硼砂检验操作规程

1、硼砂检验操作规程目的：建立硼砂检验操作规程。2适用范围：适用于硼砂的检验操作。3职责：检验人员对本规程的实施负责。4规程：4.1编制依据：中国药典2010年版二部P1081o4.2质量指标：见硼砂质量标准。43仪器与用具：电子天平、烘箱。4.4试药与试液：2号浊度标准液、标准氯化钠、标准硫酸钾、盐酸、醋酸、草酸钱试液、标准钙溶液、碳酸钙标准 铅溶液、氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )、盐酸滴定液(0.1mol/L X4.5操作方法4.4.1性状：本品为无色半透明的结晶或白色结晶性粉 末，无臭，有风化性，水溶液显碱性反应,本品在沸水或甘 油中易溶；在水中溶解,在乙醇中不溶。4.5.2鉴别（化学

2、反应）:本品的水溶液显钠盐与硼酸盐 的鉴别反应。4.5.2.1取钳丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火 焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。4.5.2.2取供试品的中性溶液,加醋酸氧铀锌试液,即生 成黄色沉淀。4.5.23取供试品溶液,加盐酸成酸性后,能使姜黄试纸 变成棕红色，放置干燥，颜色即变深，用氨试液湿润，即变 为绿黑色。4.5.2.4取供试品,加硫酸，混合后，加甲醇，点火燃烧,即发生边缘带绿色的火焰。4.5.3检查4.53.1酸碱度:取本品0.5g ,加温水50ml剧烈搅拌， 至形成胶体溶液,放冷，按PH值测走操作规程试验,PH 值应为9.09.6。4.53.2溶液的澄清度:取本品0.5g，加

3、水10ml溶解后, 溶液应澄清；如显浑浊，照澄清度检查法检验操作规程 检验”与2号浊度标准液比较,不得更浓。4.53.3氯化物:取本品0.25g ,按氯化物检验操作规 程检验，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得 更浓(0.02% )。4.53.4硫酸盐：取本品0.5g ,按硫酸盐检验操作规程检验,与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.04% 14.53.5碳酸盐与碳酸氢盐:取本品0.25g ,加水5ml溶 解后,加盐酸,不得发生泡沸。4.53.6钙盐:取本品0.25g z加水10ml溶解后，加醋酸 使成酸性再加草酸钱试液1.0ml放置1分钟后，加乙醇5ml ,

4、 摇匀，15分钟后，如显浑浊，与标准钙溶液精密称取在 105110°C干燥至恒重的碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中,加 水5ml与盐酸0.5ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀；临用前, 精密量取10ml ,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（每 lml相当于10|Jg的Ca ）2.5ml用同一方法制成的对照液比较, 不得更浓（0.01% 14.53.7铁盐:取本品l.Og ,加水25ml溶解后,依铁盐检验操作规程检验，与标准铁溶液3.0ml制成的对照液比较/不得更深(0.003% X4.53.8重金属:取本品l.Og ,加水16ml溶解后,滴加 lmol/L盐酸溶液至遇刚果

5、红试纸变蓝紫色,再加水适量使成 25ml ,按重金属检验操作规程第一法检验,含重金属不 得过百万分之十。4.53.9碑盐:取本品0.4g ,加水23ml溶解后,加盐酸 5ml ,照碑盐检查操作规程第二法检查,应符合规走 (0.0005% 14.5.4含量测走：取本品约0.4g ,精密称走,加水25ml 溶解后，加0.05%甲基橙溶液1滴，用盐酸滴定液(0.lmol/L ) 滴走至橙红色,煮沸2分钟,冷却,如溶液呈黄色,继续滴 定至溶液呈橙红色，加中性甘油取甘油80ml ,加水20ml与 酚酎指示液1滴,用氢氧化钠滴走液(0.lmol/L )滴走至粉红 色80ml与酚酎指示液8滴,用氢氧化钠滴走液(0.1mol/L )滴定至显粉红色。每lml氢氧化钠滴走液(0.1mol/L )相当于9.534mg 的 Na2B4O710H2O。本品含 Na2B4O710H2O 应为 99.0% 105.0%。4.5.5微生