EDTA的配置与标定

1、©吕梁高等专科学校教案丈实验七 EDTA标准溶液的配制与标定预习提要：1、为什么配制EDTA标准溶液时，用EDTA二钠盐？2、标定EDTA溶液时常用哪些基准物质？选择基准物质的原则是什么？3、EDTA标准溶液应贮存在什么试剂瓶中？4、回答思考题。5、金属离子指示剂铬黑T、二甲酚橙的作用原理、变色的最适宜pH范围，指示剂的选择。6、缓冲溶液在配位滴定中的重要性及其配制方法。一、实验目的1 掌握EDTA标准溶液的配制方法和标定方法；2熟悉金属指示剂的使用(指示原理、终点的判断)，掌握配位滴定操作。3 掌握常用的标定EDTA的方法。二、实验原理EDTA常因吸附约0.3%的水分和其中含有少量

2、杂质而不能直接用做标准溶液。通常先把EDTAE成所需要的大概浓度，然后用基准物质标定。用于标定EDTA勺基准物质有，含量不低于 99.95%的某些金属，女口 Cu,Zn, Ni，Pb等，以及它们的金属氧化物，或某些盐类，如ZnSQ 7HO,MgSO 7HO,CaCO等。在选用纯金属做为标准物质时，应注意金属表面氧化膜的存在会带来标定时的误差，届时应将氧化膜用细砂纸擦去，或用稀酸把氧化膜溶掉，先用蒸馏水，再用乙醚或丙酮冲洗，于105C的烘箱中烘干，冷却后再称重。三、仪器与试剂台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、试剂瓶、量筒(100mL)、表面皿。K

3、B 指示剂、CaCO3(s)(A.R.)、HCI(1 : 1)、三乙醇胺(1 ：1)、NH3 NH4CI1©吕梁高等专科学校教案丈©吕梁高等专科学校教案 丈缓冲溶液（pH=10）、钙指示剂（s,与NaCI粉末1 : 100混均）水样。1. 乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y2H2O,相对分子质量372.2）;2. NH3-NH4CI缓冲溶液（pH=10）:称取20gNH4CI溶解于水后，加入100mL浓氨水，用蒸馏水稀至1L;3. 铬黑T（5gL-1）:溶于三乙醇胺-无水乙醇。称取0.5g铬黑T,溶于 含有25mL三乙醇胺，75mL无水乙醇溶液中，低温保存，有效期约 100

4、天；4. 锌片：纯度为99.99%;5. CaCO3基准物质：于110C烘箱中干燥2h，稍冷后置于干燥器中冷 却至室温，备用；2+1 16. Mg EDTA 溶液：先配制 0.05mol L-的 MgCl2和 0.05mol L- EDTA 溶液各500mL，然后在pH=10的氨性条件下，以铬黑T作指标剂，用 上述EDTA滴定Mg2+,按所得比例把MgCl2和EDTA混合，确保Mg :EDTA=1 : 1;7. 六亚甲基四胺：200g L-1;8. 二甲酚橙水溶液：2g L-1，低温保存，有效期半年；9. HCl溶液（1+1）：市售HCI与水等体积混合；10. 氨水（1+2）： 1体积市售氨水

5、与2体积水混合；11. 甲基红：1gL-1 60%乙醇溶液。除基准物质外，以上化学试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水。四、实验步骤1、0.02molL-1EDTA标准溶液的配制（1）配制在台秤上称取4.0gEDTA于烧杯中，用少量水加热溶解，冷却后转入500mL试剂瓶中加去离子水稀释至500mL。长期放置时应贮于聚乙烯瓶中。（2）标定准确称取 CaCO3基准物0.500.55g,置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1 ：1HCI10mL，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。#©吕梁高等专科学校教案丈2、E

6、DTA标准溶液的标定2. 1以铬黑T为指标剂标定EDTA以Zn2+为基准物质 用移液管吸取25.00mL O.OImol L-1 Zn2+标准 溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用（1+2）氨水中和Zn2+标准溶液中的 HCI,溶液由红变黄时即可。力卩20mL水和1OmLNHNHCI缓冲溶液，再加 3滴铬黑T指标剂，用0.02mol L-1的EDTA滴定，当溶液由红色变为蓝 紫色即为终点。平行滴定3次，取平均值计算EDTA勺准确浓度。以CaCO为基准物质标定EDTA用移液管吸取25.00mLCf标准溶 液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用氨水中和CeT标准溶液中的HCl，当溶 液由红变黄即可。加20mL

7、水和5mL Mg+ EDTA溶液（是否需要准确加 入？），然后加入10mL NHNHCI缓冲溶液，再加3滴铬黑T指标剂，立 即用EDTA滴定，当溶液由酒红色转变为紫蓝色即为终点。 平行滴定3次， 取平均值计算EDTA勺准确浓度。移取25.00mLCa+溶液于250mL锥形瓶中，加入20mL氨性缓冲溶液， 23滴KB指示剂。用0.02mol L-1EDTA容液滴定至溶液由紫红变为蓝绿 色，即为终点。平行标定三次，计算 EDTA溶液的准确浓度。2.2以二甲酚橙为指标剂标定EDTA用移液管吸收25.00mL Zn2+标准溶液于锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指 标剂，滴加200gL-1六亚甲基四胺至溶液呈现

8、稳定的紫红色，再加5mL六亚甲基四胺。用EDTA滴定，当溶液由紫红色恰转变为黄色时即为终点。 平行滴定3次，取平均值，计算EDTA勺准确浓度。思考题：1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导 致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多 方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。2、用N&CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定 EDTA浓度时， 应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？3©吕梁高等专科学校教案丈®吕梁高等专科学校教案答：用N&C03为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时， 因为钙指示剂与Ca2+ft pH=1213之间能形成酒红色络合物，而自身呈 纯监色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯监色，所以用NaOH控制溶液的pH为1213。