最新实验基础(操作)

1、第二部分第二部分化学实验基本操作化学实验基本操作( (一一) )仪器的洗涤仪器的洗涤( (二二) )药品的取用药品的取用( (三三) )物质的加热物质的加热 ( (五五) )过滤操作过滤操作( (六六) )蒸发操作蒸发操作( (七七) )萃取、分液萃取、分液( (八八) )蒸馏、分馏蒸馏、分馏( (九九) )升华升华操作操作( (十十) )渗析操作渗析操作( (十四十四) )装置气密性的检查装置气密性的检查( (十三十三) )试纸的使用试纸的使用( (十二十二) )物质的溶解物质的溶解( (十一十一) )仪器的连接仪器的连接( (四四) )倾析操作倾析操作考纲要求 (一一)仪器的洗涤仪器的洗涤

2、仪器洗涤干净的标准仪器洗涤干净的标准: :器壁没有附着物和油污器壁没有附着物和油污, 器壁附着水均匀器壁附着水均匀, 既既不成滴不成滴,也也不成股不成股流下流下.1.普通洗涤法普通洗涤法:容器内壁附有可溶杂质时容器内壁附有可溶杂质时,可向容器中加水可向容器中加水,选择合适毛刷选择合适毛刷,配合去配合去污粉或洗涤剂反复洗涤污粉或洗涤剂反复洗涤,然后用蒸馏水冲洗几次然后用蒸馏水冲洗几次 2.特殊洗涤法特殊洗涤法:容器内附有难溶杂质时容器内附有难溶杂质时,可以选用特殊的试剂可以选用特殊的试剂,利用有机溶剂或化利用有机溶剂或化学反应将其洗涤干净。学反应将其洗涤干净。 例例:mno2，caco3，mg(

3、oh)2等等-浓盐酸浓盐酸,可加热可加热 银镜银镜-稀硝酸稀硝酸 硫硫-热的热的koh溶液溶液 碘碘-乙醇乙醇 油脂油脂-naoh、na2co3溶液溶液(二二)药品的取用药品的取用固体药品固体药品: 块状或颗粒块状或颗粒: 固块用镊夹固块用镊夹, 送往试管中部送往试管中部, 顺壁下滑顺壁下滑 粉粉 末末: 药匙或纸槽送往管底药匙或纸槽送往管底 液体药品液体药品 倒液倒液: 标签对准虎口标签对准虎口,顺壁往下流顺壁往下流,滴液滴液: 不进试管里不进试管里,竖直滴到底。竖直滴到底。注意注意:1.未指明用量时未指明用量时,固体以盖满容器底部为准固体以盖满容器底部为准,液体液体 一般取：一般取：12m

4、l . 2.药品一般有毒或腐蚀性药品一般有毒或腐蚀性,不能用手拿，不能尝药品味道。不能用手拿，不能尝药品味道。( (三三) )物质的加热物质的加热热源热源加热仪器加热仪器固体：试管、坩埚固体：试管、坩埚液体：试管、烧杯、蒸发皿、烧瓶液体：试管、烧杯、蒸发皿、烧瓶加热方式加热方式（1）直接加热）直接加热（2）石棉网加热）石棉网加热（3）水浴、油浴、砂浴）水浴、油浴、砂浴中学化学需水浴加热的实验小结中学化学需水浴加热的实验小结硝基苯的制取硝基苯的制取( (5 5060水浴水浴) )硝化纤维的制备硝化纤维的制备(60(6070水浴水浴) )银镜反应（热水浴银镜反应（热水浴)酚醛树脂的制备（沸水浴）酚

5、醛树脂的制备（沸水浴）乙酸乙酯的水解乙酸乙酯的水解(6060水浴水浴) )蔗糖水解蔗糖水解(热水浴热水浴)加热中温度的控制加热中温度的控制 为避免产物中杂质过多或产物的分解需小火缓缓加热，慢慢升为避免产物中杂质过多或产物的分解需小火缓缓加热，慢慢升高温度。高温度。如：如：用二氧化锰和浓盐酸制氯气用二氧化锰和浓盐酸制氯气(减少盐酸的挥发减少盐酸的挥发)，制乙酸乙酸也需小火加热保持微沸（有利于产物生成及蒸出制乙酸乙酸也需小火加热保持微沸（有利于产物生成及蒸出)为减少副产物的生成需迅速升高温度。为减少副产物的生成需迅速升高温度。如：实验室制乙烯。如：实验室制乙烯。用温度计准确控制温度。用温度计准确控

6、制温度。如：实验室制乙烯；测定物质的溶解如：实验室制乙烯；测定物质的溶解度；测定中和热。（把温度计通过单孔塞插人液体或悬挂在液体度；测定中和热。（把温度计通过单孔塞插人液体或悬挂在液体中，水银球浸人液体中，但离容器底中，水银球浸人液体中，但离容器底1厘米左右）蒸馏实验（温度厘米左右）蒸馏实验（温度计水银球的上限跟烧瓶侧管的下壁相齐）计水银球的上限跟烧瓶侧管的下壁相齐）实验实验名称名称制乙烯制乙烯石油分馏石油分馏测溶解度测溶解度制硝基苯制硝基苯测定测定 中和热中和热实验实验装置装置目的目的控制反应控制反应混合液温混合液温度度控制蒸气控制蒸气的温度的温度控制饱和溶控制饱和溶液的温度液的温度控制水浴

7、控制水浴的温度的温度测定反应测定反应前后溶液前后溶液的温度的温度水银球水银球位置位置反应混合反应混合液中液中蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶支管口处支管口处饱和溶液中饱和溶液中水中水中反应混合反应混合液中液中( (四四) )倾析法倾析法对象：当沉淀的颗粒较大，静置对象：当沉淀的颗粒较大，静置后容易沉降到容器底部。后容易沉降到容器底部。操作：静置后将烧杯中的上层清操作：静置后将烧杯中的上层清液沿玻璃棒到入另一容器中液沿玻璃棒到入另一容器中 (五五)过滤过滤目的：目的：除去液体中混有的固体物质除去液体中混有的固体物质要点：要点：。三三 靠：靠： 一一 贴：贴：滤纸紧贴漏斗内壁，无气泡滤纸紧贴漏斗内壁，无气泡两两

8、低：低：滤纸低于漏斗边缘；液面低于滤纸边缘。滤纸低于漏斗边缘；液面低于滤纸边缘。玻璃棒末端紧靠三层滤纸；玻璃棒末端紧靠三层滤纸；烧杯嘴紧靠玻璃棒；烧杯嘴紧靠玻璃棒；漏斗颈末端紧靠烧杯内壁。漏斗颈末端紧靠烧杯内壁。注意事项：注意事项：过滤时先倒上层清液，再转移浊液。过滤时先倒上层清液，再转移浊液。过滤完毕洗涤沉淀过滤完毕洗涤沉淀23次。次。 如果滤液仍然浑浊，应该把滤液再过滤一次，如果滤液仍然浑浊，应该把滤液再过滤一次，直到滤液澄清为止直到滤液澄清为止 三、化学实验基本操作三、化学实验基本操作 ( (六六) )蒸发蒸发 目的：目的：用加热的方法，使溶剂不断挥发，用加热的方法，使溶剂不断挥发， 以

9、获得浓溶液或晶体。以获得浓溶液或晶体。 注意：注意：把滤液（或溶液）倒入蒸发皿里把滤液（或溶液）倒入蒸发皿里( (液体量不超过液体量不超过2/3)2/3) ，用酒，用酒精灯加热，精灯加热，在加热过程中，用玻璃棒不断搅动，防止由于局部温度过高，造在加热过程中，用玻璃棒不断搅动，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多量固体时，即停止加热，利用余热蒸干。当蒸发皿中出现较多量固体时，即停止加热，利用余热蒸干。不要立即把蒸发皿直接放在实验台上，以免烫坏实验台。如果需不要立即把蒸发皿直接放在实验台上，以免烫坏实验台。如果需立即放在实验台上时，要垫上石棉网。立即放在实验台上时，要

10、垫上石棉网。三、化学实验基本操作三、化学实验基本操作( (七七) )萃取、分液萃取、分液 萃取萃取 原理：原理： 利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它跟另一种溶剂所组成的溶液用一种溶剂把溶质从它跟另一种溶剂所组成的溶液中提取出来。中提取出来。 操作要点：操作要点： 要先检漏要先检漏 振荡方法：右手盖紧塞子，左手握住活塞振荡方法：右手盖紧塞子，左手握住活塞 放液时打开塞子放液时打开塞子 下层液体从下口流出，上层液体从漏斗口倒出下层液体从下口流出，上层液体从漏斗口倒出分液分液分离分离互不相溶互不相溶的两种液体的操作。的两种液体的操作。

11、例例:配制配制ki(0.100moll-1)i2的水溶液，用的水溶液，用0.100moll-1 na2s2o3标准溶液测得标准溶液测得c(i2)4.8510-3 moll-1。量取。量取50.0ml ki-i2溶液和溶液和50.0ml ccl4置于分液漏斗中振荡达置于分液漏斗中振荡达平衡，分液后测知平衡，分液后测知ccl4相中相中c(i2)2.6010-3 moll-1。已。已知实验温度下知实验温度下ccl4从水溶液中萃取从水溶液中萃取i2的分配比为的分配比为85 : 1 2na2s2o3 + i2=na2s4o6+2nai 。求水溶液中求水溶液中i2i i3的平衡常数。的平衡常数。萃取平衡时

12、，水溶液中萃取平衡时，水溶液中c(i2)为为x c(i2,ccl4)c(i2,h2o)2.60 x10-3 moll-1x85 x3.0610-5 moll-1 i 3 : (4.852.60)10-33.0610-52.2210-3 i : 0.1002.2210-30.098 k2.2210-3 moll-1(0.098 moll-13.0610-5 moll-1)7.4102 lmol-1 三、化学实验基本操作三、化学实验基本操作( (八八) )蒸馏、分馏蒸馏、分馏（1）原理：）原理：利用液体混和物中各组成的沸点不同，给液利用液体混和物中各组成的沸点不同，给液体混合物加热，使其中某一组分

13、变成蒸气再冷凝，跟其它分体混合物加热，使其中某一组分变成蒸气再冷凝，跟其它分离的操作。多次蒸馏就叫分馏。离的操作。多次蒸馏就叫分馏。（2）操作要点：）操作要点：液体量：液体量：1/31/31/21/2加碎瓷片加碎瓷片温度计水银球位置温度计水银球位置冷凝水方向冷凝水方向当只有少量液体时停止蒸馏当只有少量液体时停止蒸馏先停止加热，后停止冷凝水先停止加热，后停止冷凝水三、化学实验基本操作三、化学实验基本操作( (九九) )升华升华碘碘装有冷水的装有冷水的烧瓶烧瓶升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和过

14、程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离来分离i i2 2和和siosio2 2的混合物。的混合物。 三、化学实验基本操作三、化学实验基本操作( (十十) )渗析渗析不断更换烧杯中不断更换烧杯中的水或改用流水的水或改用流水提高分离效果。提高分离效果。利用半透膜（如膀胱膜、利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。精制胶体溶液。 三、化

15、学实验基本操作三、化学实验基本操作 （1）原则）原则 先总体后细节，自下而上，自左而右。先总体后细节，自下而上，自左而右。 按气流方向：按气流方向： 除杂：逐一、有序、互不干扰原则。除杂：逐一、有序、互不干扰原则。 （2）关键连接）关键连接 洗气干燥装置：洗气干燥装置：长进短出长进短出 排水量气装置：排水量气装置：短进长出短进长出 干燥管：干燥管：大口进小口出大口进小口出 气体的收集：气体的收集：视气体的密度和瓶口的方向视气体的密度和瓶口的方向( (十一十一) ) 仪器的连接仪器的连接三、化学实验基本操作三、化学实验基本操作( (十一十一) ) 仪器的连接仪器的连接(1)把玻璃管插入带孔橡皮塞

16、把玻璃管插入带孔橡皮塞 左手拿橡皮塞，右手拿玻璃管（靠近要插入塞子左手拿橡皮塞，右手拿玻璃管（靠近要插入塞子的一端）。先把要插入塞子的玻璃管的一端用水的一端）。先把要插入塞子的玻璃管的一端用水润湿，然后稍稍用力转动（小心！不要使玻璃管润湿，然后稍稍用力转动（小心！不要使玻璃管折断，以致刺破手掌），使它插入折断，以致刺破手掌），使它插入 (2)连接玻璃管和胶皮管连接玻璃管和胶皮管 左手拿胶皮管，右手拿玻璃管，先把玻璃管口用左手拿胶皮管，右手拿玻璃管，先把玻璃管口用 水润湿，稍稍用力即可把玻璃管插入胶皮管。水润湿，稍稍用力即可把玻璃管插入胶皮管。 (3)(3)在容器口塞橡皮塞在容器口塞橡皮塞左手拿

17、容器，右手拿橡皮塞慢慢转动，塞进容器左手拿容器，右手拿橡皮塞慢慢转动，塞进容器口。切不可把容器放在桌上再使劲塞进塞子，因口。切不可把容器放在桌上再使劲塞进塞子，因为这样做容易压破容器。为这样做容易压破容器。 左静右动左静右动三、化学实验基本操作三、化学实验基本操作(十二十二)物质的溶解物质的溶解1.1.固体物质的溶解固体物质的溶解 一般在一般在烧杯烧杯或或试管试管中进行，中进行，为了加快溶解速度，常采用为了加快溶解速度，常采用研磨、升温或搅拌研磨、升温或搅拌等措施；等措施；研磨是指把颗粒状或小块固体研成粉末的操作。目的是增加固研磨是指把颗粒状或小块固体研成粉末的操作。目的是增加固体的表面积，缩

18、短反应时间或加速它的溶解。体的表面积，缩短反应时间或加速它的溶解。 研磨的方法：将团体放人干净的研钵，右手握住研杵，先用研杵轻轻压碎研磨的方法：将团体放人干净的研钵，右手握住研杵，先用研杵轻轻压碎颗粒或块状固体，再沿研钵内壁边缘用力边压边旋转研磨。颗粒或块状固体，再沿研钵内壁边缘用力边压边旋转研磨。注意：注意：不能以研杆代锤，用敲打的方法粉碎固体物质；摩擦、撞击易着火不能以研杆代锤，用敲打的方法粉碎固体物质；摩擦、撞击易着火或爆炸的物质或爆炸的物质( (如氯酸钾、硝酸盐、高锰酸钾等）只能用研如氯酸钾、硝酸盐、高锰酸钾等）只能用研杵杵轻轻压碎，轻轻压碎，不能用力研磨，以免爆炸。不能用力研磨，以免

19、爆炸。 三、化学实验基本操作三、化学实验基本操作(十二十二)物质的溶解物质的溶解2.2.气体物质的溶解气体物质的溶解 对溶解度较小的气体对溶解度较小的气体（如（如co2、cl2、h2s等）等）为了增大气体分子与水分子的接触，应该将导气管为了增大气体分子与水分子的接触，应该将导气管深插水底。深插水底。对易溶的气体对易溶的气体（如（如nh3、hcl等）气体导管口只能等）气体导管口只能靠近液面，而不能插入液面下，最好导管口处连接一靠近液面，而不能插入液面下，最好导管口处连接一倒置的漏斗并使漏斗边缘全部贴靠在液面，这样可以倒置的漏斗并使漏斗边缘全部贴靠在液面，这样可以增大气体的吸收率，减少气气体的逸出

20、，同时也避免增大气体的吸收率，减少气气体的逸出，同时也避免出现倒吸现象。出现倒吸现象。 三、化学实验基本操作三、化学实验基本操作(十二十二)物质的溶解物质的溶解3.3.液体物质的溶解液体物质的溶解 用量筒分别量取一定体积的被溶解的液体物质用量筒分别量取一定体积的被溶解的液体物质和溶剂，然后先后倒人烧杯里搅拌而溶解。但和溶剂，然后先后倒人烧杯里搅拌而溶解。但对于溶解放热较多的实验、往往先倒入密度小对于溶解放热较多的实验、往往先倒入密度小的液体，再沿烧杯壁缓缓倒入密度较大的液体，的液体，再沿烧杯壁缓缓倒入密度较大的液体，边倒边搅拌。边倒边搅拌。 三、化学实验基本操作三、化学实验基本操作( (十三十

21、三) )试纸的使用试纸的使用常用试纸及用途常用试纸及用途试纸试纸 种类种类石蕊试纸石蕊试纸淀粉淀粉-ki试纸试纸pbac2试纸试纸ph 试纸试纸品红品红 试纸试纸红色红色蓝色蓝色用途用途现象现象检验气体或溶检验气体或溶液的酸碱性液的酸碱性变蓝变蓝变红变红检验检验cl2 br2(g) no2等等变蓝变蓝检验检验h2s变黑变黑检验气检验气体或溶体或溶液的酸液的酸碱性碱性变蓝、变变蓝、变红或不变红或不变检验检验so2变白变白三、化学实验基本操作三、化学实验基本操作 试纸的使用方法试纸的使用方法用试纸检验用试纸检验气体气体的性质时，一般的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿先用蒸馏水把试纸润湿，粘在，粘在

22、玻璃棒一端，用玻璃棒把试纸放在盛待测气体的容器口附近玻璃棒一端，用玻璃棒把试纸放在盛待测气体的容器口附近(不不得接触溶液得接触溶液)观察试纸是否改变颜色，判断气体性质。观察试纸是否改变颜色，判断气体性质。用试纸检验用试纸检验溶液溶液性质时，一般先把一小块试纸放在性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻表面皿或玻璃片璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点在试纸的中部，观察是否改上，用沾有待测溶液的玻璃棒点在试纸的中部，观察是否改变颜色，判断溶液性质。变颜色，判断溶液性质。在使用在使用ph试纸试纸时，玻璃棒不仅要洁净而且不得有蒸馏水，同时，玻璃棒不仅要洁净而且不得有蒸馏水，同时还要特别注意在用时还要特别

23、注意在用ph试纸验液前，试纸验液前，切不可用蒸馏水湿润切不可用蒸馏水湿润，否，否则会使被测溶液稀释，亦即测得的是稀释后溶液的则会使被测溶液稀释，亦即测得的是稀释后溶液的ph值。值。取出试纸后，应将盛放试纸的容器盖严，以免被实验室中的一取出试纸后，应将盛放试纸的容器盖严，以免被实验室中的一些气体沾污。些气体沾污。三、化学实验基本操作三、化学实验基本操作( (十四十四) )装置气密性的检查装置气密性的检查把导管的末端浸在水里，用手紧把导管的末端浸在水里，用手紧贴容器的外壁或用酒精灯微热贴容器的外壁或用酒精灯微热。片刻后若导管口有气泡冒出，松片刻后若导管口有气泡冒出，松开手后或撤去酒精灯，导管末端开

24、手后或撤去酒精灯，导管末端有一段水柱上升。则证明装置不有一段水柱上升。则证明装置不漏气。漏气。1.微热法微热法若装置漏气，须找出原因，进行若装置漏气，须找出原因，进行调整、修理或更换，然后才能进调整、修理或更换，然后才能进行实验。行实验。一关二热三冷一关二热三冷三、化学实验基本操作三、化学实验基本操作( (十四十四) )装置气密性的检查装置气密性的检查关闭活塞关闭活塞 (或弹簧夹或弹簧夹)，从球形漏斗口，从球形漏斗口处注入适量的水，使漏斗中的液面高于处注入适量的水，使漏斗中的液面高于容器中的液面，静置片刻容器中的液面，静置片刻，若看到漏斗，若看到漏斗内内液面不变液面不变，则表明装置气密性良好。

25、，则表明装置气密性良好。 2.液差法液差法连接好仪器，向乙管中注入适量的水，连接好仪器，向乙管中注入适量的水，使乙管液面高于甲管液面，静置片刻使乙管液面高于甲管液面，静置片刻，若看到两管若看到两管液面保持不变液面保持不变，则表明装置，则表明装置气密性良好。气密性良好。 三、化学实验基本操作三、化学实验基本操作( (十四十四) )装置气密性的检查装置气密性的检查关闭活塞关闭活塞 (或弹簧夹或弹簧夹)，从长颈，从长颈漏斗口处注入适量的水，浸漏斗口处注入适量的水，浸没漏斗下端管口，静置片刻没漏斗下端管口，静置片刻，若看到漏斗内若看到漏斗内液面不变液面不变(出现出现一段稳定的水柱一段稳定的水柱)，则表

26、明装，则表明装置气密性良好。置气密性良好。 3.液封法液封法三、化学实验基本操作三、化学实验基本操作方法方法1 1：分段检验法分段检验法：关闭活塞，向长颈漏斗中加水，若长颈漏：关闭活塞，向长颈漏斗中加水，若长颈漏斗与试管存在稳定的液面差，则说明斗与试管存在稳定的液面差，则说明a a左端部分不漏气，再在左端部分不漏气，再在反应反应管管d下部稍加热，若下部稍加热，若e e中导管口有气泡冒出，停止加热后导管末端中导管口有气泡冒出，停止加热后导管末端有一段水柱上升，则证明有一段水柱上升，则证明a a右端装置不漏气。右端装置不漏气。( (也可以关闭活塞也可以关闭活塞a，用同样的方法分别在烧瓶用同样的方法

27、分别在烧瓶b底部和反应管底部和反应管d下部稍加热，检查活塞下部稍加热，检查活塞前、后两部分装置是否漏气前、后两部分装置是否漏气) ) 练一练练一练方法方法2 2：打开活塞打开活塞a a，给，给a中加水使长颈漏斗下端液封，再微热烧中加水使长颈漏斗下端液封，再微热烧瓶瓶b，如果既能发现，如果既能发现e中有气泡冒出，中有气泡冒出，a中漏斗颈内水面上升，中漏斗颈内水面上升，则可说明整个装置气密性良好则可说明整个装置气密性良好 a检验右图装检验右图装置的气密性置的气密性（2004内蒙古卷内蒙古卷28题）题）根据下图及描述，回答下列问题：根据下图及描述，回答下列问题：（1）关闭图）关闭图a装置中的止水夹装置中的止水夹a后，后，从长颈漏斗向试管口注入一定量的从长颈漏斗向试管口注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：水，静置后如图所示。试判断：a装置是否漏气？装置是否漏气？ 。（填（填“漏气漏气”、“不漏气不漏气”或或“无法确定无法确定”）判断理由：判断理由： 。（2）关闭图）关闭图b装置中的止水夹装置中的止水夹a后，开启活塞后，开启活塞b，水不断往下滴，水