实验七乙醚的制备

1、实验七乙醚的制备本节内容 1. 实验目的 2. 实验原理 3. 药品和仪器 4. 实验装置 5. 实验步骤 6. 注意事项 7. 思考题1. 实验目的 掌握实验室制备乙醚的原理和方法。 掌握低沸点易燃液体的实验操作要点。 2. 实验原理 主反应： 总反应：c2h5ohc2h5oc2h5+c2h5ohh2so4h2o+h2so4100130c2h5oso2ohc2h5oso2oh135145cch2oc2h5ohh2so4+140c2h5oc2h5c c 副反应：c2h5ohso2+h2oh2so4h2oh2so4+c170och2=ch2ch3choch3choch3coohh2so3+h2o

2、+so2so2h2o+3. 药品和仪器 药品： 95%乙醇；浓硫酸；5%氢氧化钠溶液；饱和氯化钠溶液；饱和氯化钙溶液；无水氯化钙。 主要仪器： 三颈烧瓶；滴液漏斗；温度计；直形冷凝管等。4. 实验装置5. 实验步骤 粗品的制备 粗品的精制粗品的制备：1. 投料：2.安装仪器：温度计的水银球和滴液漏斗末端浸在三颈烧瓶中液面以下，离底部大约0.51cm，接收瓶用冰水冷却。13 m l 95% 的 乙 醇12 m l 浓 硫 酸2 粒 沸 石100 m l的 三 颈 烧 瓶 中滴 液 漏 斗 中 加 25 m l 的 95% 的 乙 醇注意事项：1）先加乙醇，再加浓硫酸，不能倒过来，否则乙醇加在浓硫

3、酸里大量放热容易溅出。2）加浓硫酸时少量多次，滴加浓硫酸的同时注意冷却和振摇。3）滴液漏斗先检漏，距离底部0.51cm，防止产生的乙醚气体顶住管口使乙醇滴不下来。另外，插入液面，有利于乙醇与硫酸氢乙酯反应。 4）若滴液漏斗末端达不到液面以下，可用直径为23mm的一段玻璃管通过一段橡皮管与滴液漏斗相连，以延长长度，漏斗末端应与玻璃管接触。5）尾接管和接受瓶之间可通过橡胶塞或塞上纸保持气密性。6）接口处全部抹上凡士林保持气密性，若温度计套管与温度计之间漏气，也可在套管上面的接口处抹上凡士林。3. 加热使温度迅速上升到140，开始慢慢滴加乙醇，使滴加速度等于馏出速度。维持反应温度在135145 ，大

4、约3040min滴加完毕，再继续加热10min，若温度上升到160 ，去掉热源停止反应。注意事项：1）滴加速度与馏出液速度大致相等，保持1d/s。若滴加过快，不仅乙醇未及作用就被蒸出，而且会使反应液温度骤降，减少乙醚的生成。2）若出现大量泡沫冲向瓶口，马上停止加热。3）开始加热时，电压稍大，达到100110时调整电压，降低电压后，由于余热的原因，温度继续上升，所以为了避免温度过高，不能调整电压太晚。 4）最好找到平衡电压，在5060v附近，可使温度恒定在135145之间，若找不到平衡电压，可在温度超过140时，降低电压，降温接近135时，提高电压。为了更好的控制温度，尽量控制温度缓慢变化。5）

5、趁热洗刷烧瓶。6）反应后先撤热源，冷却后取下接受瓶，防止产物挥发。7）室内无明火。粗品的精制：1.2. 干燥：加入无水氯化钙干燥半小时左右至澄清。 3. 精馏：水浴加热，收集3338的馏分。4.称量，计算产率。 8 ml 5% 的氢氧化钠溶液： 中和酸8ml 饱和食盐水： 洗碱8 ml 饱和氯化钙溶液（两次）：除醇洗涤注意事项：1）洗涤时注意顺序，乙醚容易挥发，振荡后注意放气。2）用naoh 溶液洗涤后，尽量将naoh 溶液分干净，否则使用cacl2溶液时易产生沉淀。3）用饱和nacl溶液洗涤而不用水洗，是因为乙醚在水中微溶，减少乙醚的溶解损失。4）干燥时，锥形瓶塞上空心塞，防止挥发。5）先安装好整套装置，再进行水浴蒸馏，水浴用水提前准备好。不得将氯化钙带入烧瓶中蒸馏。6. 注意事项1. 分批加浓硫酸，边加边摇边冷却，防止乙醇氧化。2. 装置要严密，反应完先停止加热，稍冷却后再拆下接受瓶，防止产物挥发。3. 控制好反应温度及滴加乙醇的速度1d/s。4. 洗涤时注意顺序，室内无明火。5. 不得将氯化钙带入烧瓶中蒸馏，水浴蒸馏，不得有明火。 7.