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1、 学校代码: 10128学 号:200920517033 本科毕业设计说明书(题 目:年产4kt羟乙基淀粉130/0.4设计说明书学生姓名:*学 院:化工学院系 别:*专 业:*班 级:*指导教师:* 讲师二 一 三 年 六 月内蒙古工业大学本科毕业设计说明书摘 要羟乙基淀粉是支链淀粉经过降解后再与羟乙基化试剂反应得到的产物。它是一种优良的血浆代用品,被用作血浆体积增量剂及冻结或融化期间作为保护血细胞的介质,因此临床上在失血性、创伤性、感染性和中毒性休克等疾病治疗方面被广泛使用。由于羟乙基化试剂与淀粉中羟基发生反应的差异性,使得羟乙基淀粉衍生出不同分子量、摩尔取代度及C2/C6值的产品。本设计

2、为年产4000吨羟乙基淀粉130/0.4的设计计算,即平均分子量为130000,平均摩尔取代度为0.4的羟乙基淀粉的合成计算。合成羟乙基淀粉130/0.4采用可靠地淀粉水解与羟乙基化工艺。采用医药用玉米支链淀粉与环氧乙烷合成,由于玉米淀粉含有约95的支链淀粉,这些支链淀粉具有与人体内糖原很相似的侧支糖链,这就降低了羟乙基淀粉引发人体过敏反应的风险性。改造后的淀粉能彻底溶解在水中,并且淀粉酶对其水解性也下降,这保证了羟乙基淀粉溶液作为代血浆能维持较长时间的生命活动。关键词:血浆代用品;合成;羟乙基淀粉130/0.4Abstract Hydroxyethyl starch, a product t

3、hat the degraded amylopectin reacts with hydroxyethyle reagent,is a excellent plasma substitutes, For instance,it is used as a treatment as a plasma volume extender and as interface that protects cells from being freezed or thawed. As a consequence, it is widely applied as a treatment in some diseas

4、es such as blood loss, trauma, infectious and toxic shock etc. . The difference of reaction between hydroxyethyl reagent and hydrol of starch leads to product with distinct molecular weight,molar substitution degree and C2/C6. The calculations of the thesis are based on the annual output 4000 tons h

5、ydroxyethyl starch 130/0.4,which means the average molecular weight of hydroxyethyl starch is 130000,and the molar substitution of it is 0.4. Meanwhile ,in the paper,synthesis of hydroxyethyl starch 130/0.4 adopts starch hydrolysis and hydroxyethyl reaction process,and synthetized by the reaction of

6、 corn starch with epoxy ethane. Moreover ,corn starch contains about 95 amylopectin and those amylopectin have vivo-glycogen-like collateral sugar chain,which reduces the risk of allergic reaction, In addition,modified starch can throughly dissolve into water, and amylase hydrolysis resistence to it

7、 decline. This ensures hydroxyethyl starch solution as the generation of plasma which can maintain longer life activities.Keywords: plasma substitutes;synthesis;hydroxyethyl starch 130/0.4 目 录引 言1第一章 羟乙基淀粉概述21.1 淀粉及改性淀粉21.1.1 淀粉21.1.2 淀粉改性31.2 羟乙基淀粉概述31.2.1 羟乙基淀粉的工业合成方法及其特性表征31.2.2 羟乙基淀粉的用途41.2.3 本设

8、计生产羟乙基淀粉130/0.4的具体工艺5第二章 物料与热量衡算52.1 物料衡算62.1.1 生产任务62.1.2 原料淀粉的投入量62.1.3 原淀粉水解过程的计算72.1.4 羟乙基化过程的计算82.2 热量衡算及换热介质所需管路管径的确定102.2.1 水解过程中的热量衡算及换热介质所需管路管径的确定102.2.2 羟乙基化过程的热量衡算13第三章 设备选型143.1 水解反应、羟乙基化反应釜选型143.2 精制设备选型153.2.1 5m粗滤设备选型153.2.2 0.45m和0.22m孔径的精细过滤设备选型163.2.3 脱色反应釜的选型163.2.4 超滤设备选型183.2.5

9、羟乙基淀粉溶液储罐选型183.2.6 无菌系统喷雾干燥器选型183.2.7 螺杆泵选型22第四章 设备布置图244.1 概述244.1.1 设备布置图设计的图样244.1.2 设备布置图的内容244.1.3 设备布置图的一般规定244.1.4 应遵循的设计规定254.2 医药工业洁净车间布置说明254.2.1 常用设计规范和标准254.2.2 主要生产区域布置要点25总 结26参考文献27附 录28谢 辞32引 言羟乙基淀粉130/0.4是一种优良的血浆代用品,临床上主要用于失血性、创伤性、感染性和中毒性休克等疾病的治疗。130/0.4表示羟乙基淀粉的重均分子量为13万,羟乙基置换度位0.4(

10、平均每10个葡萄糖基上有4个被羟乙基置换)。目前,国内外临床上常用的血浆扩容剂有羟乙基淀粉、右旋糖苷、明胶、白蛋白等。由于羟乙基淀粉是由淀粉水解并经羟乙基化制得,其结构与糖原相似,胶体特征与人血蛋白相似,因此,羟乙基淀粉使人体过敏发生率大大降低,同时它不存在血液制品病毒感染的威胁,医疗费用也较低,日益受到患者的欢迎1。羟乙基淀粉最初是由美国于上世纪60年代初研制成功。几年后,我国也由中国医学科学院输血及血液研究所研制成功,并在天津首先投入生产,产品命名为“706”代血浆,平均分子量有2万和4万两种规格。但限于但是国内的技术条件,其生产工艺相当滞后,产品质量不是很稳定,限制了该产品在国内的生产和

11、临床使用,而近几十年来国外却一直没有间断对该产品的改进和开发。1982年,由德国费森尤斯卡比公司率先研制成功羟乙基淀粉200/0.5(商品为贺斯),该产品扩容效果好,过敏反应发生率低,受到临床的欢迎,并迅速占领了欧洲血浆代用品的主导市场。1999年该产品批准进入中国市场,该产品一进入中国片市场就被迅推广,并占据着绝大部分国内市场份额。随后几年,他们又在贺斯的基础上,通过降低分子量和取代度,成功开发出了羟乙基淀粉130/0.4(商品名为万汶)。130/0.4属于中分子量羟乙基淀粉,而且分子量分布更加集中,与200/0.5相比,130/0.4的取代级从0.5降低到0.4,取代方式(C2/C6)从5

12、:1增至9:1,以上三者的优化组合使其达到了“理想胶体溶液”的目标,临床使用的安全性和有效性得到进一步提高2。本设计以支链玉米淀粉为原料,通过水解、羟乙基化、精制等成熟工艺生产出符合标准的羟乙基淀粉130/0.4,降低我国在使用该类产品时对国外依赖的情况,从而达到大大减轻人民医疗负担的目的。第一章 羟乙基淀粉概述1.1 淀粉及改性淀粉1.1.1 淀粉淀粉是一种高分子碳水化合物,呈白色粉末状,在显微镜下观察,是一些形状和大小都不同的透明小颗粒,其基本单位为D葡萄糖,葡萄糖脱去水分子后由糖苷键连结在一起所形成的共价聚合物就是淀粉分子。淀粉属于多聚葡萄糖,葡萄糖的分子式以C6H12O6表示,脱水后的

13、葡萄糖单位(AGU)为C6H10O5,因此,淀粉分子式可写成(C6H10O5)n,n为不定数。严格地讲,淀粉的分子式为(C6H12O6)(C6H10O5)n,因为末端一个葡萄糖单位没有脱去水,又因n的数值很大,为简便起见,用(C6H10O5)n表示淀粉分子,组成淀粉分子的结构体(脱水葡萄糖单位)的数量称为聚合度,以DP表示3。组成淀粉主要有两种类型的分子,呈直链和分支两种结构,分别称之为直链淀粉和支链淀粉。不同来源和种类的淀粉中,两种分子的含量和比例不同,这也是不同淀粉之间存在差异性的原因之一。直链淀粉分子的基本结构为-(14)-D-葡萄糖,由7005000个葡萄糖单元所组成,直链淀粉的分子结

14、构如图1-1所示。 图1-1 直链淀粉的分子结构 支链淀粉是高度分支化的,主链及分支皆为-1,4糖苷键,分支点则以-1,6糖苷键连接,其平均分支链长为1824个葡萄糖单元,呈现束状结构,其分子结构如图1-2所示。 图1-2 支链淀粉的分子结构 1.1.2 淀粉改性3淀粉改性是指在淀粉固有特性的基础上,为改善其加工操作性能,扩大淀粉的应用范围,利用加热、酸、碱、氧化剂、酶制剂以及具有各种官能团的有机反应试剂改变淀粉的天然性质,增强某些机能或引进新的特性。按照改性的技术方法及改性后的淀粉的变化情况,淀粉的改性可分为物理改性、化学改性、酶改性、复合改性四类,具体内容介绍如下:1. 物理改性物理改性是

15、通过加热、加压、辐射等物理方法使淀粉微晶结构和理化性质发生变化,从而生成工业所需要功能性质的淀粉。通过物理改性技术生产的淀粉有预糊化淀粉、微细化淀粉、辐射处理淀粉及颗粒态冷水可溶性淀粉等。2. 化学改性化学改性是将原淀粉经过化学试剂处理,发生结构变化而改变其性质,达到应用的要求。总体上可把化学改性分为两大类,一类是改性后淀粉的分子量降低,如酸解淀粉、氧化淀粉等;另一类是改性后淀粉的分子量增加,如交联淀粉、酯化淀粉、羧甲基淀粉及羟烷基淀粉等。3. 酶改性酶改性是通过酶作用改变淀粉的颗粒,链长分布及糊的性质等特性,进而满足工业应用需要的改性技术。通过酶改性技术生产的淀粉有抗性淀粉、缓慢消化淀粉及多

16、孔淀粉等。4. 复合改性复合改性是指将淀粉采用两种或两种以上的方法进行处理。可以是多次化学改性处理制备复合改性淀粉,如氧化交联淀粉、交联酯化淀粉等;也可以是物理改性与化学改性相结合制备改性淀粉,如醚化预糊化淀粉等。1.2 羟乙基淀粉概述1.2.1 羟乙基淀粉的工业合成方法及其特性表征羟乙基淀粉属于淀粉化学改性类范畴,工业合成方法主要有干法合成、溶媒法合成、湿法合成;其中干法合成难以工业化,溶媒法适合合成高取代度羟乙基淀粉,湿法适合合成低取代度羟乙基淀粉;羟乙基淀粉130/0.4属于低取代度类羟乙基淀粉,工业上成熟的工艺是湿法合成。羟乙基淀粉的特性表征参数有三个,分别为:分子量、摩尔取代度、C2

17、/C6值。羟乙基淀粉分子量的高低直接与其在人体内代谢速率密切相关,当分子量较高时,其在人体滞留时间过长将会对机体造成伤害;当分子量过低时,它有会在短时间内通过肾脏排出体外,从而失去代替血浆的作用;因此,合成合适分量的羟乙基淀粉就显得尤为重要。摩尔取代度是指羟乙基化试剂与淀粉中羟基发生反应的个数。C2/C6值,他更准确的描述了羟基被取代的方式,这是由于乙基能取代葡萄糖分子2、3以及6位碳上的羟基氢,但是最常取代的位置是2位和6位碳上的羟基氢,因此用C2/C6值更能直观的表述淀粉的取代度。1.2.2 羟乙基淀粉的用途4 1.造纸工业(1) 表面施胶和涂布 低取代度羟乙基淀粉广泛地用于造纸工业。由于

18、其薄膜具有良好的清晰度、平滑性、可弯曲性,在纸张表面施胶和涂布时,纸张光泽性好,柔软,干燥收缩少,使纸张具有良好的印刷性和书写性。由于羟乙基淀粉是非离型的,与大多数胶液配方的组分以及涂层颜料的相容性较好。由于它的高保水性,控制了胶液对纸基的渗透;流动性好,施胶和涂布均匀;膜均匀,抗油脂、蜡、油漆、油墨等,适用于人造奶油纸、胶纸带及铜版纸。(2) 湿部添加 可明显提高纸张强度。(3) 粘合剂 可作为瓦楞纸的粘合剂,用量少,干燥快。2. 纺织工业(1) 经纱浆料 羟乙基淀粉浆膜强度高,柔软,纱线耐磨,布机断头少,效率高。由于浆料粘度稳定,上浆均匀,糊化温度低,可适用于低温上浆,可用作棉、合成纤维、

19、及其混纺纱的浆料。(2) 印花糊料 糊液粘度稳定,耐酸、耐碱,能耐许多化学药品,如氧化剂、还原剂等,能与许多染化料液相溶。印花后花纹轮廓清晰、均匀、渗透性好、着色量重、鲜艳度好。可用于活性染料、分散染料、冰染、防拔染。可作为棉、人造棉、涤棉、真丝绸的印花糊料。(3) 耐久抗皱整理 羟乙基淀粉与热固性树脂反应,作为织物耐久性的抗皱整理剂,赋予织物耐久性的特性。3.医药工业(1) 代血浆 MS为0.40.45、特性粘度为0.10.3、平均相对分子量为530万的羟乙基淀粉,用作代血浆无抗原性,不会在组织中沉淀,出血倾向小,可与抗菌物质并用;保存性良好。(2) 用作冷冻时血液红细胞的保护剂 羟乙基淀粉

20、可防止红血球细胞在冷冻和融解过程中发生溶血现象,比甘油和三甲基亚砜效果好,可保护细胞表面,易于洗除。1.2.3 本设计生产羟乙基淀粉130/0.4的具体工艺本设计使用医药级支链玉米淀粉为原料合成羟乙基淀粉130/0.4,其分子平均分子量为130000,摩尔取代度MS为0.4(平均每10个葡萄糖基上有4个被羟乙基置换),它被用作代血浆的原料之一,最终得到的产品必须符合药典欧洲药典2010标准,其生产工艺如下: (1) 医用级玉米淀粉酸水解 淀粉属于高分子聚合物,酸水解淀粉是为了降低原淀粉的聚合度,从而达到降低淀粉分子量的目的,每隔半小时取样测定一次料液粘度,测得料液粘度与目的分子量淀粉料液粘度相

21、同时停止反应;酸水解的催化剂为浓盐酸溶液。(2) 羟乙基化反应 水解后的淀粉冷却至室温再用氢氧化钠溶液中和盐酸,然后环氧乙烷与水解后的淀粉在碱催化下进行羟乙基化反应;反应催化剂为氢氧化钠溶液。(3) 料液精制 羟乙基化后的料液经盐酸溶液中和后,再用5m滤器进行粗滤;粗滤之后的料液再分别用孔径为0.45m和0.22m的滤芯进行精细过滤;精滤后的料液用次氯酸钠溶液进行脱色,最后,料液用截流分子量为810万的中空纤维膜超滤膜进行超滤。(4) 喷雾干燥 经超滤后的浓缩液进入储罐进行稀释,然后在经过无菌系统喷雾干燥器进行喷雾干燥,最后得到符合标准的羟乙基淀粉粉末。盐酸溶液喷雾干燥精制环氧乙烷羟乙基化降解

22、淀粉酸解医药级玉米淀粉(配制成40淀粉乳)具体流程为: 第二章 物料与热量衡算2.1 物料衡算2.1.1 生产任务年产量:4000吨 年工作日:300天生产方法:水媒法,即湿法合成 原料:支链淀粉、环氧乙烷产品规格:产品应符合欧洲药典2010标准 生产方式:间歇生产2.1.2 原料淀粉的投入量玉米淀粉平均聚合度DPn=8200,平均链长CL=22,平均链数=370,所以玉米支链淀粉的平均分子量:因为生产任务为每年生产4kt羟乙基淀粉,且各步过滤后总收率为99.9,喷雾干燥收率为99.99,旋风分离器收率为99.99;所以年实际产量: 单位时间内羟乙基淀粉的实际产量为: 投入水解淀粉的量:由于合

23、成羟乙基淀粉(130/0.4)的分子量为130000,摩尔取代度为0.4,即每10个羟基中有4个与环氧乙烷发生反应;若水解淀粉的聚合度为n,则该淀粉总共有3n个羟基,设其中有x个羟基与环氧乙烷发生反应,则有: 解得:当分子量为110000时,n=512.1,取整512; 当分子量为130000时,n=605.2,取整605; 当分子量为150000时,n=698.3,取整698;取上述解的平均值,即分子量为130000,水解淀粉的平均聚合度为605。综上所述,水解淀粉的平均分子量为:设参加反应的水解淀粉理论量为y,根据如下化学反应方程式 980101 130000 y 556.1kg/h 所以

24、实际所需水解淀粉的量为(羟乙基化中水解淀粉反应率为75): 由上可求得实际所需原淀粉的投入量为(原淀粉的水解反应率为90,所用淀粉采用国标GB12309-90中的一级品,其规定支链淀粉淀粉含量为95) 2.1.3 原淀粉水解过程的计算1. 水解过程需要纯化水的量由于淀粉在水解需将淀粉配制成3640的淀粉乳;另外,水解原淀粉时催化剂选用盐酸溶液,因为盐酸溶液的催化活性最高,这样可以大大缩短生产时间。本设计采用40的淀粉乳进行水解将653.9kg·h-1的原淀粉配制成40的淀粉乳,所以单位时间所需纯化水的质量为: 2. 水解过程所需盐酸的量水解过程中需要HCl的质量为原料淀粉质量的0.0

25、3,则所需HCl的质量为: 水解过程中投入的是浓度为1.1mol·L-1的盐酸溶液,因此,由上述HCl的量可求出需加入盐酸溶液的体积为: 考虑到盐酸溶液的易挥发性,实际投入量应为5.5L。3. 膨胀抑制剂NaCl的量膨胀抑制剂:为防止在反应过程中,由于淀粉的膨胀或糊化给反应和脱水带来困难,因此在反应时添加膨胀抑制剂。膨胀抑制剂的加入量视反应程度不同而有差异,在制备羟乙基淀粉时,羟乙基含量为37时,NaCl的加入量为总水量的510;羟乙基含量为710时,NaCl的加入量为总水量的1520;羟乙基含量为1025时,NaCl的加入量为总水量的20254。由于本设计为摩尔取代度(MS)为0.

26、4的羟乙基淀粉,由式:可计算出羟乙基淀粉130/0.4的羟乙基含量,式中C2H4O为羟乙基淀粉中羟乙基的百分含量。 所以 即羟乙基淀粉130/0.4的羟乙基含量在710的范围之内,因此NaCl的加入量为总水量的1520。 本设计加入NaCl的量为总水量的15(NaCl符合国标GB10733-89中优等品的要求),所以 水解反应到达要求后立即用1mol·L-1的NaOH溶液中和体系中的盐酸,同时将体系温度降低到28以下,以降低淀粉的继续水解。2.1.4 羟乙基化过程的计算1. 羟乙基化过程中NaOH溶液的用量催化剂用量为干淀粉的0.52.0,本设计催化剂用量为干淀粉的2.0,即将上述质

27、量的NaOH溶于纯化水配制成10mol·L-1的溶液,其体积为: 将NaOH溶液缓慢加入到已经降温的水解淀粉溶液中,并不断搅拌,加完NaOH溶液后,向反应罐中通入N2以驱赶罐中的空气,之后关闭反应罐的阀门,继续通入N2并维持釜内压力在103.4kPa,用以检漏。上述工序全部结束后,将反应罐抽真空,通入环氧乙烷。2. 通入环氧乙烷的量(通入环氧乙烷应符合国标GB13098-91中优等品的要求)通入环氧乙烷的量一般是干淀粉量的30。所以通入环氧乙烷的量为: 水解淀粉与环氧乙烷的化学反应方程式为:羟乙基化过程存在一个主要的副反应为:羟乙基化过程中一般只有5075或更低的醚化剂与淀粉反应,有

28、2550的醚化剂与水反应生成乙二醇。Leach等指出:在碱性淀粉乳中,大多数的碱被淀粉吸附。淀粉的羟乙基化属于亲和取代反应,淀粉的负离子有能力与较低浓度的氢氧负离子竞争,从而达到7090的反应效率4。设合成羟乙基淀粉130/0.4所需环氧乙烷的理论值为n根据合成羟乙基淀粉的和化学方程式计算可得n值,即: 所以,环氧乙烷的反应率为: 由此可知,副反应生成乙二醇的质量为: 44 62 (1-0.768)×177.99kg·h-1 z 2.2 热量衡算及换热介质所需管路管径的确定2.2.1 水解过程中的热量衡算及换热介质所需管路管径的确定由于原淀粉水解过程是在90条件下进行的,而

29、料液是在环境温度(25)下加入反应釜的,同时水解过程也是一个吸热过程;所以水解过程需要用水蒸气加热,而水蒸气传给反应体系的热量 Q1 应等于料液由环境温度升高到90所需的热量Q2与水解反应热Q3还有反应釜热量损失QL,即 Q1 =Q2+Q3+QL。1. 将料液从25加热90所需热量Q2的计算查得淀粉的平均比热容Cp=2.01KJ·(kg-1·-1),水的平均比热容为Cp1=4.187kJ·(kg-1·-1)。因此2. 原淀粉水解反应热Q3的计算一切化学反应实际上都是原子或原子团的重新排列组合。反应的全过程就是旧键的拆散和新键的形成的过程。由于拆散旧键和形

30、成新键都有能量的变化,所以说这就是出现反应热的原因;L.Pauling(L.鲍林,美国化学家)假定一个分子的总键焓是其中各个单键焓之和,这些键的焓只由键的类型所决定,利用表1中各种键焓可估算得到水解反应热5。 表 1 一些键的平均焓值键 键焓(kJ·mol-1)键 键焓(kJ·mol-1) 436348612838163946146497155242193151254412 388463565431366299318338360743305890484338水解反应化学方程式为:由于淀粉水解过程首先是质子作用于淀粉的单键,使得单键发生断链生成的离子,再与水作用生成一个 ,淀

31、粉与质子结合破坏碳氧单键所需能量很小,所以本反应的化学反应热约等于断裂水分子中氧氢单键所需的热量;所以 而参加水解反应淀粉的物质的量(以1h为基准)为: 因此3. 反应釜向环境中散失的热量忽略不计,即QL=0因此水蒸气向反应体系传递的热量 Q1 :4. 水解过程通入过热水蒸气流量Wh冷盐水的流量Wc的计算:淀粉水解过程是在90下进行反应,此过程需要用过热蒸汽加热;水解过程完成之后,水解后的料液要用10的冷盐水降温至25,降温的目的是为了让淀粉停止继续水解,还有就是为了下一步进行羟乙基化反应通入环氧乙烷做准备。水蒸气的进口温度为150,出口温度为100;传热过程无相变;水蒸汽的物性取平均温度下的

32、值,即130下的物性。由物性手册查得130是水蒸汽的定压质量热容为:Cp=2.26kJ·(kg-1·-1);密度为:h=1.496kg·m-3。10的冷盐水的进口温度为10,出口温度为20;在这一温度范围内溶液的定压质量热容为:Cc=4.00kJ·(kg-1·-1);密度为:c=1070kg·m-3。传热介质的质量流率计算式为:管径计算公式为:式中:Vs流体体积流量,m3·h-1 ub 流体流速,m·s-1 (本设计水蒸汽流速为50m·s-1,冷盐水流速为3m·s-1) w流体质量流量,kg&#

33、183;h-1 流体密度,kg·m-3 d流体管内径,m通入水蒸气的质量流量为:通水蒸汽的管径为:查手册可知,通过热蒸汽的管应选取127mm×3.5mm的无缝钢管通热水蒸汽。通入冷盐水的质量流量为:通冷盐水的管径为:通冷盐水的管应选取内径为30mm的PVC管。2.2.2 羟乙基化过程的热量衡算由于羟乙基化反应放出的热量很少,而羟乙基化反应需要在5060范围内恒温反应,所以反应放出的热量的大小通过控制气体流速来控制反应热,这样就可以使得反应维持在合适的范围之内;因此,羟乙基化反应过程不需要另外的传热介质,因此本设计不对羟乙基化反应进行热量衡算。第三章 设备选型3.1 水解反应

34、、羟乙基化反应釜选型由于羟乙基淀粉的合成不是连续生产过程,所以在选择反应器时应选择间歇釜式反应器,水解过程加入的是质量分数为40的淀粉乳溶液,其平均密度可由式式中:A,B,n为混合物中各组分的质量分数,kg/kg;A,B,n为各组分的密度kg/m3;m为混合液体密度,kg/m3。40淀粉乳溶液中淀粉的密度为1.84g/cm3,水的密度为1g/cm3,将数据代入上式,即 因此每小时淀粉乳溶液的处理体积量为: 每批生产总时间=反应时间+非生产时间,其中反应时间为12小时(其中水解2小时、醚化反应10小时;非生产时间为1小时(包括清釜、装卸料、升降温等一系列辅助操作),所以生产时间为13小时。设备中

35、物料所占体积即反应器有效体积VR与设备实际体积即反应器体积V之比设备装料系数,以符号表示,其具体数值根据实际情况而变化,可参考表2表 2 不同条件下反应器的装料系数条 件装料系数的范围不带搅拌或搅拌缓慢的反应带搅拌的反应釜易起泡沫和在沸腾下操作的设备贮槽和计量槽(液面平静)0.80.85 0.70.80.40.660.850.9反应器的有效体积为:由于本设计涉及的反应器为带搅拌的反应釜,所以装料系数定为0.75,因此,实际反应器体积:。根据化工工艺设计手册、下册,第二版,应选用2个公称体积为12500L、公称直径DN=2200mm的L系列的搪玻璃闭式搅拌容器;所选反应器的技术参数见表3表 3

36、搪玻璃闭式搅拌容器技术参数公称容积VN,L12500公称直径DN2200计算容积VJ,L13651容积系数VN,VJ0.92夹套传热面积,m224.89公称压力MPa容器内0.25、0.6或1.0夹套内0.6介质温度及容器材质0200 材质为Q235-A,Q235-B搅拌轴公称直径dN,mm110搅拌轴公称转速(r/min)桨式搅拌器80或125电动机型式Y型或YB型系列(同步转速1500r/min)减速机型号CWS200-500支座型式、规格及数量悬挂式A10×4参考重量,kg9610对所选的反应釜的传热面积进行校核:反应过程中,釜中液体与夹套中传热介质并不存在逆流或并流状况,因此

37、,认为传热过程为单一热传导过程;查得反应釜的总传热系数为:K=600W/(m2·)=166.7kW/(m2·);因此,总传热面积:,满足要求。3.2 精制设备选型羟乙基淀粉130/0.4的精制过程是在洁净区内完成的。因此,精制设备应该选取能进行密闭操作的设备,保证设备在进行生产操作时不“跑冒滴漏”,从而达到维持洁净区洁净度的目的。3.2.1 5m粗滤设备选型粗滤是为了除去料液中未被水解的原淀粉及原淀粉与环氧乙烷反应生成的羟乙基淀粉(本设计不考虑未水解淀粉与环氧乙烷发生反应)。不同品种淀粉颗粒大小不同,差别很大,一般以颗粒长轴的长度表示淀粉颗粒的大小,介于2120m。商业淀粉

38、中一般以马铃薯淀粉颗粒为最大(15100m),大米淀粉颗粒最小(38m)。另外,同一种淀粉,其大小也不均匀,并且相差很大。如玉米淀粉的最小颗粒为4m,最大为26m,还有些介于着两者之间,平均大小为15m,粗滤目的就为了除去粒径大于5m的淀粉颗粒,为以后的各步精制过程做准备,因此,粗滤设备选用过滤半径为5m的粗滤设备。由于原淀粉的水解反应率为90,而有10的原淀粉没有被水解,且合成羟乙基淀粉为间歇生产过程。因此,一个反应总时间内,需粗滤出的淀粉质量为: 本设计粗滤设备为加压叶滤机,它是一种间歇生产设备,它具有过滤速度大,洗涤效果好,占地省,密闭操作等优点,根据市场已有的设备规格和生产能力,本设计

39、选取的3台型号为DZYL12-N加压叶滤机。3.2.2 0.45m和0.22m孔径的精细过滤设备选型粗滤过程仅将料液中一些粒径较大的淀粉颗粒截流在加压叶滤机的滤布上形成滤饼,而滤液中还存在一些更细小的对人体有危害的杂质,比如一些被水解成分子量较小的淀粉颗粒,还有微生物等要滤除。精滤设备的选取还应遵循清洁生产过程中的要求,根据市场已有的精滤设备的规格生产能力,本设计分别选3台型号为T-9型0.22m和0.45m的钛棒滤芯超滤器。3.2.3 脱色反应釜的选型精滤后料液进入以脱色反应罐,向罐内加入10NaClO溶液,保证NaClO浓度在50ppm200ppm之间;本设计将NaClO的质量浓度定为10

40、0ppm(百万分之一百),ppm浓度级的NaClO在水中几乎完全水解成HClO(99.99),HClO再进一步分解形成新生态氧O,O具有极强的氧化性,可以分解很多有色物质,在我们的生产工艺中主要是黄色有色物质。反应生成的氯化钠及分解的有色物质最终在超滤时被滤去。其过程可用化学方程式简单表示如下: 有色物质被O氧化成无色物质,从而达到脱色目的。 极具氧化性的O不仅可接触细菌细胞壁、病毒外壳,还可以进入微生物细胞内,与蛋白质和核酸等发生氧化反应变性,从而使细菌等病源微生物致死,从源头上控制细菌内毒素产生。其过程可用化学方程式简单表示如下: 值得一提的是,一旦次氯酸钠加入料液中,它的作用就一直存在,

41、包括在过滤时、过滤后、超滤前,直到超滤去除多余的次氯酸钠。而活性炭一旦过滤除去,其作用就同时失去了。多次生产表明:使用次氯酸钠工艺生产经乙基淀粉原料,产品质量明显提高,特别是外观颜色、细菌内毒素检查项目;而且质量稳定15。进入脱色反应罐的料液质量为:脱色料液体积:加纯化水,将料液稀释至18m3所以所用脱色反应罐的实际体积为(假设醚化反应后溶液密度不改变): 根据化工工艺设计手册(第二版)、下册应选用2个公称体积为12500L、公称直径DN=2200mm的L系列的搪玻璃闭式搅拌容器,技术参数见表4表 4 脱色反应釜的技术参数公称容积VN,L12500公称直径DN2200计算容积VJ,L13651

42、容积系数VN,VJ0.92公称压力MPa容器内0.25、0.6或1.0搅拌轴公称直径dN,mm110电动机功率kW桨式搅拌器15电动机型式Y型或YB型系列(同步转速1500r/min)减速机型号CWS200-500支座型式、规格及数量悬挂式A10×4支撑式8t×4参考重量,kg9000加入10NaClO溶液的体积(本设计的NaClO的总浓度为100ppm):10NaClO溶液的密度近似为1g/cm3,稀释后脱色料液密度近似为1.22g/cm3, 所以求得需加入10NaClO溶液的体积为: 解得3.2.4 超滤设备选型经过脱色处理后的料液中含有水、羟乙基淀粉130/0.4、N

43、aCl、乙二醇,超滤过程就是滤掉料液中全部NaCl、乙二醇和大部分的水,之后将超滤得到的浓缩液放入储罐进行稀释。超滤器的选型也应该遵循洁净生产的要求,根据市场已有的设备规格和生产能力,本设计选取12组截流分子量为810万、型号为KJ-ESUF6040W(N)中空纤维膜超滤组件3.2.5 羟乙基淀粉溶液储罐选型经超滤浓缩后的料进入料液储罐,在用纯化水稀释至18m3,根据化工工艺设计手册、下册,第二版选取的储罐应为搪玻璃闭式贮存容器,器基本参数为: 公称容积VN,L:20000;实际容积V,L:222173.2.6 无菌系统喷雾干燥器选型经过上步各个精制过程,到喷雾干燥工艺阶段时,料液中溶质全部羟

44、乙基淀粉130/0.4,将经过精制的料液存入储罐中,用纯化水将料液稀释至18000L。干燥过程示意图如下:干 燥 器热损失QLG1,X1,I1 ,1 废气L,H2,t2,I2 G2,X2,I2 ,2 新鲜空气L,H1 ,t1,I1 L绝干空气的消耗量,kg(绝干气)/s;H1、H2空气进出干燥器时的湿度,kg/kg(绝干气);X1、X2湿物料进出干燥器时的干基含水量,kg(水分)/kg(绝干气);G1、G2湿物料进出干燥器时的流量,kg(物料)/sQL干燥器的热损失速率,kJ·h-1通过前步精制过程之后进入搪玻璃闭式贮存容器的羟乙基淀粉溶液中含有的羟乙基淀粉的质量为: 溶液体积为18

45、m³,密度近似取1.22g/cm3,因此,料液的湿基含水量为: 得到的羟乙基淀粉产品的含水量为5(欧洲药典规定含水量15),热空气进口温度t1=210;废气出口温度t2=80;环境空气温度=25;呼和浩特当地空气平均相对湿度为45;干物料比热容CS=2.00kJ/(kg·);料液进口温度1=25;物料出口温度2=50;水的比热容CW=4.187kJ/(kg·)。对喷雾干燥过程进行热量和物料衡算,为计算方便,物料以 1kg 绝干物料为基准,空气以 1kg绝干空气为基准;对于空气、料液及干燥产品的焓值计算,以 0水作为参考温度。湿空气的湿度H,以及湿空气的焓值I可分别

46、按下式计算: 式中, H湿空气的湿度,kgH2O/kg绝干空气; 湿空气相对湿度,呼和浩特空气平均相对湿度为45; P总压,Pa或kPa; Ps空气温度下纯水的饱和蒸汽压,Pa或kPa; 式中,I湿空气的焓值,kJ/kg绝干空气; H湿空气的湿度,kgH2O/kg绝干空气; t湿空气温度,1. 进口空气的焓值I1(25进气) 进口空气的湿度由物性手册查得,25时水的饱和蒸汽压为3.16789kPa所以(呼和浩特当地平均大气压为89kPa) 进口空气的焓值I1 1. 出口空气(废气)的焓值I2(80出气) 2. 进口料羟乙基淀粉进液的焓值 羟乙基淀粉料液的干基含水量X1: 料液的焓值计算公式为:

47、 式中,cS绝干物料的比热容,kJ/(kg绝干物料·); X料液的干基含水量,kgH2O/kg绝干物料; 料液温度,; 进口羟乙基淀粉料液的焓值 3. 出口羟乙基淀粉产品的焓值 羟乙基淀粉产品干基含水量X2: 出口羟乙基淀粉产品的焓值:4. 水分平衡 羟乙基淀粉绝干物料量: 羟乙基淀粉料液带入的水分量: 羟乙基淀粉产品带走的水分量: 蒸发过程蒸发掉的水量: 水分平衡:喷雾干燥过程蒸发掉的水量=空气带走的水量,即:5. 焓值平衡 进入干燥系统的焓值=加热空气带入的焓值+料液带入的焓值,即: 离开干燥系统的焓=废气带走的焓+羟乙基淀粉产品带走的焓+喷雾干燥器的热损QL,即: 热平衡进入系

48、统的焓值=离开干燥系统的焓,即: 联立 喷雾干燥过程近似为等焓干燥过程,所以根据H-I图查得70的出口湿空气的湿度为H2=0.0571kg/kg绝干空气。上述方程组解得L=20254.1kg·h-1;QL=260545.04kJ·h-1。取喷雾干燥器的外表面总传热系数K=23kJ/(m2·h·),所以,喷雾干燥器的总传热面积A=118m2,所需喷雾干燥器的直径D=3m;高h=12.6m(取整为13m)。3.2.7 螺杆泵选型经稀释的羟乙基淀粉溶液要在高度为16(其中包括3m支架)米的喷雾干燥器中干燥,溶液必须由流体输送机械输送,考虑到最后得到羟乙基淀粉粉

49、末的洁净度以及机械密封性能,本设计选用螺杆泵。下面为螺杆泵选型计算。由PID图及设备布置图可知,在羟乙基淀粉溶液储罐与无菌系统喷雾干燥器顶部入口之间有4个标准弯头(当量长度为4×6=24m);直管(新无缝黄铜管)段长度为13+3+2.6=18.6m。以储罐内液面为上有截面,以喷雾干燥器上部为下游截面,在两截面之间列伯努利方程:其中,ub1=ub2=2.5m/s;p1=p2=89kpa;z2-z1=16-3=13m 羟乙基淀粉溶液在管路中流动雷诺数(流动型态)为:,流动型态为湍流流动。查表得,新无缝黄铜管当量绝对粗糙度e=0.03mm。则相对粗糙度:查管流摩擦系数与雷诺数Re及相对粗糙

50、度e/d的关系图得:=0.0200伯努利方程中,能量损失项为:伯努利方程中,流体机械对流体所做功为:因此,所需螺杆泵的扬程He为:本设计选择的螺杆本是由上海阳光泵业制造有限公司提供的G型螺杆泵,其型号为G20-1,基本性能参数见表5 表 5 G35-1型螺杆泵性能参数型号流量m3/h压力Mpa转速r/min电机功率kw进口法兰通径mm出口法兰通径mm扬程mG20-11.20.69600.75252525第四章 设备布置图4.1 概述4.1.1 设备布置图设计的图样工艺流程设计所确定的全部设备,必须根据生产要求和具体情况,在厂房建筑内外合理布置,安装固定,以保证生产的顺利进行。在设备布置图中,一

51、般应提供下列图样:1. 设备布置图 表示一个车间(装置)或一个工段(分区或工序)的生产和辅助设备在厂房建筑内外安装的图样。2. 设备安装图 表示用以固定设备的支架、吊架、挂架及设备的操作平台、附属的栈桥、钢梯等结构的图样。3. 管口方位图 表示设备上个管口以及支座、地脚螺栓等周向安装方位图的图样。4.1.2 设备布置图的内容设备布置图是按正投影原理绘制的,它一般包括如下几方面内容:1. 一组视图 表示厂房建筑的基本结构和设备在厂房内外的布置情况。2. 尺寸及标注 在图形中注写与设备布置有关的尺寸和建筑轴线的编号、设备的位号、名称等。3. 安装方位标 指示安装方位基准的图标。4. 说明与附注 对设备安装布置有特殊要求的说明。5. 标注栏 注写图名、图号、比例、设计阶段等。4.1.3 设备布置图的一般规定1. 图幅 一般采用A1,不宜加长加宽。特殊情况也可以采用其他图幅。设备布置图如需分绘在几张图纸上,则各图纸的幅面规格力求统一,避免大小

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