化验基础知识复习题

1、甲醇化验室基础知识复习题一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表名称主要用途使用注意事项烧杯配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干锥形瓶加热处理试样和容量分析滴定除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析同上圆（平）底烧瓶加热及蒸馏液体一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热圆底蒸馏烧瓶蒸馏；也可作少量气体发生反应器同上洗瓶装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀量筒、量杯粗略地量取一定体积的液体用不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液滴定管（25 50 10

2、0ml）容量分析滴定操作；分酸式、碱式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液微量滴定管1 2 3 4 5 10ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余注意事项同上自动滴定管自动滴定；可用于滴定液需隔绝空气的操作除有与一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打气用双连球移液管准确地移取一定量的液体不能加热；上端和尖端不可磕破刻度吸管准确地移取各种不同量的液体同上称量瓶矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配试剂瓶：细口瓶、广口瓶、下口瓶细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试

3、剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开滴瓶装需滴加的试剂同上漏斗长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般过滤试管：普通试管、离心试管定性分析检验离子；离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热，但不能聚冷；离心管只能水浴加热比色管比色、比浊分析不可直火加热；非标准磨口塞必须原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗冷凝管：直形 球形 蛇形 空气冷凝管用于冷却蒸馏出的液体，蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽，空气冷凝管用于冷凝沸点150以上的液体蒸汽不

4、可聚冷聚热；注意从下口进冷却水，上口出水抽滤瓶抽滤时接受滤液属于厚壁容器，能耐负压；不可加热表面皿盖烧杯及漏斗等不可直火加热，直径要略大于所盖容器研钵研磨固体试剂及试样等用；不能研磨与玻璃作用的物质不能撞击；不能烘烤干燥器保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少量制备的产品底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；不可将红热的 物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子二、玻璃仪器的洗涤方法1.洁净剂及其使用范围最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量

5、及非光学要求的玻璃仪器。肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。2.洗液的配制及说明铬酸清洁液的配制：制法：称取10g重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有10ml水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将100ml浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。3.洗涤玻璃仪器的方法与要求（1）一般的玻

6、璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷（2）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次。（3）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。（4）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。二、玻璃仪器的

7、干燥（1）晾干不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然干燥。（2）急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥（温度在6070为宜）。（3）计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。三、玻璃仪器的保管要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。四、其他1、 全分析色谱型号：GC 9160；甲醇、二甲醚色谱型号： 3420；微量硫型号：TY-2000煤质分析设备所属厂家是：湖南华星2、 岗位奥式仪分为：671型和1904型奥式仪3、 分光光度计的型号有：721、722、723三种4、 氧气钢瓶的颜色是：蓝色；氢气钢瓶的颜色是：绿

8、色；氮气和空气钢瓶的颜色是：黑色；5、 氮氢空一体机的液位应在：两个红线之间；6、 拿取比色皿时应捏住毛面，不要接触玻璃面；比色皿等光学仪器不能用去污粉清洗；7、 变色硅胶在105±5烘干可重复使用8、 滤纸分为定量滤纸和定性滤纸；定量滤纸适合过滤后称量用，定性滤纸适用于只过滤而不进行称量的实验；9、有效数字修约规则 ：用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。 即当尾数4 时，则舍；尾数6 时，则入；尾数等于 5 时，若 5 前面为偶数则舍，为奇数时则入。当 5 后面还有不是零的任何数时，无论 5 前面是偶或奇皆入。 10、浓硫酸稀释时必须将硫酸缓慢倒入水中，并不断搅拌；11、水煤气

9、的组成为：二氧化碳：8%，氧气：0.2%，一氧化碳：37%，氢气：51%，甲烷：0.8%，氮气：3%；12、PH值是指溶液中氢离子浓度的负对数；13、滴定管按类型分为：酸式和碱式滴定管，酸式滴定管适用于装酸性和中性的溶液，不适宜装碱性溶液，因为碱对玻璃有腐蚀作用，需要避光的溶液应装入棕色滴定管内，滴定管使用前的准备工作有：洗涤、涂油、试漏、装溶液、赶气泡；14、我国现行化学试剂的等级分为：优级纯GR,分析纯AR，化学纯CP；15、带磨口的玻璃仪器长期不用时应用纸垫上，防止时间长塞子打不开；16、滴定管液面呈弯月形，是由于水的内聚力和附着力；17、到现场取气样应站在上风向18、最简单有效的化学烧

10、伤急救办法是先用大量水冲洗，再用洗涤剂洗涤；19、使用液体试剂时，取出的试剂不可倒回原瓶；20、向滴定管内加标准溶液时应将瓶中标准溶液摇匀，目的是为了使凝结在瓶内壁的水混入溶液；21、用移液管吸取溶液时，先吸入移液管容积的1/3左右，横持，并转动移液管使溶液接触到刻度线以上的部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管口放出并弃去，如此反复2-3次；22、滴定液必须规定使用期。除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标。出现异常情况必须重新标定。23、化学试剂等级有：优级纯、分析纯、化学纯、实验试剂、基准试剂、光谱纯、色谱纯、生物试剂、超纯试剂；24、滴定管的准确度：a 常量分析用的滴

11、定管为50ml或25ml，刻度小至0.1ml，读数可估计到0.01ml，一般有±0.02ml的读数误差，所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上，若滴定所用体积过小，则滴定管刻度读数误差影响增大。例如：所用体积为10ml，读数误差为±0.02ml，则其相对误差达±0.02/10×100%=±0.2%，如所用体积为20ml，则其相对误差即减小至±0.1%。b 10ml滴定管一般刻度可以区分为0.1、0.05ml。用于半微量分析区分小至0.02ml，可以估计读到0.005ml。c 在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量为15ml，刻度

12、区分小至0.01ml，可估计读到0.002ml。d 在容量分析滴定时，若消耗滴定液在25ml以上，可选用50ml滴定管；10ml以上者，可用25ml滴定管；在10ml以下，宜用10ml或10ml以下滴定管。以减少滴定时体积测量的误差。一般标化时用50ml滴定管；常量分析用25ml滴定管；非水滴定用10ml滴定管。25、滴定管的种类（1）酸式滴定管（玻塞滴定管）酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂（或真空活塞油脂），然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾

13、端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用酸式滴定管。（2）碱式滴定管碱式滴定管的管端下部连有橡皮管，管内装一玻璃珠控制开关，一般用做碱性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液，如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后才可

14、使用。（3）使用前的准备a 在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液荡洗三次，（每次约510ml），除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入滴定液被水稀释。b 滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排除。c 最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。（4）操作注意事项a 滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响尤大）。手持滴定管时，也要避免

15、手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差。b 使用酸式滴定管时，应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配合动作。在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住，这样既容易操作，又可防止把活塞顶出。c 每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。d 在装满滴定液后，滴定前“初读”零点，应静置12分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定。滴定

16、时不应太快，每秒钟放出34滴为宜，更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应一滴一滴逐滴加入（在计量点前可适当加快些滴定）。滴定至终点后，须等12分钟，使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数亦可，“终读”也至少读两次。e 滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度，读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否则将会引起误差。读数应该在弯月面下缘最低点，但遇滴定液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两侧最高点，“初读”与“终读”应用同一标准。f 滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾

17、滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。26、移液管的使用方法移液管有各种形状，最普通的是中部吹成圆柱形，圆柱形以上及以下为较细的管颈，下部的管颈拉尖，上部的管颈刻有一环状刻度。移液管为精密转移一定体积溶液时用的。1.使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3次。2.然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，将移液管插入供试品溶液液面下约1cm，不应伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入太少，以免液面下降后而吸空。这时，左手拿橡皮吸球（一般用60ml洗耳球）轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器内液面下降而下降，当液面上升到刻度标

18、线以上约1cm时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，并使与地面垂直，稍微松开右手食指，使液面缓缓下降，此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出，并使出口尖端接触容器外壁，以除去尖端外残留溶液。3.再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出。4.注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体，不可吹出。27、刻度吸管的使用方法1.刻度吸管是由上而下（或由下而上）刻有容量数字，下端拉尖的圆形玻璃管。用于量取体积不需要十分准确的溶

19、液。2.刻度吸管有“吹”、“快”两种形式。使用标有“吹”字的刻度吸管时，溶液停止流出后，应将管内剩余的溶液吹出；使用标有“快”字的刻度吸管时，待溶液停止流出后，一般等待15秒钟拿出。3.量取时，最好选用略大于量取量的刻度吸管，这样溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（读数的方法与移液管相同）。（四）容量仪器使用的注意事项1.移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球（洗耳球）吸取溶液，不可用嘴吸取。2.滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁，以免造成内壁划痕，容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗，再用洗衣粉水洗涤（不能用毛刷刷洗），用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗3次，倒

20、挂，自然沥干，不能在烘箱中烘烤。如内壁挂水珠，先用自来水冲洗，沥干后，再用重铬酸钾洗液洗涤，用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗3次，倒挂，自然沥干。3.需精密量取5、10、20、25、50ml等整数体积的溶液，应选用相应大小的移液管，不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。4.使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗（3次），应先量取较稀的一份，然后量取较浓的。在吸取第一份溶液时，高于标线的距离最好不超过1cm，这样吸取第二份不同浓度的溶液时，可以吸得再高一些荡洗管内壁，以消除第一份的影响。5.容量仪器（滴定管、移液管及刻度吸管等）需校正后再使用，以确保测量体积的准确

21、性。100#造气工序一、工艺原理及流程概述本工序采用固定层间歇气化法，以焦炭为原料，在高温条件下交替与空气和过热蒸汽进行气化反应，制得所需要的合格水煤气。1.1 基本原理利用高温下灼热的炭与水蒸汽反应，生成一氧化碳和氢气，制取水煤气。水煤气生产分为两个过程，即吹风和制气过程，先通入空气，使炭燃烧，此过程为蓄热过程。然后通入蒸汽在高温下与炭反应生成一氧化碳和氢气，此过程为吸热过程。1.2 反应方程式吹风过程化学反应方程式：C+O2=CO2+Q （1）2C+O2=2CO+Q （2）2CO+O2=2CO2+Q （3）C+CO2=2CO-Q （4）制气过程化学反应方程式：C+CO2=2CO-Q （5）

22、C+H2O（g）=CO+H2-Q （6）C+2H2O（g）=CO2+2H2-Q （7）CO+H2O（g）=CO2+H2+Q （8）C+2H2（g）=CH4+Q （9）二、工艺操作指标2.1 指标水煤气中氧气含量：O20.5%水煤气中二氧化碳含量：CO28%有效气体成份：(CO+H2)85%三、分析项目1、水煤气全分析2、开停车制惰，分析氧含量200#粗脱硫1、介质组成：组份H2 CO CO2 CH4 N2O2 H2O?V%51.0 37.08.0 0.8 3.00.2饱和100其中: H2S4g/Nm3（进口）1.1.2 净化气水煤气经湿法(PDS)脱硫后，硫化氢含量为：H2S50mg/Nm3

23、1.1.3 副产品湿法脱硫回收硫磺量为: 170Kg/hr注:硫磺的回收量随原料气气量及含硫量的变化而变化。生产方法由气柜来的水煤气先经静电除尘器，除去灰尘和焦油，再经过罗茨风机增压到0.059MPa，再进入脱硫塔底部，与脱硫塔顶部喷淋下的脱硫贫液逆向接触而脱除绝大部分硫化氢及脱除部分有机硫。出塔净化气体(H2S50mg/Nm3 ) 去下一道工序。1.3 工艺简述1.3.1 脱硫的基本原理PDS脱硫的基本原理是：利用碱性水溶液中的碱Na2CO3与硫化物H2S、COS等进行反应，生成不稳定的中间硫化物，再利用空气和生成的中间硫化物反应生成单质硫和碱，再分离掉单质硫，使脱硫液再生，从而达到脱除H2

24、S等硫化物并使脱硫液再生循环使用的目的。其反应式如下：主要吸收反应式： Na2CO3H2S= NaHCO3NaHS NaHSNaHCO3(x-1)S= Na2SxCO2H2O副反应： Na2CO3CO2H2O= 2NaHCO3再生反应式： 2NaHS O2= 2S2NaOH 2Na2SxO22H2O =4NaOH2Sx NaOHNaHCO3= Na2CO3H2O1.3.2 工艺流程叙述工艺管道及仪表流程图详见06973220014。来自气柜的水煤气首先进入电除尘器(M0201)除去水煤气中的灰尘和焦油，然后经罗茨股风机(C0201AC)增压到0.059MPa，气体再经喷淋水洗塔(T0201)水

25、洗，进一步除去水煤气中的灰尘和焦油, 同时也可降低气体的温度, 之后水煤气依次从下部进入第一脱硫塔（T0202A）和第二脱硫塔（T0202B），与塔顶流下的PDS脱硫液逆流接触，吸收掉水煤气中的H2S及部分有机硫，随后进入喷淋水洗塔(T0203)水洗，除去气体中夹带的硫微粒; 再经气液分离器(V0202)分离掉其中的游离水，最后进入电除尘器(M0202) 进一步除去气体中夹带的硫等微粒。脱硫贫液从贫液槽(V0204)由贫液泵(P02021AC)抽出加压后，分别经(FI-0202、FI-0203)计量后进入第一脱硫塔(T0202A)和第二脱硫塔(T0202B)，吸收H2S后的脱硫富液经塔底流入富

26、液槽(V0206)，再由富液泵(P0203AC)加压打入再生槽(V0205)，与喷射器引入的空气混合、再生; 再生后的贫液经液位调节器(X0201)进入贫液槽(V0204)循环使用。再生产生的硫泡沫流入硫泡沫槽(V0207)，再用硫泡沫泵(P0204AB)加压进入沉降离心机(X0202A或X0202B)分离出硫膏及脱硫清液, 硫膏进入硫膏贮槽, 之后硫膏进入熔硫釜(E0201) 熔硫, 硫磺从熔硫釜(E0201)下部排出; 脱硫清液由沉降离心机(X0202A或X0202B)返回贫液槽(V0204)或贫液槽(V0204)回收循环使用。400#精脱硫工序1 工艺原理概述据业主提供的资料，同类小粒焦

27、原料造气得到的水煤气中有硫醇、噻吩等难以转化的有机硫形态存在。故本工序选择了加氢工艺将有机硫转化为无机硫，便于后续流程脱除。经粗脱硫、压缩后的水煤气（其成份为H2、CO、CO2及少量惰性气体、各种形态的硫），先通过预加氢、加氢催化剂将其中大部分有机硫（COS、CS2、硫醇以及噻吩）转化成无机硫（H2S），其主要反应式如下：COS + H2 = H2S + CO CS2 + 4H2 = 2H2S + CH4 RSH + H2 = RH + H2S C4H4S + 4H2 = C4H10 + H2S生成的H2S通过湿法脱硫脱除。其主要反应式如下：Na2CO3+ H2S = NaHCO3+ NaHS

28、NaHS+ NaHCO3+(X-1)S = Na2SX+ CO2+ H2O水煤气在湿法脱硫后与焦炉气提氢工序来的氢气混合。混合气中还含有一定量的H2S和微量有机硫。混合气进入预脱硫器以进一步脱除H2S，通过其中的活性炭对气体中H2S进行吸附脱除。从预脱硫器出来的气体经过加热后进入水解器，其中含有的有机硫在水解催化剂作用下转化为无机硫（H2S），其主要反应式如下：COS H2O(g) = H2S CO2 CS2 2H2O(g) = 2H2S CO2 水解后的气体进入精脱硫器、精脱硫器，脱除其中的微量H2S以及可能残留的硫醇及噻吩。通过以上几种脱硫剂的逐步脱除，将气体中总硫含量脱至0.1ppm。2

29、 工艺流程说明压缩工序来的水煤气首先经油水分离除油除尘，再依次进入预加氢、加氢、湿法脱硫塔，与焦炉气提取的氢混合后，依次经预脱硫、水解、精脱硫、精脱硫等设备，将原料气中的无机硫、有机硫脱除至合格，经计量后送回压缩工序。由于加氢催化剂的使用特性以及原料气中O2含量对加氢过程的影响，本装置在加氢操作过程中有如下二种极端工况：工况一：开车初期且O2含量0.2开车初期，催化剂具有较高活性，其使用温度220，O2含量0.2的状态下，加氢反应的温升约为20。装置正常运转时，由300#压缩工序送来的粗脱硫后水煤气（压力为0.8MPaG，温度40），经油水分离器（V0401）初步除去气体中的油污以及粉尘，出来

30、的气体进入原料加热器（E0401）用来自加氢换热器（E0402）的加氢反应气（130）加热到100，进入水煤气除油器（T0401）,在除油器中，气体中的油污、粉尘、冷凝水等杂质被吸附除去，净化气体进入加氢换热器（E0402），用来自加氢换热器（E0403）的加氢反应气（220）预热到150，然后依次进入蒸汽加热器（E0404）、加氢换热器（E0403）、电加热器（E0409），加热到催化剂要求入口温度（220）后进入预加氢器(R0401)、加氢器（R0402），其中的有机硫（COS、CS2、硫醇以及噻吩等）进行加氢反应，绝大部分反应成无机硫。从加氢器（R0402）出来的气体（240）依次通过加

31、氢换热器（E0403）、加氢换热器（E0402）、原料加热器（E0401），通过与原料气换热将气体温度降低到91，再通过加氢冷却器（E0405）用循环水将气体冷却到40。此过程可不开电加热器。工况二：催化剂后期且O2含量0.5催化剂后期为提高活性，其使用温度360且O2含量0.5的状态下，加氢反应的温升约为80。由300#压缩工序送来的粗脱硫后水煤气（压力为0.8MPa，温度40），经油水分离器（V0401）初步除去气体中的油污以及粉尘，出来的气体进入原料加热器（E0401）用来自加氢换热器（E0402）的加氢反应气（179）加热到100，进入水煤气除油器（T0401）,在除油器中，气体中的油

32、污、粉尘、冷凝水等杂质被吸附除去，净化气体进入加氢换热器（E0402），用来自加氢换热器（E0403）的加氢反应气（327）预热到250，然后依次通过蒸汽加热器（E0404）、加氢换热器（E0403）、电加热器（E0409），加热到催化剂要求入口温度（360）后进入预加氢器(R0401)、加氢器（R0402），其中的有机硫（COS、CS2、硫醇以及噻吩等）进行加氢反应，绝大部分反应成无机硫。从加氢器（R0402）出来的气体（440）依次通过加氢换热器（E0403）、加氢换热器（E0402）、原料加热器（E0401），通过与原料气换热将气体温度降低到130，再通过加氢冷却器（E0405）用循环水

33、将气体冷却到40。在此过程中若水煤气中O2含量为0.2，此时温升20，气体在加氢换热器（E0403）中不能将原料加热到360，就需要开电加热器（E0409）辅助加热。加氢冷却后气体进入湿法脱硫塔（T0402），用来自粗脱硫工序（200#）的贫液Na2CO3溶液（0.8MPa、40）洗涤气体中的H2S，吸收H2S后的富液被送回粗脱硫工序（200#）再生。脱除H2S的气体经过气液分离器（V0402）分离掉游离水后进入混合罐（V0403），与焦炉气提氢工序来的氢气（表压为0.75MPa，温度40）混合并稳压。混合后气体进入预脱硫器（T0403AB），用活性炭进一步吸附气体中的H2S；从预脱硫器（T0

34、403AB）出来的气体经过水解换热器（E0406）、水解加热器（E0407）将气体加热到水解脱硫剂的工作温度50280，通过水解器（R0403）将气体中含有的有机硫进一步水解成H2S,从水解器出来的气体经过水解换热器（E0406）、水解冷却器（E0408）冷却到40，经过分离/加热器（V0404）分离掉气体中的游离水，并将气体加热到精脱硫剂的使用温度（50），加热后的气体先后通过精脱硫塔（T0404）、精脱硫塔（T0405），最终将气体中的硫含量降低到后续工序要求，即总硫0.1ppm。6.4 组份6.4.1 400# 原料气中硫化物含量H2S：20mg/Nm3有机硫：448mg/Nm36.4.

35、2 加氢后硫化物含量H2S：454mg/Nm3有机硫：13.8mg/Nm36.4.3 湿法脱硫后，硫化物含量H2S：20mg/Nm3有机硫：13.8mg/Nm36.4.4 预脱硫器后硫化物含量H2S：1.5mg/Nm3有机硫：13.8mg/Nm36.4.5 水解后硫化物含量H2S：13.9mg/Nm3有机硫：1.38mg/Nm36.4.6 精脱硫后净化气中硫化物含量总硫0.1ppm500#一、概述 本装置是采用变压吸附(简称 PSA)法从焦炉煤气（简称 COG）中提取氢气，改变操作条件可生产不同纯度的氢气。 本装置采用气相吸附工艺。因此, 原料气中不应含有任何液体和固体。 二、设计参数 1、

36、原料气组成： 组成H2 CH4 N2 COCO2 CmHnAr+O2V 59.00 23.042.86 8.403.40 2.800.50 100.0杂质含量（mg/Nm） NH3 H2S COS 萘 焦油苯45300457515752、 产品气 产品氢气纯度: 98.0 %； 3、 解吸气 第二章 工艺说明一、 提氢工艺流程基本构成: 本装置采用变压吸附技术从焦炉煤气中提取氢气。焦炉煤气中杂质组分较多，组成十分复杂，除有大量的CH4 和一定量的N2、CO、CO2、O2 外还有少量的高碳烃类、萘、无机硫、焦油等，在常温下除附，对变压吸附采用的吸附剂而言，吸附能力相当强，以至难于解吸，因此本装置

37、采用两种不同的吸附工艺，变温吸附工艺和变压吸附工艺。来自界外的焦炉煤气经过压缩机加压、除萘后，再通过变温吸附工艺除去 C5 以上的烃类和其它微量高沸点杂质组份，达到预净化焦炉煤气的目的，然后再经过变压吸附工艺除去除氧、氮、甲烷、一氧化碳及二氧化碳气体组份，获得98.0%纯度的产品氢气。粗、精脱萘器的再生气来自变压吸附工序中的解吸气，使用后的再生气经冷却后可返回解吸气气柜。 600#2.0 装置概况 本装置是采用变压吸附(简称 PSA)法从甲醇驰放气中提取氢气，改变操作条件可生产不同纯度的氢气。 本装置采用气相吸附工艺。因此, 原料气中不应含有任何液体和固体。 产品气 产品氢气纯度：H298.0

38、%（V%）工艺过程 提纯氢气的原料气中主要组份是H2，其它杂质组份是CO、CO2和H2O等，本装置采用变压吸附技术(Pressure Swing Adsorption，简称PSA)从原料气中分离除去杂质组份获得提纯的氢气产品。 700#合成工序1. 工艺原理概述本工序是以合成气（其主要成份为H2、CO、CO2）为原料，在合适的温度压力、铜基甲醇催化剂的作用下反应生成甲醇的过程。其主要反应式如下：CO 2H2 CH3OH 90.64 kJ/molCO2 3H2 CH3OH H2O 48.02 kJ/mol以上反应均为放热反应，所以在反应器中必须不断移走反应生成热，以防止床层温度过高而使催化剂烧结

39、，失去活性。铜基甲醇合成催化剂适于在200290、4.010.0MPa条件下进行反应合成甲醇。由于上述反应的单程转化率相对较低，反应后的气体经冷凝分离出液相产物后，大部分未反应气体继续循环使用，仅将少量气体排放，以控制系统中惰性气体的含量。冷凝分离出来的液相产物（即粗甲醇）除含有甲醇、水和少量的乙醇、甲酸甲酯、二甲醚等有机杂质外，还溶有少量的未反应气体（其中以CO2含量最多）。这些溶解的气体大部分经减压闪蒸脱除后，粗甲醇送去精馏工序进一步精制以得到精甲醇或送二甲醚工序制取二甲醚。2. 工艺流程说明由合成气压缩机组来的新鲜气，压力约5.5MPaG，温度约40；由循环压缩机组来的增压后循环气压力约

40、5.5MPaG，温度约40，两种气体分别进入补充气油分离器（V0701）和循环气油分离器（V0702），脱去其中含有的微量油和水分，然后两者混合，即为入塔气。入塔气大部分先经热交换器（E0701）壳程，与废热锅炉（E0705）出口气体（出塔气）换热升温至130，进入甲醇合成塔（R0701）的（1#、2#）层间换热器，移走甲醇合成反应热，使自身温度升至200，依次进入R0701催化剂床层（1、2、3、4段）进行反应。未经加热的少部分入塔气直接去R0701用作冷激气。出R0701反应后气体（出塔气）温度约为248，首先进入废热锅炉（E0705），副产蒸汽（压力为1.01.3MPaG的饱和蒸汽）；出

41、E0705的出塔气分别进入E0702和软水加热器（E0703）管程，预热入塔气和软水；出E0702和E0703的气体汇合后，温度约8090，再经甲醇冷凝器（E0704AD）进一步冷却，温度降至40以下。反应生成的甲醇等产物绝大部分在此冷凝下来，气液混合物进入甲醇分离器（V0703）进行两相分离。未反应的气体从分离器上部排出，并根据系统惰性气体含量要求，将其中部分气体（称弛放气）引入弛放气洗涤塔（T0701）洗去其中的饱和甲醇蒸气，再经弛放气水分（V0706）分离掉游离水后，送去弛放气提氢工序（600#）回收其中的氢。其余的未反应气体（即循环气）送回循环压缩机升压后循环使用。从V0703下部得到

42、的液体粗甲醇经减压后进入闪蒸槽（V0704）。高压下溶解的少量气体大部分在此闪蒸除去。闪蒸后的粗甲醇送去800#精馏工序的粗甲醇贮槽或直接去精馏塔，闪蒸气则送去装置燃料系统。出E0703的加热脱盐水送去1500#除氧槽，经热力除氧后作锅炉给水，用以生产蒸汽。T0701洗涤用软水自总管引至软水贮槽（V0705），经补充软水泵（P0702A/B）增压，与洗涤液循环泵（P0701A/B）送出的洗涤液混合后，从T0701上部喷淋，以洗涤弛放气中的甲醇；塔釜的稀甲醇液部分循环，其余部分送去V0704。5.1.3 主要分析项目表7-3 主要分析项目表取样点位号物料名称组 份指 标备 注A0701新鲜气总硫

43、<0.1ppm12次班CH4N22%8%CO25%30%CO24%8%H265%85%A0702入塔气CH4N220%30%12次班CO5%12%CO24%8%H250%70%A0703循环气CH4N225%35%12次班CO4%10%CO24%8%H250%70%A0704出塔气CH4N225%35%不定时CO4%10%CO24%8%H250%70%A0705出塔气CH4N225%35%不定时CO4%10%CO24%8%H250%70%A0706氮气O20.2%不定时A0707氢气总硫<0.1ppm不定时H290%A0708粗甲醇比重0.800.8812次班pH值46.55.2.

44、1 新鲜合成气的要求正常生产时，要求新鲜合成气中总硫含量0.1ppm，H2CO2/CO+CO22.052.15。氢碳比的调节手段主要是控制水煤气和氢气的流量比。在本装置中，原料为焦炭制水煤气和焦炉气提取的氢，惰性气体主要为N2和少量CH4。在循环气中的总量一般可以控制在20%30%V左右。开车初期，催化剂活性较高，惰性组份可控制在较高水平，而在催化剂使用后期，则需要将惰性气体含量控制在较低水平。800#1、工艺原理概述在合成甲醇的同时伴随有许多副反应,从而生成许多副产物。由于这些副产物的存在,使甲醇纯度下降,影响其质量。另外CO2与H2合成甲醇时也有水生成,需要将水分离掉,得到符合质量要求的精

45、甲醇。现将粗甲醇中有代表性组分的分子量与沸点列于下表：组分分子量沸点(0C)二甲醚46.07-24.9甲酸甲酯60.0531.7甲醇32.0464.6乙醇46.0778.3异丙醇60.182.2正丙醇60.197.2仲丁醇74.1299.5水18.02100异丁醇74.12107.8正丁醇74.12117.7由表可知,粗甲醇中的杂质可以分为两大类:一类包括二甲醚、甲酸甲酯等，它们的沸点低于甲醇；另一类包括乙醇、丙醇、水、丁醇等，它们的沸点高于甲醇沸点。本工序正是利用这两类物质沸点的差异，采用三塔精馏工艺，在第一塔中除去沸点低于甲醇沸点的物质，在第二塔和第三塔中采出符合国家标准的精甲醇。把液体混

46、合物经过多次部分气化和部分冷凝，使液体分离成相当纯的组分的操作称为精馏。连续精馏塔可以想象是由一个个简单蒸馏釜串联起来，由于原料液中组分的挥发度不同，每经过一个蒸馏釜蒸馏一次，蒸汽中轻组分的含量就提高一次，即yn+1ynX（y代表气相组成，X代表液相组分），增加蒸馏釜的个数就可得到足够纯的轻组分，而塔中残液中所含轻组分的量会越来越少，接近于零。将这些蒸馏釜叠加起来，在结构上加以简化即成为精馏塔。随着精馏操作压力的提高，液体混合物的沸点相应提高，加压精馏塔顶甲醇的冷凝温度相应提高，利用加压精馏塔顶较高温度成品甲醇的冷凝热作为常压精馏塔再沸器的热源，这样可以降低甲醇精馏的蒸汽消耗。本工序就是利用预

47、蒸馏塔、加压精馏塔、常压精馏塔分离出粗甲醇中的轻组分物质和重组分物质而得到产品精甲醇。三塔均用组合式导向浮阀塔，它比传统的浮阀塔板有更好的传质、传热性能。2.工艺流程说明从合成工段送来的浓度为91左右的粗甲醇到粗甲醇贮槽，经粗甲醇泵打到粗甲醇预热器，用蒸汽冷凝水升温至65左右进入预蒸馏塔，预蒸馏塔下部的预塔再沸器采用0.5MPa、250过热蒸汽间接加热液体粗甲醇，保持温度在75-85左右，塔顶温度用回流液控制在65左右，为了防止低沸点组分在塔顶冷凝，同时尽量减少甲醇损失，塔顶采用两级冷凝，一级冷凝器温度控制在65，二级冷凝器温度控制40。粗甲醇应加碱液控制其PH值，其目的是为了促使胺类及羰基化

48、合物分解，并且为了防止粗甲醇中有机酸对设备的腐蚀；为了增加轻组分物质与甲醇的沸点差，还应控制预后粗甲醇的浓度，一般控制预后比重在0.84-0.87之间(如果预后比重不在0.84-0.87之间，可在预塔回流槽加入萃取水，补加水来自软水，根据分析结果对补加的水量进行调节)。从预蒸馏塔顶冷凝器冷凝下来的液体进入预塔回流槽，经预塔回流泵打入塔内作为回流。从二级冷凝器冷凝下来的液体经分析，当低沸点物质太多时改送杂醇贮槽。预蒸馏塔顶排出的不凝气体送往解吸气柜。预蒸馏塔釜液通过预后甲醇泵进入加压塔，用0.5MPa蒸汽加热釜液，控制塔釜温度在128。塔顶蒸汽温度约123进入常压塔再沸器冷凝，冷凝液到加压塔回流

49、槽，一部分通过加压塔回流泵打回加压精馏塔作为回流液，另一部分经过加压塔产品冷却器冷却至40作为产品去精甲醇计量槽。塔底甲醇溶液经减压后进入常压精馏塔。常压塔再沸器由加压塔塔顶蒸汽加热，维持塔釜温度在105-110，塔顶蒸汽去常压塔冷凝器，冷凝液流入常压塔回流槽，经常压塔回流泵一部分打入塔顶作为回流液，另一部分取出经常压塔产品冷却器冷却后作为产品去精甲醇计量槽。常压塔溶液中还有一部分沸点介于甲醇与水之间的杂醇物，如乙醇等，一般聚集在塔下部，当分析精醇中杂质含量超标时，应采出富积乙醇的甲醇溶液去装桶。5.1.2 主要分析项目位号操作控制点组分A0810碱液NaOH 10%A0802粗甲醇CH3OH

50、、H2OA0805预后甲醇PH 7.5-8.5 比重0.84-0.87A0805加压塔精甲醇采出按国标要求A0808常压塔塔底残液CH3OH <0.1%A0809常压塔精甲醇采出按国标要求900#循环水系统循环水系统负责各工段水系统的正常运行，提供水质稳定合格的冷却用水，满足生产需要。一、循环水冷却的原理在冷却塔中，循环水回水与常温的空气接触，因为两种介质存在温度差，在它们之间就存在热量传递，从而循环水温度得以降低。3. 工艺循环水需达到的给水水质PH：6.5-9.5浊度：10 mg/L Ca2+：30-500 mg/LCL- ：碳钢：1000 mg/L；不锈钢：700 mg/L Fe2

51、+：0.5 mg/LSO42- 与CL- 之和：1500 mg/L Mg2+ 与SiO2的乘积：15000 游离氯（回水总管处）：0.5-1.0 mg/L石油类：10mg/L1000二甲醚二 物料的特性 本车间使用原料甲醇以及产品二甲醚的主要特性如下表：名 称甲 醇二 甲 醚分 子 式CH3OH CH3OCH3分 子 量32.04 46.07特性无色透明的挥发性液体，能与水、乙醇、乙醚、苯、酮、酯及卤代烷等相互溶。有毒，损伤神经及视网膜，严重时导致目盲或死亡。燃烧时生产兰色火焰，易氧化或脱氢而生产甲醛。属一级易燃液体。无色易燃气体或压缩液体，有醚类特有的气味，能溶于水、乙醇和乙醚。有毒，对眼睛

52、和呼吸道有刺激作用，对神经系统有影响。液体因迅速蒸发可引起冻伤。物化常数沸 点64.823.7闪 点 12.2（开杯） 41.11（闭杯）自 燃 点385350比 重 0.7915（20/4）0.661（20）凝 固 点97.8141.5燃烧热值170.9 Kcal/mol 347.6 Kcal/mol蒸 汽 压 92 mmHg（20） 3 mmHg（20）蒸汽密度11.1 1.617（0、760mmHg）爆炸极限6.036.5%3.427%空气中最高允许浓度50 mg/m3400 ppm危 险 特 性易燃，其蒸汽与空气能形成爆炸化合物。遇明火、高温、氧化剂等有燃烧爆炸危险。易燃，与空气混合能

53、形成爆炸性混合物。遇火星、高热有燃烧爆炸危险，钢瓶及附件损坏有爆炸危险。适 用灭 火 剂抗溶性泡沫、泡沫、CO2、1211灭火剂、干粉雾状水、泡沫、CO2、四氯化碳、干粉 除此之外，本车间在生产过程中需接触一些辅助物料。在开工时，需使用N2气对系统进行增压并预热催化剂床层。N2是无色无味的惰性气体，比重0.679，沸点196，不能燃烧，也不助燃。它本身无毒，当空气中N2气含量增高时，O2含量相对降低，当氧含量低于16%时，就会使人呼吸困难，甚至窒息死亡。三 毒性防护与中毒急救3.1 中毒及病状3.1.1甲醇：甲醇在水及液体中溶解度极高，甲醇和甲醇蒸汽可经呼吸道、消化道和皮肤侵入人体，并迅速分布

54、于机体组织，主要作用于神经和视网膜，有特殊选择作用。甲醇在人体内有明显的积蓄作用，可逐渐转化为甲酸，引起血氧减少和酸中毒。甲醇还具有明显的麻醉作用，对神经的危害最为严重，可导致目盲。狗经口最低中毒浓度为750 mg/Kg。大鼠经口LD50为1214 ml/ Kg，吸入41.4 g/m3，1820小时后死亡。猫吸入LC50为44 g/ m3×6h。甲醇对人体的致死量为30 ml，饮入510 ml能引起严重中毒，15 ml可致视网膜炎、失明，30100 ml可致死，潜伏期为836小时。甲醇急性中毒表现为：剧烈青紫、呼吸困难、痉挛、脉弱而快、瞳孔反应消失、最后呼吸停止而死亡。长期吸入高浓度甲醇蒸汽可引起慢性中毒，主要表现为剧烈头痛、昏迷、恶心及早期视力减退等，长期与甲醇接触，也可由皮肤进入人体导致慢性中毒、湿疹和皮炎，严重时也导致目盲。3.1.2二甲醚： 二甲醚为弱麻醉剂，它的迷麻效力只是乙醇的1/4左右，可经呼吸道、消化道、皮肤侵入人体，对皮肤和呼吸有刺激作用，对神经系统有影响。小鼠的麻醉浓度为225.7 g/m3，此时瞳孔放大，呼吸缓慢并