硫酸试生产方案

1、硫酸试生产方案300T/a硫磺制酸装置”试生产方案编制：云南新龙矿物质饲料有限公司审核人：罗蜀峰批准人：伏永忠二00七年九月云南新龙矿物质饲料有限公司300T/a硫磺制酸装置试生产方案我公司新建“300Kt/a硫磺制酸项目”建成后，经过单机调试，设备运 行正常，此后，我公司制定了详尽、周密的硫酸装置开车方案，准备进入 试生产阶段。现根据安全生产法、危险化学品安全管理条例和危 险化学品建设项目安全许可实施办法的相关规定，我公司特制定 “00Kt/a硫磺制酸项目”试生产方案。1. 建设项目施工完成情况硫酸项目主体设施（熔硫、焚硫、转化、干吸等）、辅助设施（硫磺 库房、脱盐水站、空压站、DCS控制系

2、统、风机房、循环水站、液硫储 罐、硫酸储罐等）、土建施工建设（厂房、道路、地坪硬化）、人员培训、 设备安装、设备调试已完全结束，各项安全隐患的排查整改工作全部完成， 安全防护用品和措施全部到位，建成一套分布全厂的消防给水系统， 试车 各项准备工作已经全部就绪。表1 硫酸项目主要生产、储存设备清单序号名称规格数量1快速熔硫槽4500X4500X25002台2焚硫炉（|内4500 XI50001台3余热锅炉1台4转化器（内 8850/ 松0001台5空气换热器2台6热热换热器© 42001台7冷热换热器（45001台8空气鼓风机S2300-451台9干燥塔（内 52001台10第一吸收塔

3、（内 55001台11第二吸收塔(|内 55001台12干燥塔酸冷却器带阳极保护管冗式1台13一吸塔酸冷却器带阳极保护管冗式1台14成品酸冷却器带阳极保护管冗式1台15干吸酸循环槽椚 2958X160001台16尾气烟囱椚 1800X600001台17液硫储罐椚 15000X150001台183#硫酸储罐©内 12000X160001台194#硫酸储罐©内 16000X160001台2. 生产、储存的危险化学品品种和设计能力我公司生产、储存的危险化学品种类为98%的工业硫酸，设计生产 能力为30万吨/年，储存能力是8000吨，因硫酸为中间产品全部自产自 用，日常实际储存量约

4、为3000吨左右。3试生产过程中可能出现的安全问题3.1. 转化和干吸工段二氧化硫（SO2）、三氧化硫（SO3）泄漏及尾气中二氧化硫、三氧化硫浓度超标排放，将可能造成人员中 毒，生态环境遭到破坏的环境污染事故；3.2. 硫酸贮存罐及管道发生泄漏会造成人员灼伤、中毒和引发火灾等安全、环境污染事故；3.3. 硫磺库房、液硫贮罐、熔硫槽及炉前精硫槽中硫磺着火会造成人员中毒、烫伤、烧伤和引发火灾等安全事故；3.4. 硫酸余热锅炉缺水、安全设施失效、设备故障可能会造成锅炉爆炸，蒸汽管道泄漏会造成人员被烫伤等安全事故；3.5. 转化器、干吸塔等可能发生人员高处坠落、物体打击等安全事故；-4 -云南新龙矿物

5、质饲料有限公司 300T/a 硫磺制酸装置试生产方案3.6. 硫酸装置内有大量电器设备，误触、漏电、短路、雷击等均可 能造成电器伤害事故；3.7. 装置内运转设备较多，可能造成机械伤害事故；3.8. 装置内高温设备众多，可能发生灼烫事故。4. 公司采取的对策及安全措施是4.1. 2006年12月1112日，公司技改指挥部邀请了云南化工设计院向志全高工、总设计师左燕琳高工、工艺设计师赵进高 工，江川天湖化工公司总工程师方兴建、硫酸车间主任刘彦、 仪表工程师邢江林、电气工程师马建清，富瑞化工公司机械 工程师杨建铨高工、工艺工程师杨义民，三环化工公司生产 部副经理孙云华工程师、仪表工程师段棋仁，云峰

6、化工公司 硫酸车间工艺主任孟华方工程师、设备主任杨承谱工程师、 李祥俭工程师 、刘星工程师等专家二十余人，以及公司工程 技术人员、工程监理单位、施工单位工程技术人员共 40 余人 对新建硫酸装置开展了“三查四定”工作。本着查找“设计漏项、 安全隐患、 未完工程”的原则， 分组进行检查， 共查出各类问 题 116 条，专家组针对查出的问题组织各专业组人员逐条进 行讨论，按“四定”的要求制定出整改措施，定“任务、措施、 人员、时间”， 限期进行了整改。4.2. 2006 年 12 月 16 日在公司会议室召开了关于贯彻落实“三查四定”工作会议，云化设计院、技改指挥部各专业技术人员、工 程监理、施工

7、单位共 20 余人参加了会议，会议就“三查四定” 中提出需要整改的各项工作具体作了详细的安排和部署。4.3. 2006 年 12 月 21 日在公司会议室召开了技改工程硫酸装置开车安全对策会，设计院、云峰公司、工程监理公司及公司生 产部、技术品管部、氢钙分厂、硫酸分厂、综合分厂、磷酸 分厂及技改指挥部相关专业组共 18 人参加了会议， 研究和分 析了硫酸装置开车工作中有哪些危险有害因素，可能引发哪 些安全环保事故，如何预防及应急处置措施，制订了硫磺制 酸装置建设中尚需完善和整改的措施。4.4. 在技术方案上，采取了以下对策：4.4.1. 项目在设计上和技术上采用在硫磺焚烧炉中产生的二氧化 硫气

8、体经转化工段一次转化、一次吸收后，剩余的二氧化 硫气体再次进入转化工序在触媒催化作用下与氧气反应生 成三氧化硫气体。本项目转化工段采用进口的大颗粒环型 触媒以及“31”两转两吸流程，转化率不低于 99.8 。微 量二氧化硫经过 60m 排气筒外排。尾气中二氧化硫浓度主 要受转化效率的影响，根据硫酸系统运行的尾气监测情况显 示，正常情况下排放的尾气中二氧化硫浓度低于国家二级排 放标准（ 960mg/m 3 ）。为保证尾气达标排放，硫酸系统采 用二氧化硫在线监测仪器，仪器数据直接显示在硫酸 DCS 控制系统上，以利于随时对尾气中二氧化硫浓度进行监控， 及时控制二氧化硫的转化和三氧化硫的吸收。 为确

9、保尾气监 测设备显示数据的准确，公司每天将安排分析人员对尾气进 行采样分析。4.4.2. 尾气中三氧化硫浓度的高低主要受吸收效率的影响， 三氧化 硫气体经二吸塔吸中的浓硫酸吸收和纤维除雾器除雾后， 尾 气经 60m 高的排气筒排放。由于采用国外性能较好的钒催 化剂，以及先进的 DCS 控制系统，可保证二氧化硫、硫酸 酸雾达 GB16297 1996 大气污染物综合排放标准表 2 二级标准。4.4.3. 严格控制二氧化硫（S02）、三氧化硫（SO3）达标排放， 一旦达不到尾气国家排放标准，立即停车整治。已将硫磺 泵、一、二吸酸泵、酸罐液位计、熔硫蒸汽超温、熔硫槽 液硫温度报警、压力报警、循环水泵

10、及锅炉给水泵等信号 接入 DCS ，实行电脑监控。4.4.4. 装置采用先进的 DCS 集散控制系统，硫磺泵与一、二吸酸 泵、干吸泵、汽轮机、风机、锅炉给水泵等全部实施了电 气联锁。4.4.5. 液流储罐、 干吸岗位及硫酸贮存罐周围设置了围堰， 后又对 围堰进行加高。凡进入硫酸围堰必须穿戴防酸防护用品， 酸管法兰进行了防泄包扎，对围堰区域内实施监控，并设 置了泄漏事故应急槽和事故水池， 一旦某一酸罐发生泄漏， 通过围堰、事故应急槽和地下酸槽进行倒灌作业，防止泄 露事故恶化。4.4.6. 锅炉及蒸汽管道严格按照 锅炉安全监察条例 进行了试压 和检验，并经昆明市特检中心检查认定，锅炉操作工全部 外

11、培，并取得了锅炉安全操作证，在运行中严格按照锅炉 安全操作规程进行操作。4.4.7. 在进气管道安装上将熔硫蒸汽和保温蒸汽分开， 熔硫用饱和 蒸汽加热。液硫贮罐和熔硫槽上均安装了蒸汽喷淋灭火装 置，一旦发生泄漏和火灾事故，自动温度检测控制系统将 立即启动阀门进行灭火减温。4.4.8. 为防止灼伤，高温设备和管道均进行保温。4.4.9. 在整个硫酸生产现场使用安全色、 安全标志， 安装了大量安 全警示牌和安全注意事项牌，提醒操作工人时刻注意，并 在危险源部位设置操作平台、隔离栏、防护栏、防护罩以 及防漏电、短路设施，有效防止发生灼烫、机械伤害、物 体打击、高处坠落、电器伤害、车辆伤害等事故。4.

12、4.10. 硫酸生产管理和工作人员全部经昆明市安全中介结构培训合格，并取得危险化学品操作证。4.4.11. 配齐个人劳动保护用品。 所有防酸工作服、 防酸鞋、 防酸手 套、防毒面具、应急药品等都已经全部到位。4.4.12. 成立以安全环保科和保卫科为主体的义务消防队。4.5. 在管理上，采取了以下对策：4.5.1. 为作好项目试车各项准备工作， 保证试车一次性成功， 保证 试车过程中不发生任何安全环保事故，公司专门成立了扩 能技改工程试车专门工作组， 明确了各专业组人员的职责。4.5.2. 邀请了云峰化工公司 8 位经验丰富的硫酸工程技术人员组 成开车小组，指导试车工作。4.5.3. 公司在生

13、产现场已购置了推车式干粉灭火器（ 35kg ）两具， 手提式干粉灭火器 135 具，以及大量其他安全防护用品。4.5.4. 公司的消防水灭火系统已安装到位， 在整个生产区域已安装 了 4 具室内消火箱、 16 具室外消火栓。4.5.5. 修订和完善了硫酸系统可能发生的安全事故应急救援预案， 并进行了演练。详见硫酸车间开车应急救援预案 。4.5.6. 制定和完善各类安全生产管理制度 （安全生产教育制度、 安 全巡回检查制度、安全检修制度、安全动火管理制度、安 全用电管理制度、劳动保护用品管理制度等）和岗位安全 操作规程，同时加强生产现场的安全管理，保证安全隐患 能够得到及时排查和整改。5. 试生

14、产方案 公司在进行试生产前，制定了周密、详尽的硫酸装置开车方案，经 组织开车组和公司工程技术人员反复讨论、研究，报经公司董事会批准。5.1. 目 的 鉴于该装置处于环境敏感区域，周边环境容量较小。为保证开车过 - 8 -云南新龙矿物质饲料有限公司 300T/a 硫磺制酸装置试生产方案程安全、环保和一次开车成功，特制定本方案。52开车方法围绕上述矛盾，本次开车经多方讨论决定采取以下方案。触媒升温用干燥热空气+（干燥热空+焚硫炉升温后期高温烟气）+干 燥热空气升温。本方法先用干燥空气将触媒温度升至200 C以上（四段出口，一段触煤可能350 C）,再用焚硫炉升温后期的高温烟气与来自预热系统的干 燥

15、热空气混合升温。当一、四段触媒温度均高于420 C,二段触煤温度380 C后（能高尽量高），转化升温切换为来自预热系统的干燥热空气 置换水分，置换一小时后，停开车风机、干燥循环泵，循环槽部份换酸使 酸浓97% ;熄灭焚硫炉油枪，插锅炉出口和1#、2#省煤器后放空盲板； 抽出焚硫炉油枪；装磺枪准备投料。5.3.开车准备工作5.3.1. 准备开车焚硫炉和转化器升温所需轻质柴油20吨。5.3.2. 准备开车用98 %母酸1800t。5.3.3. 联动试车已经完成，试车过程中发现的问题已全部整改合格，满足投料试车要求。5.3.4. 投料试车所需原料、辅助材料、备品备件、安全防护器材等已准备齐全。5.3

16、.5. 参加试车的各级小组、管理人员、操作人员、维修人员、安全、消防、防护人员均已到位。5.3.6. 管理人员、技术人员、操作人员经过培训，熟练掌握操作技术规程、试车方案，并经过考试取得上岗证、安全作业证。5.3.7. 各岗位操作记录报表、交接班日志已准备齐全，发到各岗位。5.3.8. 仪表、阀门调校完毕，各设备单体及联动试车合格。5.3.9. 焚硫炉、气体过滤器、转化器烘烤合格，锅炉烘炉、煮锅合格。5.3.10.气体管线吹扫干净，触媒按要求装进转化器，各人门封闭完5.3.11. 两只磺枪已拆出，磺枪孔用盲板圭寸闭。5.3.12. 油泵、预热系统备用，准备 0#轻质材油40t。5.3.13.

17、油枪装配到位，具备使用条件。5.4. 开车程序5.4.1. 熔硫工序熔硫工序开车应在焚硫炉升温前 10天进行。以便有足够时间整改 运行中的各种问题和足够的液硫贮量，要求投料前液硫贮量>2000t。5.4.2. 开车程序a联系外供蒸汽，首先打开快速熔硫槽、澄清槽、液硫贮槽、精硫槽及各 保温伴管蒸汽阀，进行暖管工作。暖管结束后逐渐将蒸汽压力逐渐调至 0.5MPa0.6MPa，检查蒸汽系统是否正常。b确认蒸汽系统正常且压力稳定后，开启给料皮带快速熔硫槽进硫磺。当 快速熔硫槽装满硫磺时，停止加硫磺。c硫磺熔化并浸没下部浆叶时开启搅拌浆，当槽内硫磺全部熔化后，恢复 给料。d从快速熔硫槽溢流的粗硫进

18、入涂布槽，当涂布槽液位80 %后，按液硫过滤机操作规程，开始一台过滤机的涂布。涂布期间快速熔硫槽来的液硫 进入粗硫槽。e涂布完成后，启动粗硫泵，开始过滤液硫。f当精硫槽液位>70%时，启动精硫泵，将精硫送至液硫贮槽。g在焚硫炉投料前2小时，启动输硫泵，向炉前槽供液硫。5.4.3. 循环水a启动循环水泵按操作规程开车，在干吸系统投运之前循环水须正常运 行。b转化升温后可根据循环水温情况投用冷却系统。544. 脱盐水开车前制备足够脱盐水备用。5.4.5. 干吸a转化升温前干吸循环槽罐酸建立正常循环。b转化升温过程中，用连续换酸的方法保持酸浓 92.5%。c转化升温结束前1小时，将循环槽液位降

19、至最低（以泵不抽空为原则）。d停开车风机插盲板装磺枪时，用外购酸灌入循环槽，液位以停泵循环槽 不溢流为原则。e焚硫炉投料后，通过调节酸冷器进口水阀将上塔酸温提高至60C。当酸浓98.3%并仍继续上涨时，开始用加水调节酸浓。循环槽液位超过控 制上限后，开启产酸阀产酸。5.4.6. 热工a转化升温前，锅炉建立正常液位。b焚硫炉升温后按操作规程控制锅炉升温升压。c焚硫炉投料后，当蒸汽温度压力稳定时，即可暖管吹扫蒸汽管道。5.4.7. 焚硫转化升温a将转化切为一转一吸，启动开车风机，点燃预热系统油枪，按预热系统 升温速率和触媒升温速率控制炉膛温度，此过程气量控制在35000m 3左右。200 C以前，

20、转化一段进口温升速率控制在15-20 C。200 C以后，控制温升速率30 C ,升温后期如升温困难，可通过调节进预热系统空气量 控制温升速率。b当转化一段段进口温度300 C后，启动焚硫炉油枪助燃风机，点燃油 枪，焚硫炉以100 C /h速率开始升温，升温烟气全部经锅炉从从锅炉尾部 放空，同时锅炉开始升温升压。c当焚硫炉出口温度 500 C时，开启焚硫炉进风阀，控制进风量在 15000m3左右，并根据温度变化情况调整油量。d焚硫炉进风后，平衡好预热系统和焚硫炉的风量分配，并根据需要加减开车风机风量。e焚硫炉进风后当出口温度600 C并且肉眼看不到油烟时，如转化触媒 升温困难，可关闭锅炉尾部放

21、空，将焚硫炉升温烟气引入转化和来自预热 系统的气体混合给触媒升温。f当转化一、四段触媒温度均高于 420 C时（能高尽可能高，最好二段也 能达到400 C）,将焚硫炉升温烟气放空，单独使用来自预热系统的干燥 热空气置换系统内水份，置换1小时后，熄灭焚硫炉油枪，停开车风机、 干燥循环泵，循环槽部份换酸使酸浓97% ;插锅炉出口和1#、2#省煤器 后放空盲板；抽出焚硫炉油枪；装磺枪准备投料。焚硫炉投料前2小时联 系熔硫向炉前槽供液硫。g插盲板等工作结束后，启动干吸三塔循环泵，点燃预热系统油枪，待温 度升至600 C后，启动开车风机，焚硫炉投料，此时进转化气体分别来自 锅炉和预热器。548. 焚硫、

22、转化开车a焚硫炉投料后，风量控制在25000-350000m 2/h，因转化触媒预饱和需 控制较低SO2浓度，所以在此阶段焚硫炉应控制在最低负荷，以焚硫炉 温度能维持为原则。b焚硫炉投料后，转化触媒即开始预饱和，初始时尽量控制较低的SO2浓度。c当转化器一段触媒层温度接近 550 C,且上升速率较快时，为确保一段 触媒层温度不超过620 C烧坏触媒，在一段进口温度能保证在 400 C以上 的基础上，通过增大预热系统气量或加大空气稀释阀开度降低SO2浓度。d若加大预热系统气量或加大空气稀释阀开度转化一段进口温度不能保 证，则停止向焚硫炉供硫磺和空气，焚硫炉短时间停车。待转化一段触媒 层温度开始下

23、降后焚硫炉再开风投料，此过程可视实际情况重复多次。e转化器一段触媒层温度上升至最高并开始下降时，表明一段触媒已经饱 和，这时可逐渐提高SO2浓度到68%，视一段进口温度情况停下预热 系统。f逐渐加大焚硫炉负荷，调整转化各段进口温度至正常值。g全开高温过热器旁路阀提转化二段进口温度。h当四段进口温度420 C并继续上涨较快时将系统切为两转两吸。运行24小时后再投用)549. 热工a焚硫炉预热升温时，锅炉开始升温升压。b当饱和蒸汽放空阀开始向外排汽较大时即关闭该阀，同时用开车阀来控制升压速率。升压速率如下(以汽包压力为标准)a) 00.3MPa需2小时。在0.1MPa时冲洗液位计。在0.2MPa时通知仪表人员冲洗压力表、流量计、低读水位计的连结管线。b) 0.3MPa恒压2小时。c) 0.30.5MPa升压速率控制在0.2MPa/分钟，0.5MPa时所有排污、放水阀门从上到下轮流放水一次，每个阀门放水 30秒。d) 0.54.4MPa升压速率控制在 0.5MPa/分钟。c升压过程中严密监视水位、汽温、蒸汽压力等的运行情况。d升温过程中视过热蒸汽温度情况启用喷水减温系统。e当汽包压力1.5 Mpa后，进行暖管工作，暖