化工仪表及冶金原理实验

1、实验一、热电偶校验及补偿导线作用实验学时：4实验类型：验证实验要求：必修一、实验目的：热电偶在使用之前，必须进行校验，以确定是否符合技术要求，从面保证测 温的可靠性；另外对于正在使用的热电偶，经一定时间之后，其热 电性能可能发 生变化，影响测温的准确 性，因此亦需要不定期进行校验。通过本实验达到以下 要求：1 、掌握热电偶校验原理和方法；2 、通过校验操作，进一步了解补偿导线的作用和使用。二、热电偶校验原理和所需仪器：1、原理：热电偶校验一般采用比较法， 其原理如图 1-1 所示， 将标准热电偶和被校验的 热 电 偶的 热 端 置于 同一 温 度场 （ 通过 镍块 实现 ） 以标 准热 电 偶

2、测 量温 度 值为 真实 温度和被校热电偶热测温 值进行比较，得到被校热电偶在该点的测量误差，为了 提高校验的可先靠性，必须在温度稳定后才能校验。为了保持热电偶的自由端温度为0 C,用补偿导线分别将两支热电偶的自由端（冷端）延伸到冰点箱（瓶）内， 然后再用铜导线分别将自由端与直流手动电位计联 接， 用切换开关分别测量 出两支热电偶的热电势以进行比较。常用工业热电偶及 标准热电偶的主要特性及充许偏见教课书表1 3 ，热电偶校验点如下表所示：热电偶分度号核验点cS600 800 1000 1200K400 400 800 1000E300 400( 或 500) 6002、实验所需仪器：管式电炉

3、镍块 被校热电偶 标准热电偶图1-1热电校验原理图20 : 1，以保证管状炉内有足够长(1)管式电炉：炉内腔长度与直径比不小于的等温区域。（专用热电偶校验炉）(2)手动直流电位计：准确度不低于0.03级；冰点箱（保温简）用来保特热电偶的自由端（冷端）为0 c；1 个;(4)调压变压器；1 台;(5)标准热电偶；其标准等级根据被校热电偶的等级选择；1 支;(6)被校热电偶；1支；三、热电偶校验步骤:1、用铂丝或镍铬电阻丝将被校热 电偶丝热端与标准热丝端捆扎在一起，并同时插入管式炉内的恒区中，并与镍块接触；使两支热端处于同一温度之中。2、调整加热电压，使炉温稳定在各校验点土10 C范围内，温度变化

4、速度不超过0.2 C /分，以保证读数准确性；3、待炉内温度达到要求后，开始测量读数，即用切换开关分别读出两支热 偶的热电势 值，分别测量四次，其平均值作为该点，两支热电偶的测量值，并计 算误差，填入表内。校验点C标准热电偶测量值被校热电偶测量值误差热电势 mv温度C热电势 mv温度C4、给出热 电偶校验结论:四、验证补偿导线的作用：1 、按照图1-2接好实验线路， 调节加热电压，使电炉内温度稳在400 C -800 C之间的某一温度值上（温度变化速度不超过0.2 C /分）;2、用水银温度计测出加热前烧杯中水的温度，用电位计切换开关分别测出此时加补偿导线和不加补偿导线时的热电势，并填入表内；

5、3、 将烧杯中水缓慢加热至30 C、40 C、50 C、60 C、70 C时分别测量该热电偶加补偿导线和不加补偿导线时的热电势，并填入表内；4、在座标纸上分别画出加补偿导线测量值和不加补偿导线测量值与热电偶未端温度（烧杯中水温度）之间的曲线（必须使热电偶的热端温度基本恒定，才能序号烧杯中水温C加补偿导线不加补偿导线冷端温度toC电位计测量值mv冷端温度t 0C电位计测量值mv123456说明问题）；5、从两条曲线的变化过程来说明补偿导线的作用;调压器水银温度计电炉 烧杯图1-2验证补偿导线作用图五、实验报告要求:1. 根据记录数据作出热电偶的校正曲线和校验结论，并根据热电偶冷端变化的补偿曲线（

6、加和不加补偿导线的）说明补偿导线的作用。2. 回答思考问题：在热电偶热端温度恒定的条件下，下列曲线说明什么问 题？为什么？tc烧杯内水温C实验二、电子电位差计的检定和使用实验学时：2实验类型：验证实验要求：必修、仪表检定的目的:电子电位差计经过长期运行后，由于各种因数影响，其准确度会逐渐降低。为了使仪表能够长期可靠和准确地工作，在仪表使用的过程中，必须定期进行检定，以考核仪表是否符合主要技术指标的要求；另外，新的仪表投运之前，亦需进行检定，符合技术指标要求，方能投入使用；1 、进一步了解电位差计的工作原理和掌握正确的使用方法2 、掌握手动电位计的工作原理和使用方法:实验原理和所需仪器:1 、实

7、验原理：用精度等级较高的手动直流电位计做为标准仪表，给被检定的电子电位差计输入适当的毫伏信号值，使电子电位差计的指针指示在被检定点的 刻度线上，把从手动电位计读出来的毫伏值与被检定点对应的毫伏数进行比较， 从而可算出该点的误差，实验接线如图所示：220V被检电子电位差计铜导线手动电位计1 被检定电子电位差计;2 铜导线；3 手动电位计；2 、实验用仪器:被检定电子电位差计1 台;直流手动电位计1 台;水银温度计1 支;三、实验步骤:1 、首先接通被检定仪表的电源，约半个小时后，仪表内部温度趋于平衡，然 后水银温度计测量出仪表内补偿铜电阻附近的温度2 、熟悉手动电位计的工作原理和使用方法；3 、

8、按图所示接好线路；4 、对仪表按指针上行和下行两个方向进行检定：先用标准电位计给被检定仪表输入一个电势，使仪表指针移到低于（按上 行方向）或高于（按下行方向）被检定点分度线23分格处，再缓慢地改变输入电压信号，使仪表指针逐渐与被检定点分度线重合（注意不要过调），然后从标准电位计上读出所加入的电压信号值（实际值）。用上述方法依次对各有数字的刻度点进行上行和下行两个方向检定，每次所得数据填入表内。t0=;被测定仪表精度等级 ；（ tO，0）=mv检定点测量值（mv）X绝对误差（mv）（较大者）变差(mv)温度值C对应电势mv上行X正下行X反仪表最大绝对误差=mv ;最大变差 =mv绝对误差=E（t

9、O,O） E（t0,0）测量值。变差=|上行测量值一下行测量值|=|X正一X反|四、实验结论:检验被检仪表的测量误差是否满足:2.仪表最大绝对误差 （mv）测量范围（mv）仪表准确度仪表变差x正 X反max测量范围100仪表准确度结论:五、问题讨论:1 、在外接电阻变化不大时（不超过 50 Q ），对测量是否有影响？为什么？如果外接电阻变化比较大时，有什么现象发生？为什么？2、如果用电子电位差计，补偿导线和热电偶组成一测温系统，此时，热电偶 冷端温度对测温度是否有影响？为什么？实验三动圈式测温仪表的检定和使用实验学时：2实验类型：验证实验要求：必修、实验目的和要求:（一）实验目的：掌握动圈式仪

10、表的检定原理和正确使用方法;（二）实验要求：1 、进一步了解动圈式仪表的构造、原理和正确使用方法；2 、了解外接电阻的变化对测温的影响；3 、了解补偿导线的作用；、实验原理和步骤:（一）实验原理：测量线路如图所示：1 被检定动圈式测温仪表;2 手动电位计（标准仪表）3 、直流毫伏电源；I- 由直流电源（干电池）E和两个滑线变阻器RP1、RP2接成一个毫伏电源，通过调节 C1、C2滑动点的位置可以看得到不同的UAB值，来模拟热电偶的热电势，因此，UAB就是输入动圈式测温仪表的温度信号其大小可以通过手动电位计2测量出。通过改变的 C1或C2位置得到不同的输入信号的毫伏值，使仪表的指针指标 在被检定

11、点的分度线上，然后从手动电位计上测出UAB与被检定点相对应的电势值之差，即为该检定点的测量误差。这种检定点方法是把被检仪表的指示值与标 准仪表的测量值进行比较而求得其测量误差的，因此其准确度取决于所选用的标 准仪器的标准等级，根据被检定仪表精度等级不同来选用不同标准等级的标准仪 表。（二）实验步骤：1. 按图示接好电路，注意正、负极不要接反；2. 调整动圈式仪表的外接电阻R外为仪表所规定的数值（用电阻箱 代替）；3. 调整被检仪表的机械零点4. 熟悉手动电位 计的使用方法；5. 依次查出各数字检定点的相对电势值E（t、0），并填入表格内；按上行和下行方向依次对各有数字点进行检定，方法同实验二。

12、注意不要把指针调过检定点的分度线，将测量的实际数据填入表内，并计算误差。R夕卜=欧； 分度号： ； 准确度等级： 检定点测量值（mv）X绝对误差（mv）（较大者）变差(mv)温度值c对应电势mv上行X正下行X反被检仪表的最大绝对误差= V）；最大变差=实验二：硫酸铜溶液分解电压的测定一. 实验目的1、安装和使用测定电解质溶液分解电压的装置2、测定硫酸铜水溶液的分解电压二. 实验原理硫酸铜水 溶液在直流外电场作用下离解为带正电荷的Cu2+、H +和带负电荷 的S2-、0H-离子。由于氢的超电位大、而铜离子的标准电位正，所以在阴极上的电极Cu2 2e Cu000.34V反应为：在阴极上，由于离子电

13、位很正，不会在阳极放电 ，而是OH-放电析出氧气：阴极电位和阳极电位可由能斯公式求出：22H2OO阴 Cu Cu24H4eRTlnCu20.34V实验学时：3实验类型：综合实验要求：必修RT1O2H2OIn44FPo2 ? H在阴极上析出氧气，其超电位由塔非尔分式：n=a + blni求出I为电流密电码度，a、b是常数。由以上公式可知：阴极和阳极电位是随温度，离子浓度、酸度、 电流密度、电极材料不同而改变的。硫酸铜的理论分解电压是阳极与阴极电位之差:E理论=A B它是使电解进行而必须施加于电极上的较小外电压，硫酸铜分解并在阴极析出铜、在阳极析出所 形成的原电池产生的反电动势在数值上与理论分解电

14、压相等。因此，硫酸铜水溶 液的实际分解电压是一定的温度、浓度、酸度、电极材料的条件下实验测定的。三实验仪器1.0N CuSO 4 溶液 0.5N H 2SO4直流稳压电源、直流电压表、滑线电阻、阴、阳极板、溶液、电极搅拌器、烧杯、温度计。四实验步骤1. 配制1.0N CuSO 4 0.5NH2SO4溶液作电解液，置于烧杯中。2. 清洗干净阴、阳极板。3.按下图接好线路，将滑线电阻滑到最大值。R变阻WWvWTV.直流电流直流电压I X 105烧杯图14 1 实验装置图4. 开启电极搅拌器，记录下溶液温度值。5. 打开电源开关，分别记录电压和相应电流值。减少电阻值并记录若干组相应的 电压、电流值。

15、6. 以电流为纵坐标，以电压为横坐标，以电压为横坐标作图，其曲线斜率最大处即为硫酸铜溶液的分解电压值。五实验记录及结果实验三：金属氢氧化物pH值的测定实验学时：3实验类型：验证实验要求：必修一.实验目的研究水解过程中pH值对金属离子溶液和溶液度积之间的关系.实验原理金属氢氧化物的离解一生成反应可用通式表式为:Me ( OH ) z( s)=Me Z+Z ( OH )Ksp = MeZOH由于：H2O = H + + ( OH )-；OHK因此：OHwHZ所以：kzSPMeKwH取对数：lg KsplgMe + zlg K wZPHKw = h现以测定氢氧化钠溶液滴定硫酸镍稀溶液的PH值，讨论三

16、者之间的关系。滴定过程中，氢氧化镍沉积之前，碱只消耗于中和溶液中的H+，溶液的 PH值增加很快，当氢氧化镍开始沉积时，碱主要消耗于金属离子结合生成氢氧化物沉淀，溶液的 PH几乎保持不变，直到金属离子接近沉淀完毕，则继续滴加的碱将 导致PH又很快上升以PH对滴定碱毫升数作用，得到如图曲线，滴定曲线的平台阶PH相应为形成氢氧化镍的PH。图15-1滴定曲线图三仪器与试剂酸度计1台，极搅拌器1台，复合电极1支，50毫升碱式滴定管1支，1N HS04约0.1N NaOH标准溶液 150ml烧杯1只,50ml容量瓶1个，洗瓶1个,PH为4.00的 缓冲溶液约定俗成0ml.四实验步骤1、校正：(1) 打开仪器电源开关。把测量选拨向“PH ”档(3) 将适量的标准缓冲液注入25ml烧杯，复合电极之玻璃仪器球仪全部浸入溶液内，复合电极入电极口上。(4) 温度补值器旋钮一定要指于被测溶液的温度。(5) 根据缓冲溶液PH值，调节定位调节器。使仪器所指示的PH值与缓冲溶液的PH值相同。(6) 校正结束后，取出电极并用蒸水冲洗干净。2、测量(1) 取5ml 1N 硫酸镍溶液，稀释至 50ml倒入150ml烧杯中。(2) 用滤纸轻轻将附于电极上的余溶液吸干，然后电极浸入硫酸镍溶液中。(3) 取决ml约0.1N aOH标准溶液倒入碱式滴定管内