GB∕T 40442-2021 纸、纸板和纸浆 纤维组成分析中质量因子的测定

ICS85.040；85.060CCSY30

中华人民共和国国家标准

GB/T40442—2021

纸、纸板和纸浆纤维组成分析中

质量因子的测定

Paper,boardandpulps——Determinationofweightfactorinfibrefurnishanalysis

(ISO9184-7:1994,Paper,boardandpulps—Fibrefurnishanalysis—

Part7:Determinationofweightfactor,MOD)

2021-08-20发布

2022-03-01实施

GB/T40442—2021

本文件按照GB/T1.1—2020（（标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件使用重新起草法修改采用ISO9184-7：1994«纸、纸板和纸浆纤维组成分析第7部分:重量因子的测定》。

本文件与ISO9184-7=1994相比结构有变化。将第5章和第8章细分为5.1,5.2和8.1、8.2。本文件与ISO9184-7=1994的技术性差异及其原因如下：

一关于规范性引用文件，本文件做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：

•用修改采用国际标准的GB/T4688代替ISO9184-1：1990.ISO9184-2：1990.ISO9184-3：1990.ISO9184-4=1990.ISO9184-5=1990；

•用等效采用国际标准的GB/T18829.6—2002代替ISO9184-6：1994；

•增加引用了修改采用国际标准的GB/T24324。

一更改了标准的适用范围（见第1章），在实际检验操作中本文件规定的方法也适用于纯种非木浆纤维；

一增加了术语“纤维粗度”（见3.1），便于理解术语“质量因子”的定义；

一删除了4.1中注的第2段，该段描述的是参比浆的订购信息；

一更改了4.2纤维粗度法的测定原理，与现有国家标准中相应内容保持一致；

一更改了试剂与仪器的表述。ISO9184-7=1994中本章的表述为“使用ISO9184-1中所描述的试剂和设备”，本文件详细列出了涉及的条款（见第5章）；

一更改了试验步骤的表述。ISO9184-7=1994中本章的表述为“使用ISO9184-1中所描述的试验步骤”，本文件详细列出了涉及的条款（见第8章）；

一更改了公式（2）中质量因子的符号（见9.2）,与现有国家标准中质量因子的符号一致；一更改了9.3精密度的表述，与现有国家标准中相应内容保持一致。

本文件做了下列编辑性修改：

一为与我国技术标准体系一致，将标准名称修改为《纸、纸板和纸浆纤维组成分析中质量因子的测定》；

一删除了附录A（资料性）“参考文献”。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国轻工业联合会提出。

本文件由全国造纸工业标准化技术委员会（SAC/TC141）归口。

本文件起草单位：中轻纸品检验认证有限公司、珠海华伦造纸科技有限公司、宿迁佳鑫纸品包装有限公司、中国制浆造纸研究院有限公司、湖州市韶春纸业有限公司。

本文件主要起草人：吕霞、王振、王玉、周志辉、左建波、沈兴泉。

I

库七七标准下载

库七七标准下载

GB/T40442—2021

纸、纸板和纸浆纤维组成分析中

质量因子的测定

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了分析纸、纸板和纸浆的纤维组成时质量因子的测定方法，包括比对法和纤维粗度法。本文件适用于由纯种纤维组成的纸、纸板和纸浆。

注：纯种纤维指的是在单一种类的纤维中质量因子存在显著差异的其他纤维含量不超过5%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4688纸、纸板和纸浆纤维组成的分析（GB/T4688-2020.ISO9184-1：1990；ISO9184-2：1990；ISO9184-3：1990；ISO9184-4：1990；ISO9184-5：1990.MOD）

GB/T18829.6—2002纤维粗度的测定（eqvISO9184-6：1994）

GB/T24324纸浆物理试验用实验室纸页的制备常规纸页成型器法（GB/T24324—2009.ISO5269-1：2005.MOD）

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

纤维粗度fibercoarseness

特定纤维每单位长度的质量（绝干）。

注：单位为毫克每米（mg/m）。

［来源:GB/T18829.6—2002,第3章］

3.2

质量因子weightfactor

特定纤维的纤维粗度与标准（指定）纤维的粗度之比。

注：指定棉纤维作标准纤维（即参比纤维），其他纤维均与该标准纤维对比。棉纤维的纤维粗度为0.180mg/m（定义棉纤维的质M因子为1.00）。

［来源:GB/T4688—2020,2.2,有修改］

1

库七七标准下载

GB/T40442—2021

GB/T40442—2021

4原理

4.1比对法

将待测样品与参比浆以已知的质量比例混合形成均匀的混合液，在显微镜下统计或测量两种纤维的纤维根数或长度，然后计算得到质量因子。

注：参比浆可以是任何一种制浆方法和材种均明确的纸浆，如硫酸盐针叶木浆(机械浆和打过的浆不适用)。参比浆的质量因子是已知的，或由纤维粗度來确定(见9.2)。

4.2纤维粗度法

将一定质量的纤维均匀分布在一个已知的范围内，用纤维分析仪测定该范围中所有纤维的总长度，通过计算得出纤维粗度pi，再由纤维粗度计算得到质量因子(见9.2)。

5试剂与仪器

5.1试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。5.1.1染色剂：用于纤维染色的水溶液。染色剂种类的选取及染色方法按GB/T4688的规定进行。5.1.2氢氧化钠(NaOH)溶液，质量分数约1%，每升溶液中含氢氧化钠10g。

5.1.3盐酸(HCD溶液，质量分数约0.2%，每升溶液中含盐酸5mL。

5.1.4磷酸(H3PO/)溶液，质量分数约5%，每升溶液中含质量分数为85%的磷酸35mL。

5.1.5硫酸铝［A12(SO4)3］溶液，质量分数约5%，每升溶液中含硫酸铝50g。

5.1.6高锰酸钾(KMnO/)溶液，质量分数约6.5%,每升溶液中含高锰酸钾65g。

5.1.7草酸(C2H2O4•2H2O)溶液，质量分数约5%，每升溶液中含草酸50g。

5.1.8有机溶剂：乙醇(C2H5OH),乙醚(C2H5OGH5)，乙酸乙酯(CH3COOC2H5)，丙酮(CH3COCH3)，二甲苯［C6H4(ch3)2］，甲苯(C7H8)，三氯甲烷(CHC13)，四氯乙烯(C2Cl4)和三氯乙烷(C,H,Cl3)。

5.2仪器

5.2.1显微镜

带有机械载物台、物镜、具有十字测微尺的目镜，配有日光型LED灯或具有日光滤光片的一般真空灯。

注：测定和统计纤维根数时宜采用40倍〜120倍的放大倍数，研究纤维详细结构时宜用200倍〜500倍的放大倍数。

5.2.2纤维分析仪

由成像系统和测量系统组成。其中成像系统包括显微镜、数码成像采集单元；测量系统包括图像传输及转换单元、测量分析单元。

5.2.3分散器

用于分散样品。如搅拌器、超声波分散器或高频疏解机。

2

库七七标准下载

5.2.4纸页成型器

应符合GB/T24324的要求。

5.2.5过滤装置

玻璃过滤器：2OOmL，带有孔径15gm〜40gm的砂芯板或直径为15gm〜40gm的滤网。

滤筛：直径50mm〜70mm，高约10mm，具有金属或塑料边，筛底部编织网孔径60//m〜

80gm。

5.2.6广口瓶

100mL，可盛放约250颗直径为4mm〜5mm的玻璃珠。

5.2.7显微镜载玻片

尺寸为25mmX75mm，厚度为1mm的无色玻璃片。

5.2.8显微镜盖玻片

尺寸为22mmX22mm或20mmX20mmo

5.2.9解剖针

材质为不锈钢。

5.2.10培养皿

培养皿，或者是浅的带盖盘子，直径为100mm〜120mm。

5.2.11计数器

多级十进位计数器，可记录多组数据。

5.2.12滴瓶

30mL或50mL。

5.2.13烧杯

50mL、100mL、200mL、250mL、500mL的烧杯若干。

5.2.14试管

10mL、50mL的试管若干。

5.2.15滤纸

定性分析滤纸，切取与纸页成型器网面积相同的滤纸片。

6试样制备

6.1风干浆

分别取约5g待测样品和参比浆，撕成小片装于不同的玻璃培养皿中待用。

3

GB/T40442—2021

6.2湿浆

用玻璃过滤器（）过滤湿浆，得到湿浆片，将湿浆片风干后作为待测样品按6.1处理。7纤维载玻片的制备

7.1试验混合液的配置

将待测样品和参比浆分别放在不同的玻璃培养皿中不少于4h，直至平衡。制备四份试样混合液，分别含待测样品20%、40%、60%和80%，其余为参比浆。

7.2纤维载玻片的制备

按照GB/T4688的规定对浆样进行分散、混合均匀并制备纤维载玻片，每份试样混合液（见7.1）制备两个纤维载玻片，共计8个。根据GB/T4688的染色指南用适当的染色剂（5.1.1）进行染色，以区分出参比浆纤维和待测浆纤维。

8试验步骤

8.1比对法

8.1.1根数法

总则

根数法测定纤维质量因子可以用显微镜（5.2.1）测定，也可以用纤维分析仪（5.2.2）测定。用显微镜测定时，需配备一个计数器（5.2.11），协助操作人员将所测的纤维分类并计数。而纤维分析仪则可以发挥计算机的作用，自动统计并报出测定结果。

显微镜测定

.1将试片置于显微镜的载物台上，借助于载物台移动试片，使视野的中心点落在盖玻片上方距边缘的3mm〜5mm处，然后沿水平或垂直方向有规律地移动试片，使整个试片都能被观测到，并按下述方法统计各种纤维的根数。

.2移动试片，当纤维穿过目镜十字测微尺中心时，启用计数器，记录每一根纤维或纤维碎片的数目，如果一根纤维多次通过此中心点，每过一次计一个数。如果一根纤维总沿着视野中心移动，只需计一次数。小于0.1mm的纤维碎片可以忽略不计，但应统计那些纵裂较大的纤维碎片。在同一条观察线上观察到同类型的纤维碎片时，根据碎片大小，两个或三个计为一个数。如果薄壁细胞和其他小细胞含量非常少，可以忽略不计.纤维束中的纤维每根都计数。如果纤维穿过视野一次难以数出每一种纤维的根数，可以重复进行直至记录所有的纤维数。在连续计数的过程中，不应回到原来的行位上重复计数。

.3数完一条观察线上的纤维根数后，应将试片平行移动约5mm至另一条观察线，按照计数这一条线上的每根纤维，应测定两个及以上的试片，确保所数纤维根数多于600根。

.4测定完成后，统计计数器上每种纤维的总测试根数，按照公式（1）计算待测样品的质量因子。

纤维分析仪测定

.1将试片置于显微镜的载物台上，借助于载物台移动试片，使视野的中心点落在盖玻片上方距4

边缘的3mm〜5mm处，然后沿水平或垂直方向有规律地移动试片，使整个试片都能被观测到，并按下述方法统计各种纤维的根数。

.2选择根数法测定模式，仪器显示屏上出现两条与纤维相交的十字计数线，沿着其中一条直线，按的规定分别统计每种纤维的根数。

.3记录完一条观察线上的纤维后，将试片平行移动约5mm至另一条观察线，按分别记录每种纤维的根数。应测定两个及以上的试片，确保所数纤维根数多于600根。.4测定完成后，仪器自动统计每种纤维的总测定根数，然后按照公式（1）计算待测样品的质量因子。

8.1.2长度法

将试片置于纤维分析仪的载物台上进行观察，选出多个具有代表性的视野，分别测定视野中每根纤维的长度。也可以从试片的左侧到右侧或从上边到下边，依次测定每种纤维的长度。

选择长度法测定模式，调整物镜倍数，一般根据试样中的纤维特征，选择4倍或10倍物镜。分别测定视野内每种纤维的长度。在显示屏上沿着纤维的走向点击，描绘出纤维的骨架，点击测定或测量，仪器自动计算出纤维的长度。该视野中的纤维测定完毕后，移至下一个视野进行测定，直至测完所有选出的视野。应测试两个及以上的试片，确保所数纤维根数多于600根。

测定完成后，仪器自动统计每种纤维的总测量长度，然后按照公式（1）计算待测样品的质量因子。

8.2纤维粗度法

按照GB/T18829.6—2002的规定测试并计算得出试样的纤维粗度＜0,。

9结果表7F

9.1比对法

质量因子fx可按公式（1）计算得出：

式中：

fr 参比浆的质量因子；

nr——统计或测量出的参比浆的纤维根数或长度，单位为根或毫米（根或mm）；

mx——待测浆的纤维含量；

nx——统计或测量出的待测浆的纤维根数或长度，单位为根或毫米（根或mm）；

mr—参比浆的纤维含量。

比较四份试样得到的/x，如果最小值大于或等于最大值的80%，则计算四份试样结果的平均值。如果最小值小于最大值的80%，取获得该最小值对应比例的混合液，制备两个新的载玻片重复试验过程，统计或测量出该混合液的纤维根数或长度，计算得到其质量因子，重新比较四份试样得到的质量因子。当最小值大于或等于最大值的80%时，计算新的平均值。如果最小值仍小于最大值的80%，取消这个结果，重新开始全部试验测定，直到获得满意结果。

报告质量因子，结果保留两位小数。

9.2纤维粗度法

质量因子f'可按公式（2）计算得出。

GB/T40442—2021

fi=5.55^i （2）

式中