GC-MAID技术介绍

1、GC/MAID技术介绍技术介绍2014年年4月月 目录目录 引言引言 气相色谱系统气相色谱系统 色谱基本理论色谱基本理论 检测器检测器 定量分析方法定量分析方法12345引言引言 “气相色谱分析气相色谱分析”具有分离效能具有分离效能高高，分析速度，分析速度快快，分析结果，分析结果准确准确，易于自动化操作等特点，易于自动化操作等特点，成为是近代重要的分析手段之一，能够与质谱，成为是近代重要的分析手段之一，能够与质谱，计算机结合进行色计算机结合进行色质联用分析时，同时又能质联用分析时，同时又能对复杂的的多组分混合物进行定性、定量分析，对复杂的的多组分混合物进行定性、定量分析，从而广泛的应用于环境科

2、学、医药、生物化学、从而广泛的应用于环境科学、医药、生物化学、农药残留等领域。农药残留等领域。 以以气体气体为流动相、以为流动相、以固定液固定液或或固体吸附剂固体吸附剂作为作为固定相的色谱法称为气相色谱法（固定相的色谱法称为气相色谱法（GCGC）。）。气气相色谱谱的原理气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异固相）间分配或吸附系数的差

3、异。在载气的冲洗下，。在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。理化学特性，将各组份按顺序检测出来。条件：在条件：在400以下以下的温度的温度可以汽化可以汽化(变成气体变成气体)的化的化合物合物 。 在汽化时在汽化时不会不会分解分解的化合物的化合物 在汽化时可以在汽化时可以分解分解成固定比例碎片的化合物成固定比例碎片的化合物 (热热裂裂解解 GC) 气相色谱系统气相色谱系统气相色谱仪构成：气相色谱仪构成

4、：气路系统、进样系统、分离系统、温控系气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。统、检测记录系统。基本术语基本术语 保留时间（保留时间（Retention time)：组份从进样到出现最大值所需要的时间组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR死时间死时间(dead time): 不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要不被固定相滞留的组份，从进样到出峰最大值所需要的时间的时间，t0峰高（峰高（Peak Heigh)从峰最大值到峰底的距离从峰最大值到峰底的距离峰面积（峰面积（Peak Area)峰与峰底之间的面积峰与峰底之间的面积检测器种类检测器种类序号序号检测器检测器代号代号

5、适用范围适用范围载气载气线性范线性范围围检测限检测限1热导TCD普遍适用He，H2，N210510-82氢焰FID有机物He，H2，N210710-123电子捕获ECD含卤、氧、氮等电负性物质N2,Ar10410-134火焰光度FPD硫、磷有机化合物He，N2硫10210-115热离子化NPD硫、磷、氮化合物He，N2磷10410-146光离子化PID电离势能低于10.2电子伏特的化合物H2，N210810-37氦离子化HID普遍适用He10510-148氩离子化氩离子化AID普遍适用普遍适用Ar10510-149催化离子化CID普遍适用He，H210310-910气体密度GDB可用于测定分子

6、量CO2，He，H2，Ar10510-911微库仑MCD卤化物、硫、氮化合物N2,Ar，He10410-912截面积电离CSD普遍适用H210510-913微波等离子MPD可同时测C、H、O、N、P、S、卤素等Ar，He10410-1014质谱MS与气相色谱仪联用He，H210610-915红外光谱IR与气相色谱仪联用He，N2-10-616体积检测器GVD永久性气体和不用于碱的气体CO210410-4检测器检测器 检测器是将流出色谱柱的载气中被检测器是将流出色谱柱的载气中被分离组分离组分分的的浓度浓度和和质量质量转化为电信号（电压或电转化为电信号（电压或电流）变化的装置。流）变化的装置。 氩

7、离子化检测器MAID检测器工作原理检测器工作原理 载气：氩气，纯度99.999% 放射源：镍（Ni- 63）源强：8.7mCi当Ar 气流过检测器时,某些氩原子赋能至激发态，称为exitons（激子），与此同时其它氩原子被电离。氩的激发能约为11.7eV。ArAr*（赋能至激发态，exiton）当一个有机物分子（R）进入检测器，与exiton 碰撞。在碰撞的过程中能量被释放给有机物分子。由于大多数有机物分子的电离电位低于11.7eV，exitons 将它们电离，产生正离子和电子。反应过程如下：Ar*（Exiton）+ R（有机物分子）Ar + R + e- 由于色谱柱的分离作用，每种物质都是按

8、顺序进入到检测器，由于每种物质由于电离能不同，所以在被11.7eV的能量电离时，不同的物质产生的电子就不同，电流大小也不同，这样一来，每个被检测的物质就具有了一个不同保留时间和不同大小，所以在形成的色谱图时就有了不同的峰形和面积。在加至检测器的高压产生电流，它被放大和测量产生色谱图。色谱峰高或面积与组分浓度成正比。微氩离子检测器，它的能量能达到11.7eV电伏，所以电离势（eV）小于11.7eV的有机化合物对MAID 都有响应。 根据有关资料表明，微氩离子检测器可测定的烯、醇、醛、酯、苯系物、苯的衍生物等有机物达五百多种。特点 载气：氩气（性能稳定，安全） 工作原理：电离物质，物质结构被破坏。

9、 监测物质范围：电离势能小于11.7eV的有机化合物。烯、醇、醛、酯、苯系物、苯的衍生物等有机物达五百多种。 检测限：达到痕量 分析时间：视仪器而定气相色谱理论气相色谱理论色谱图：色谱图：1.1.根据根据色谱峰的个数色谱峰的个数可以判断样品中所含组分的最少可以判断样品中所含组分的最少个数个数；2.2.根据色谱峰的保留时间和峰面积可以做根据色谱峰的保留时间和峰面积可以做定性定性和和定量定量分析；分析；3.3.色谱峰的保留值及区域宽度（峰高、峰面积）可以评价色色谱峰的保留值及区域宽度（峰高、峰面积）可以评价色谱柱的分离效能；谱柱的分离效能；4.4.两峰之间的距离是评价两峰之间的距离是评价固定相固定

10、相（和流动相）选择是否合适（和流动相）选择是否合适的依据的依据。色谱峰形成原理色谱峰形成原理气相色谱仪工作工作过程中，混合样品通过色谱柱分离，分离的物质通过检测器检测出信号强度。放大器放大信号强度形成色谱图。色谱图其实就是色谱柱流出物通过检测器时所产生的响应信号对时间的曲线图，其纵坐标为信号强度，横坐标为保留时间。在这个过程中，有两个概念不得不讲，基线和噪声。基线：基线即为在没样品流过色谱柱的情况下，仅由载气流经色谱柱，由于只有单一的纯物质，那么通过检测器检测出来的信号只有一个，理论上就是一条与时间轴平行、的直线。噪声：由于色谱仪在工作的过程中，流经的载气不能达到纯百分之百的无杂质，总会有一些干扰物质，如水蒸气、二氧化碳等一些干扰物质，那么这些干扰物质在流经检测器是就会产生本身的响应信号，