排气阀。? 在坩埚底座上防止一个石墨坩埚。? 确信载气是关闭的，避免在以下的操作过程中不必要的气体消耗。? 拿掉分析仪的右面板。小心：不要接触电子元器件。? 将主电源开关扳到位置2，启动水泵，此时可以在ON2

9、1板上观察到水流检测叶片周期运转，水流通畅。? 将主电源开关扳到位置1，再次打开排气阀，加入少量水到补偿水桶里。关闭空气排放阀，将开关扳到位置2。重复这个过程，直到空气完全排出。如果运转不正常，说明冷却系统中仍然有少量空气。 通电的情况下泵可能被损坏，泵也可能会停转，可按如下方式处理：再次打开通气阀，加入少量水到补偿水桶里。关闭通气阀，将开关扳到2。重复这个过程直到气流完全通畅。当冷却系统失去作用或者水干了，当开关扳到2时水泵或许不能启动。以下说明可以帮助解决这些问题：? 拿掉分析仪的右面板。小心：不要接触电子元器件。? 取下水泵正面上的螺丝钉。? 旋转被卡住的旋转轴，旋转10次以上

10、.就可以恢复工作。? 按照相反顺序重新安装。? 当开关扳到2。? 如果水流长时间保持稳定，则注水过程完成。? 如果水流不稳定，可能冷却系统中仍然有空气。? 将开关扳到1，再次打开气阀，在补偿水桶里再加一些水。? 关闭气阀，将开关扳到2。重复这个过程直到气流通畅。? 将两边的面板装好。  1.8 气体流量调节 仪器有两个不同的气体流量系统。流量显示计(B)是控制系统中流量，从仪器前面板上是不能调节的。流量计(A)是指示进入炉子气体总流量。有两种不同状态是必需调节的，分析过程中或者关闭炉子时，只需要小流量。而当冲洗脱气，或者打开炉子时则需要大流量。按如下方法调节气体流

11、量 : ? 调节载气压力大约2-4Bar。? 接通仪器载气。? 一定放一个石墨坩埚在坩埚座上。? 主电源开关扳到位置2。? 点击软件上的关炉按钮，关闭炉子，.并等待10秒。    ? 流量计(B)的调节参见维修手册2.1。     气体流量在工厂已经调节好，一般情况是不会发生变化的。如果氧和氢的空白值高于     20ppm，可能气体流量有问题。 ?注意：所有的操作说明都可以参考在计算机软件的帮助部分。? 调节下面流量调节器(D)，直到左面流量计(A)显示为30l/h。? 打开炉子。?

12、 调节上面的调节器(C)，直到右面流量计(A)显示为50l/h。? 再次关闭炉子。如果上述设置不稳定，增加流量10l/h。? 流量计的流量在仪器调试的时候是调好的，而且通常是不变的。如果O和N的空白值超过20ppm，则该气流量不能继续使用。 注意：除非必要炉子不能打开很长时间。如果炉子必需要打开而且时间比较长，这样会浪费载气而且电极也可能被空气氧化。 2 分析2.1 分析过程   ELTRA ONH-2000 是为金属分析而设计的。ELTRA ONH-2000 也可以分析其它材料，只要注意炉子和载气不被灰尘或者燃烧产物所污染堵塞。 以下是分析过

13、程详细说明：说明: 所有的操作说明都可以参考在计算机软件的帮助部分。1. 确认压缩空气和载气连接好以后，将主电源关闭扳到位置2，泵开始启动工作，气体流入分析器。几分钟后仪器开始工作，按相应的键，将空坩埚放置在下电极上，关闭炉子。2.  称量接近1g的样品，通过与仪器连接的天平将样品重量自动手动输入到软件，当然也可以手动输入重量。必需输入样品ID。将样品用干净的坩埚钳子夹到炉子上部进样器的孔里。3. 按 ( START )键，开始分析。  从现在开始仪器会自动分析。分析结束会自动显示分析结果，所有的结果会保存在计算机的硬盘中。 分析过程由以下几步组成，依据设置（炉子

14、功率模式和样品加载模式）不同，顺序也会不同。在这里，主要说明曲线功率模式和自动加样模式，其他的模式仅简单其不同之处。曲线功率模式和自动加样模式:1. 脱气。在炉子里加热陶瓷坩埚是为了除去坩埚本身的杂质。此时载气是出在净化模式。脱气时间和炉子功率可以调节。2. 冲洗。脱气过后进行冲洗过程。炉子不工作，冲洗时间是可调的。3. 稳定。载气供应被切换到分析模式。这个过程是稳定检测器基线所必需的。稳定时间可调。4. 投样。投样装置旋转，样品掉入坩埚。5. 分析。炉子开始工作，样品熔化，检测器采集信号。在预先设定的时间结束后炉子停止工作，但信号传输过程继续进行，直到达到检测的比较电瓶或最大分析时间。为了避

15、免从炉子打开到分析气体进入检测器是产生不必要的信号积分，可以设置积分延迟时间。所有的设置都可以在软件中进行。 恒功率和自动加样模式：在该模式下，脱气完成后炉子仍保持工作状态，此时炉子功率设为分析功率。只有当达到所有检测器的比较电瓶或达到最大分析时间后炉子才会停止工作。曲线功率模式和手动加样模式：在该模式下，操作者在冲洗过程完成后，打开炉子将样品放入坩埚，关炉之后分析继续。 关于如何进行不同材料分析时的设置，请参考操作指南2.4节。2.2 工作间隙  注意:关闭炉子以便节省载气，同时可避免电极被氧化。工作的间隙，例如午饭时间，可以让开关保持在2的位置。更长

16、的工作间断，例如第二天才工作，应将开关置于1的位置。仪器的温度调节装置一直在工作，当重新启动仪器时，不需要预热时间。能量消耗和仪器磨损可以忽略不计。 在开始首次分析之前将开关扳到2，保持10-15分钟。 进入仪器的空气和水蒸汽会被氧气流排除。氧气流对红外池温度的微小影响被抵消。仪器几天或几周不工作时，应将开关扳到0。仪器设计是为了长期使用，因此不会有所损坏。 在中断工作期间炉子总是处于关闭状态，以防止水汽进入。当主开关处于0位置时，分析器断开电源，为安全起见，汽缸应该落下，炉子打开。 2.3 分段分析 1.引言. 在某些情况下，对于特

17、殊样品的分析，不仅仅只是要知道其元素的总量，但是，还要了解其化合物的精确含量或其结构。ELTRA ONH-2000就可以分离试验材料中的不同的氧和氮的状态。    矿石和原材料，必须分离出不同的氧化物，以保证高质量产品的生产过程控制。在元素分析的同时，工程师可获得关于这些材料中的Fe、Si、Al和Mg的氧化物的信息。因此，可以在熔融之前，精确地计算出合金元素和熔渣中的合金元素的含量。    在高合金钢中，必须保证精确的氮氧化合物的含量，这是至关重要的。它是决定产品的质量。这就是为什么要进行分段分析的原因所在。    每当要确定一种优选

18、的生产程序，或者改进产品质量时，需要了解更多的有关材料的信息，提出一些简单的元素分析。  2.要点. 文献介绍，不同的氧化物和氮化物的分离，如氧化铁接近1200， 氧化硅大约为1500，而氧化铝在2200。 根据不同的分解温度，可以分离不同的氧化物。 然而会产生和这样一个问题：             在某一确定的温度下， 熔融结晶状态的氧化物是不确定的。分解的速率随温度的指数增加。这就是说，在特殊的分解温度下，氧化物的分解是很缓慢的。实际上，我们需要用数学的方法来计算每种氧化物的含量

19、。仅仅通过温度分析，是不可能得到氧化物的含量值。一旦分析释放出精确结果，必须是从氧分析仪分离出来的信号。  3.预备. 第一步是校准炉子温度，与仪器设计功率相一致。这个温度依赖于载气的种类，分析气流量，冷却参数和专用的炉子几何形状。每个炉子都要进行个别的校准，因为每个仪器参数是根据用户要求设定的。        结合功率设计，可以绘制出说明炉子功率的温度曲线。通过熔融不同材料的分析方法，可以获得坩埚内部的温度值。        调节炉子功率，是用熔融一种已知材料的熔融方法。一种满意的仪

20、器温度功率关系曲线，要用至少1-3个不同材料熔化来确定。  4.观察氧的分段分析 首先，我们要有一些材料中不同状态氧的分段信息，借助于光谱仪进行元素分析，我们可以得到存在元素的氧化物。我们用线性功率升温模式来处理样品，以测定样品中存在的氧化物。在200秒内功率从1.0 kW 到 5.0 kW，预置一条典型的炉子功率斜坡函数。试验材料中氧的状态图形见图1。   Figure 1 下一步是尽可能精确地分离每种氧的状态。    我们由一个斜坡函数到一个梯度函数来改变温度。    我们通过这种

21、途径，选择每个水平的功率设定。这种温度正好是使一种氧化物不稳定的足够高的温度，而正好是下一种氧化物不会出现的还是很低的温度。每种温度根据材料的性质保持30到60秒之间。在下一步梯度可能出现之前，一个氧化物将降低到最低水平。图2中显示的是一种分离的可能性。 Figure 2 在这种分析结束后，我们会得到氧的总量。    这应该是合适的范围，或者是另外要改变温度程序所必需的。 5. 峰值的数学方法分离      从在基线上开始到结束单一峰值中，每种氧化物优选信号。我们可以分别对每一个峰进行积分，得到正确的结果

22、，如图3所示。   Figure 3 但是在大多数场合下，自然不是很理想的。我们不能按照固定的模式来分离氧化物，这是因为一个峰值可以是一个唯一的从零开始又返回到零的完整的峰。遗憾的是经常是当一个峰返回零之前，下一个峰就开始出现。原因是早期文献提供的资料是不完善的，这就是为什么我们必需要计算出降到0时的第一个峰值。我们获得一个数学上的 “ 完整峰形”  ( 见图4 )。     只能用这种方法，分析每种氧化物状态。    我们通过信号的“ 山脉计算” 计算出全部峰值。    一

23、个典型峰形是缓慢下降的，这是因为有化学和系统的体积因素，应进行清扫，我们发现加热期间每个峰的上述状态。    图4包括两种图：    一个是没有用数学校正的，其峰没有返回到0，第二个是通过数学校正的。 Figure 4      一个典型峰形是缓慢下降的，这是因为有化学和系统的体积因素，应进行清扫，我们发现加热期间每个峰的上述状态。    图4包括两种图：    一个是没有用数学校正的，其峰没有返回到0，第二个是通过数学校正的。通过第一个图形中的信号增加，我们可以得

24、到样品中的含氧的总量。由每个峰区域的积分，可以得到精确的氧化物的含量。所有氧化物的量加和，为总氧含量。两者不同的是通过分析器得到的是总氧含量。而氧化物的总量是通过精确的数学计算得到的。如果相差太大，就必需改进加热程序，数学方法处理是不能补偿本身的错误。  6.概要    通过温度曲线方法分离不同的氧化物。通过这个方法可以获得比单因素分析更多的信息。它是通过比较好的温度程序控制，和比较好的峰值计算数学方法。但是这种方法是有其局限性。与X-射线分析不同，它能直接分析物质结构而不破坏样品。该方法分析结构精确，但是样品准备和分析时间长。   

25、 在大多数情况下，不必知道每种氧化物的精确含量。得到原材料的“ 指纹” 就足够了。这个指纹是原材料特有的标记，比较不同材料的指纹对于控制，或检查生产过程非常有用。  2.4 应用 氮化硼陶瓷中氧、氮的分析 功率模式:        间歇加热模式 进样:            手动 脱气（功率/时间）        5.0 kW / 60s 冲洗时间:    15s&#

26、160;稳定时间:        30s 积分延时:        2s 分析功率/时间:        50 kW/ 60s 最小分析时间:    100s 助熔剂:            无 校准:    Cer (IV)-oxide (Ce O2) pure with 18.59 % Oand boron nitride(

27、BN) pure with 56,40 % N.                                    钛中氧氮 功率模式:        间歇加热模式 进样:            自动 脱气功率/时间         &

28、#160;  5,8 kW / 45s 冲洗时间:    15s 稳定时间:        30s 积分延时:        10s 分析功率/时间:        5,0 kW /45s 最小分析时间:    50s(250mg) 助熔剂: 放样品与1g镍篮中。软件需要有连续加热模式。要求两个样品分析之间有分析间隔，以便炉子冷却。校准:    每

29、分析5次清理一次炉子 铅和铅合金中的氧分析 功率模式:    曲线功率模式 进样:        自动 脱气功率/时间        3.3 kW /45s - 60s 冲洗时间: 10s 稳定时间:    20s 积分延时:    10s 分析功率/时间:    2.7 kW /30s 最小分析时间:    50s 

30、助熔剂：         1000 mg 无氧铜1000 mg of OF copper needs to be meltedinside the crucible during the out-gas phase,before the sample drop unit automaticallydrops 1000 mg of lead into the crucible. 校准:     含O 10 ppm的铜标样.每分析25次清理一次炉子 钢中的氧分析 功率模式:    

31、60;           曲线功率模式 进样:                     自动 脱气（功率/时间）                 5.0 kW / 30s - 45s 冲洗时间:             10s 稳定时间:    

32、            20s 积分延时:                 10s 分析功率/时间:                 4,0 kW / 30s 最小分析时间:                 50s 助熔剂:    

33、60;               无 校准:                 相同范围的标钢  铝中的氧分析 功率模式:           曲线功率模式 进样:               自动 脱气（功率/时间）       

34、0;   5,0 kW for 45s 冲洗时间:       15s 稳定时间:           30s 积分延时:           10s 分析功率/时间:           3,2 kW for 30s 最小分析时间:           50s 助熔剂:    

35、            1g 锡 校准:           300 ppm的标样          250 mg 样品 镁中的氧分析 功率模式:              曲线功率模式 进样:                  自动

36、60;脱气(功率/时间)                  4,5 kW /45s 冲洗时间:          10s 稳定时间:              20s 积分延时:              10s 分析功率/时间:      

37、60;      2,8 kW / 30s 最小分析时间:              50s 助熔剂：                1g Sn 校准:              铜标样.             每次分析后清理炉子 铜中的

38、氧分析 功率模式:           曲线功率模式 进样:               自动 脱气（功率/时间）           4,0 kW for 30 - 45s 冲洗时间:       10s 稳定时间:           20s 积分延时:     &

39、#160;     10s 分析功率/时间:           2,8 kW for 30s 最小分析时间:           50s 助熔剂:              无 校准:           含O 300 ppm 的铜标样  无氧铜中氧(OF) 功率模式:   &

40、#160;    恒功率模式 进样:            自动 脱气功率/模式            3,8 kW / 45s - 60s 冲洗时间:    15s 稳定时间:        30s 积分延时:        5s 分析功率/时间:      

41、60;2,4 kW / 20s 最小分析时间:        40s 助熔剂: 无 校准:        含 O 100 pmm 的铜标样 钛中氢分析 功率模式:           恒定功率 进样:               自动 脱气（功率/时间）           3.

42、3 kW，60s 冲洗时间:       15s 稳定时间:           30s 积分延时:           10s 分析功率/时间:           2.8 kW，45s 最小分析时间:           50s 助熔剂:   1g锡片，与坩埚一起脱气 校准: 

43、0;         100 ppm.的钛标样          需要套坩埚，100-250mg样品 锆中氢分析 功率模式:           恒定功率 进样:               自动 脱气（功率/时间）           3.2 kW，45s 冲洗时间:   &#

44、160;   15s 稳定时间:           30s 积分延时:           5s 分析功率/时间:           2.8 kW，45s 最小分析时间:           60s 助熔剂:   1g 锡 校准:           钛或锆的标钢,

45、套坩埚  钢中氢分析 功率模式:           曲线功率模式 进样:               自动 脱气（功率/时间）           4.5 kW，30 - 45s 冲洗时间:       10s 稳定时间:           30s 积分延时: &#

46、160;         10s 分析功率/时间:           3.3 kW，30s 最小分析时间:           50s 助熔剂:   无 校准:           含5 ppm H 的标钢   铝中游离氢  功率模式:          

47、 曲线功率模式 进样:                手动 脱气（功率/时间）            4.0 kw,45s 冲洗时间:        15s 稳定时间:            30s 积分延时:            2s&

48、#160;分析功率/时间:            0.6 kW,100s 最小分析时间:            100s 助熔剂:    无 校准:        含1 ppm H的标钢或气标校准           用套坩埚的外坩埚，样品承重1g 铝中的总氢分析 功率模式:     &#

49、160;     曲线功率模式 进样:               手动 脱气（功率/时间）           3.5 kW,45s 冲洗时间:       15s 稳定时间:           30s 积分延时:           5s 分析功率/时间:

50、60;         1.7 kW,40s 最小分析时间:           50s 助熔剂:   无 校准:           含5 ppm H的标钢          1g 样品，20s手动加样时间 无氧铜中氧和氢 功率模式:           恒定功率模式进样:   

51、0;           自动 脱气（功率/时间）           3.8 kW,45s - 60s 冲洗时间:       15s 稳定时间:           30s 积分延时:           5s 分析功率/时间:           2.4 kW,2

52、0s 最小分析时间:           40s 助熔剂:   无 校准:              含O 100 ppm 的铜标样         1 ppm H的标钢 2.5 省气模式 省气模式: 当ONH-2000处在分析模式，只要一段时间不使用仪器，仪器会自动切换到省气模式。此时，只有很小流量的载气进入系统，这样可以阻止空气进入分析系统。只要操作者再

53、次开始分析，限额仪器会自动恢复到正常流量。由于分析间断是仍保持小流量的载气，因此仪器在短时间内就可以进行分析操作。如果客户需要可以在软件中激活该项功能。3 维护3.1 总体说明  每分析50次或一天2次:? 清理炉子和电极. 见 3.6 和 3.7. 每分析500次:? 更换所有的化学试剂. 见3.2 和 3.3. 每分析1000次或电极材料变成灰白色: 更换电极. 见3.7. 每分析3000次:? 更换催化炉里的氧化铜催化剂，从炉膛中拿出电极用刷子清理干净。注意:以上维护适用于钢的分析和99.995的氦气。 3.2 安装和取下试剂管

54、  更换试剂管:为了更换试剂，首先将试剂管提起，然后将试剂管偏向一边，再斜向下拔出。? 注意  :后面有关章节会说明试剂管中试剂必需的填充量，还要注意的是试剂管中要有足够石英棉，以防止因为高氯酸镁粉末穿过试剂管，进入到红外池，致使红外池受到损坏。? 试剂管安装之前，两端接口的密封环要涂抹高真空硅脂润滑。      催化剂炉子中的氧化铜，大约在分析3000次后更换。 (见 3.1 ) .      为安全起见，更换氧化铜时还是将分析器关闭。  小心：催化剂炉子温度大约450，必须带手套拿

55、取。只能抓住炉子外边网罩，石英管末端。 B: 提取炉子( 2 / 3 )  中的石英管( 1 ).C: 炉子( 2 / 3 )连同石英管向外拉出.D: 拔出石英管( 1 )E: 移开炉子（2）连同外面的网罩（3）按照相反顺序复位.  3.3 填充试剂管仪器用的试剂列在下表： 高氯酸镁 吸水剂固体氢氧化钠 吸收CO2氧化铜催化剂, 舒茨试剂 氧化剂 (CO ? CO2) 试剂结块就应该更换试剂管。不能将高氯酸镁烘干后再次使用，因为高氯酸镁吸水后化学成分会发生改变。固体氢氧化钠吸水后其颜色也会改变（变成浅灰色）。如果吸水剂结块，表明高氯酸

56、镁饱和了。在吸水剂完全结块前必需将其换掉。在分析100-200次后应该检查吸水剂，看是否需要更换。请根据下面的示意图来辨别仪器的这些试剂管。除了在玻璃管里填充试剂，在管的底部还要塞一些无铅的玻璃棉。注意玻璃棉不要塞得太厚，否则会堵塞气路。在任何情况下玻璃棉的厚度都不能低于下图中所示的位置，因为如果玻璃棉太薄，高氯酸镁颗粒会穿过玻璃棉沉积在观底部，引起严重损坏。在这里需要指出的是，高氯酸镁是强氧化性的物质。应该在玻璃管的底部留出足够的空间以便气流通畅。管底部的空间作为一种密封区。在填充完试剂后应该把管子擦干净。O形环也必需 是干净的。无论是O形环还是密封区都应该涂上真空硅脂，这样方便安装和取下试

57、剂管，也可以提高密封性。确信O形环与管子之间是完全密封的。要点:要注意所使用试剂的质量，他们应该是仪器专用的，例如高氯酸镁，氢氧化钠，氧化铜，钨粒，铁屑，铜屑等。一般的材料不能使用。? 普通使用的高氯酸镁会引起记忆效应，影响重现性。另一个典型的影响是分析时间太长而且反应不完全。这种情况在使用质量很好的高氯酸镁但已经饱和的情况下也会出现。? 普通用的固体氢氧化钠在室温下不能完全吸收CO2，而仪器专用的氢氧化钠不仅能完全吸收CO2 而且带有指示剂。? 玻璃管和O形环都要涂高真空硅脂润滑，不能用普通的硅脂。 操作者可以随意的试验普通用的试剂，仪器不会损坏。如果真的出了问题，在寻求技术人员服

58、务之前先更换未饱和的试剂。存放化学试剂的试剂瓶在用完后应该马上盖好，避免被空气、水蒸气、二氧化碳等污染。 试剂管按如下方法装填 :      为了使化学试剂固定在试剂管中，试剂管底部应填充玻璃棉棉，不要添的太紧，否则气流不通畅。管子剩下的部分填充合适的化学试剂。      试剂管中填充的化学试剂，为了净化氧气。上部装高氯酸镁，下部装氢氧化钠，试剂之间用玻璃棉隔开。炉子出口试剂管装填玻璃棉。试剂管的两端必需留有适当空间，以便气体流通。填充后的试剂管两端内表面，必需清洁以确保密封。    O形环也必需清洁，两

59、个密封环和试剂管两端内表面应涂上硅脂。安装和拆卸试剂管是简单而方便的，但应确保完全密封。    确信O形环和试剂管内部密封性良好。  每一种试剂的填充量应在图示的± 20 % 1 石英棉 903302 稀土氧化铜        902903 高氯酸镁 902004 固体氢氧化钠 902105 活性炭 902916   玻璃棉              903317   舒茨试剂    

60、       90270  气体净化炉：  有时载气中含有微量氧，而产生高氧空白值，而氮中空白值很低。在这种情况下气体净化炉子是有帮助的，炉子里装铜屑捕捉载气中氧。每一种试剂的填充量应在图示的± 20 % 1 石英棉 903302 铜屑            21120  3.4 更换O形环 试剂管:O形环严重损坏或老化后不能很好的密封就必需要更换。在拿掉旧的O形环时确信不要将密封区损坏。放O形环的凹槽一定

61、要擦干净，便于涂抹真空硅脂。O形环在安上之后再涂真空硅脂，否则在拿掉的时候O形环会随着玻璃管一起转。见图1。炉子: 为了使炉子密封的更好，要在O形环上涂少量的硅脂，见图2。 Fig.1 Fig. 2 3.5 清理灰尘陷阱  灰尘陷井是玻璃管。一旦石英棉上沾污灰尘，要立即更换。请见3.2 和3.3。  3.6 炉子的清理 Older version Newer version   炉子中的灰尘多少取决于功率的设定。         一般分析50次以

62、后就要清扫一次。         如果灰尘比较多，就要缩短清扫间隔。  ? 打开炉子? 拔出进样器  ( 2 ).? 用长刷子清扫气路( 3 ).? 用柔软的布或纸巾( 4 )清理炉子的内部和上电极。不要用金属刷，否则会损坏。? 用小刷子( 5 )或软布清扫下电极.? 将进样器推进炉子.? 关闭炉子. 3.7 更换电极  由于炉子处在高温环境下，石墨底座和上电极将会磨损，必须随时更换。如果不这样，坩埚与上电极之间有孔隙，甚至不接触，这样就没有电流，必须更换石墨底座和上电极。 

63、 老型号炉子: 更换上电极:? 移去上电极 ( 7 )，用专用工具 ( 4 )逆时针旋转四个螺丝钉 ( 6 )三到四圈取下。 更换石墨电极座：更换电极座:? 移去下电极 ( 1 ) 上四个螺丝钉 ( 2 )，然后取下石墨电极座 (  3 )。? 按照相反的顺序，重新安装好石墨电极座和电极，确定螺丝钉固定好电极。   新型号炉子 ： 更换插入式上电极:  ? 移去气体接口管 ( 1 )。   移去进样器 ( 2 )。     ? 用5 mm六角扳手

64、，拧开炉子上部( 3 )的两个螺丝。 ? 移去炉子上部 ( 4 )。 ? 固定炉子下部燃烧室， 用5 mm六角扳手松开四个螺丝钉 ( 5 )，直到电极插落下，不需要取出螺丝钉，此外不要丢失( 6 )。 ? 按照相反顺序重新安装电极插 ( 7 )。   固定好螺丝钉 ( 5 )。   更换石墨座 ：  ? 用3 mm六角扳手移去四个螺丝钉 ( 8 )，拿掉电极片( 9 )，放上石墨座 ( 10 )。   按照相反顺序复位，固定好螺丝钉 ( 8 )。  4 功能描述4.

65、1 测量原理样品由进样器掉进石墨坩埚中，样品高温坩埚中溶化，释放出氢和氮。 氧与热坩埚表面起反应，产生一氧化碳。由气泵将气体送入催化剂炉子，CO转换为 CO2，然后通过红外池检测CO2，热导池检测氮和氢。 4.2 气路流程图 气路流程图： 4.3 红外池 测量原理，是根据某些气体能够吸收红外线，而每种气体只吸收特定波长的红外线，.吸收光谱决定于气体分子中原子类型、结构和排列顺序。      1 红外光源             2 马达 

66、;    3 切光器           4 气体进口       5 气体出口       6 CO2 滤光片     7 红外检测器     8 红外检测器     9 CO2滤光片   10 O2红外光径         11 O2 红外光径     &

67、#160;   12 前置放大器  r  红外光源 ( 1 )，是通过电子加热，并且发出宽带红外光。光束被旋转的叶片( 切光器 )( 3 )，间断切断，产生交变光。切光马达 ( 2 )，是由石英振荡器控制。因此，红外光的切光频率是相当稳定的。红外光通过有样品气和载气混合气流通过的测量池 ( 10,11 )时，被吸收。 而红外光被吸收的强度与气体浓度有关，红外光束通过测量池后，经过滤光片( 6,9 )，只有红外光中窄带通过。所选择的中频带波长，是对气体测量呈最大吸收的波长，.通过滤光片后，光束强度是根据红外池中气体浓度来决定的.，最后红外光束照射到半导体红外检测器 (7,8 )上，得到与光强成正比关系的电信号。    如上所述，由于红外光束是通过切光器旋转间断切断，所以检测器接收的是一种交变的电信号。象噪音一样，温度和接收器的老化影响是可以抑制的。    得到的电信号，通过电路放大和整流。由红外池输出的是直流信号，电子电路将确保仪器零点和灵敏度稳定，并且自动校正，而不用手动检查和校准。    红外分析器是由恒温控制的，所以样