红外可见光检测宝玉石

1、红外可见光检测宝玉石论文姓 名： 学 号： 班 级： 专 业： 宝石及材料工艺学 前言彩色宝石的颜色是评价宝石的基础, 颜色的美与否决定着宝石的档次、 品级和价值。大部分宝石的颜色都是宝石晶体中含有杂质或结构缺陷而产生的颜色。颜色是由吸收引起的。光吸收反映了宝石的化学成分( 呈色元素) 和品体结构( 呈色离子所在的配位体及环境) , 二者的综合信息。因此, 颜色的真伪可用吸收光谱加以鉴别。宝石在若干特定波长出现相应强度的宽带和窄带吸收便构成了有鉴定意义的特征吸收谱。紫外 -可见光、 红外光谱、 拉曼光谱、 X 荧光等大型高科技仪器在宝石鉴定中越来越占据重要位置。本文着重讨论红外 -可见吸收光谱

2、。红外可见光吸收光谱1、 实验目的 1、了解红外可见光光谱仪的基本结构和工作原理； 2、掌握红外可见光光谱仪的基本操作流程。2、 实验原理1、红外光谱基本理论 当一束红外光照射在矿物上时，矿物就要吸收一部分能量，同时将吸收的能量转变为分子振动能和分子转动能。 分子振动光谱：分子振动能级比分子转动能级大，当分子振动能级跃迁时伴随有分子转动能级跃迁。 分子转动光谱：出现在远红外区，它能给出分子的转动惯量、核间距离、分子的对称性。 在近红外、中红外区光子激发分子振动能级的同时，也激发分子转动能级，但不能激发电子能级跃迁。 当一束红外光照射在矿物上时，一种可能为矿物内部分子运动全部吸收，不再从矿物内部

3、射出，另一种可能为红外光束强度大，部分能量被分子能级跃迁吸收，还有部分能量透过矿物。 有关的名词解释： 波长二个相邻波峰（波谷）之间距离, 波长单位：微米（）。 波数单位长度波振动次数（波长倒数cm-1），波数单位：厘米-1（cm-1）。 频率每秒钟内振动次数（单位时间通过固定点波数）。 透射比入射矿物光强度（I0），透过矿物光强度（I），I / I0。 透过率I / I0×100。 红外吸收光谱图不同频率的辐射于矿物上，导致不同透射比，以纵座标为透过率，横座标为频率，形成矿物变化曲线，则称该矿物红外吸收光谱图。 近红外波长范围：0.782.5，波数：128204000cm-1。 中

4、红外波长范围：2.550，波数：4000200cm-1。 远红外波长范围：501000，波数：20010cm-1。 单位变换：（微米、m毫微米、Å埃、cm厘米） 1=1000nm=10000Å=10-4cm 1Å=10-1nm=10-4=10-8cm 1cm=104=107nm=108 Å 1m=10-7cm 2、矿物红外光谱特征 矿物红外光谱反映矿物化学成分、结构特征，矿物大多数属离子化合物，具各种阴离子团（硅酸盐、碳酸盐、硼酸盐、磷酸盐、硫酸盐、钨酸盐、钼酸盐、砷酸盐、钒酸盐、铬酸盐），振动强大、稳定。 矿物红外光谱能较快测出各种阴离子团，以阴离子团

5、再研究相关的阳离子成分及矿物成分结构。 具同一阴离子团矿物类，吸收频率、强度是一致的，因此利用矿物阴离子团及特征吸收频率，通过相应的研究能迅速测定矿物。 矿物阴离子团及特征吸收频率（cm-1）矿物阴离子团特征吸收频率（cm-1）AsO43-880770BO33-15001300、950850、700400BO45-880700、700400CO32-15301320、1001040、890800、745670CrO42-900820HCO32-33002000、19301840、17001600、1000940 840830、710690、670640H2O36503000、17001590M

6、oO42-850780、700200NO3-18101730、15201280、10601020、850800、770715OH-37002900PO43-1200940、650540SiO44-1175860、540470SO42-12101040、680570VO43-930730U2O7900880、480470、280270WO42-850780、720200 某些矿物特征吸收频率（cm-1）矿物名称特征吸收频率（cm-1）萤石275方解石721、873881、14351410白云石729菱铁矿737菱镁矿748菱锌矿743菱锰矿727白铅矿1410、677文石1471、707、692

7、石英512515、778780、796800、10841085微斜长石1142、1134、1120、1100、768、742、728、648、602、584、535、463、428、398高岭石37043689、36723664、36533650、36283620、11001093、10381035、10121000、918912、542535、475468透闪石铁阳起石3625、3648、3660、3673蒙脱石620630、 845850、10801090伊利石822845、10101025、10701080钙铝榴石钙铁榴石550650、8001000镁橄榄石铁橄榄石8001000 3、红

8、外光谱在宝玉石检测中的应用 近二十年来宝石学上的重要进展几乎都体现在先进技术手段的使用上，其中尤以红外光谱广泛应用而醒目，原来看似复杂昂贵的红外光谱仪，随着性能价格比的提高，在宝石界越来越成为一种较普遍的测试手段，已有大量关于红外光谱仪使用的报道。9宝石鉴定中红外技术的特点及要求准确可靠：红外光谱特征取决于物质成分及结构，几乎没有两种物质的红外光谱是完全相同的，如天然及合成水晶、紫晶。要求：仪器分辨率好、精确度高。不需特殊方法制样，不损伤样品：宝石鉴定的特点决定在整个鉴定过程中不能对样品造成物理损害或化学腐蚀。要求：KBr压片法对宝石的无损鉴定不适用。鉴定速度块。要求：仪器的操作简便，反应灵敏

9、。研究样品种类复杂，包括无机物和有机物、测试方法多样。红外光谱不同区段在宝石鉴定中的特点远红外光谱主要反映分子的内振动，包括重原子之间的伸缩振动和弯曲振动以及分子之间的振动，如晶格振动产生的共振吸收。中红外光谱主要反映物质的指纹频率，大多数物质（尤其是组成宝石的无机物质）的基频振动出现在中红外区，少数出现在远红外区。中红外光谱与远红外光谱结合成为鉴定宝石种属的关键指纹区。近红外。分子中只有基频振动的频率在2000 cm-1以上的振动，其倍频吸收才能处于近红外区。近红外谱区除了有不同级别的倍频谱带外，还包含许多不同形式组成的合频吸收。因此，近红外谱区成为研究含氢基团（C-H，N-H，O-H）的理

10、想谱区。宝玉石检测基本上是采用无损伤方式，随着宝玉石工艺的不断革新发展，人工优化改善充填技术日益提高。 在宝玉石检测中任何检测手段的应用，在某些方面都存在局限性，红外光谱也不例外。 红外光谱正常的矿物检测样品制备，先将矿物研磨成粉末状，再渗入白色粉末状溴化钾共同研磨，在压片机上压制成测试圆形薄片，然而宝玉石饰品不可能研磨制备，因而饰品需有一个以上或更多的抛光平面进行测试，也可能需要将饰品重新处理再进行测试，这就是红外光谱测试的局限性。 红外光谱运用于宝玉石检测，用其所长，能较快准确测定宝玉石中(OH)n、H2O、H3O、OH-及高分子材料（硅基聚合物、环氧树脂、塑料）确定宝玉石名称及优化处理内

11、涵。 合成宝玉石虽与天然宝玉石在物理化学性质基本相同，但从某些微细方面也存在差异，这在红外光谱上有不同反应。 天然祖母绿与助熔剂合成祖母绿区别在于天然祖母绿在34003800cm-1有一强吸收峰，助熔剂合成祖母绿无34003800cm-1强吸收峰，这与天然祖母绿中含有一定结晶水（H2O）有关。 水热法合成祖母绿具2745、2830、2995、3490cm-1吸收峰，而在天然祖母绿中2745、2830、2995、3490cm-1吸收峰是不存在的。 红外光谱对聚合物充填类饰品具一定的优势，如天然翡翠经酸蚀后聚合物充填处理，在红外光谱图上反映出2827、2928、2942、2969cm-1吸收峰存在

12、，系高分子材料充填所致，天然翡翠无2827、2928、2942、2969cm-1吸收峰。 天然绿松石中无2950cm-1吸收峰，注塑绿松石中具2950cm-1吸收峰。 天然欧泊中无5725、5810、5780、5810、5890、5925cm-1吸收峰，聚合物充填欧泊中具5725、5810、5780、5810、5890、5925cm-1吸收峰。 天然紫晶中无3540cm-1吸收峰，合成紫晶中具3540cm-1吸收峰。 矿物实例还很多不一一赘述，在宝玉石中的应用还在不断的开发，作为一种矿物的测试手段还在不断完善，红外光谱的应用将日趋发展，并有助于解决宝玉石检测中的难点、疑点。 3、 仪器构造本实

13、验所用的仪器设备是红外光谱仪仪器型号：BRUKER TENSOR 27专门为常规和高级实验室应用设计的新一代研究级红外光谱仪，所有镜子都为镀金镜子，保证最高性能。适用于对珠宝玉石的组成或结构进行定性或定量分析，包括珠宝玉石种属鉴定等在内，可以无损检测各类珠宝玉石而无样品形状、大小等的限制。TENSOR 27显著特点：1. 采用光学补偿型干涉仪(RockSolidTM)，90o角镜，入射光与反射光永远平行，抗震性能优，仪器稳定；2. 仪器所用的反射镜全部镀金，环境性能优异，信噪比是同档次仪器中最高；3. 扩展能力强，能同时连接三个外接大型附件；4. 数据通讯采用Ethernet，可远程控制和远程

14、诊断；5. 覆盖远红外、中红外、近红外；6. 智能化程度高，仪器的自诊断软件判断仪器各部分的使用状态，内部校验单元又能保证波数的精度和准确度、透光率的精度和准确度，信噪比的测定；7. 仪器防潮性能好，分子筛干燥，仪器报警。8. 主机采用二极管激光器，使用寿命超过十年。9. 电子温控长寿命红外光源10.提供超过350张宝石类矿物的谱库（含目前已经建立的超过15个大类的宝玉石谱库），并且所有谱库均采用上述宝玉石专用漫反射附件测试获得；自动检索（二），光度计操作方法实验步骤：测量，先测背景单通道光谱，放样品，测样品单通道光谱，去线，截屏保存使用环境：电源电压：85265V，4765Hz温度范围：18

15、35湿度范围：小于70%仪器室须保持无尘，无腐蚀性气体，无强烈振动。 严格遵守操作规程，如仪器出现故障，须立即退出检测状态，并向保管人或科室负责人报告，查明原因，及时处理，不得擅自“修理”，同时做好使用和故障情况登记及实验室记录。 日常保养：当位于仪器的右上角的红色电子湿度指示灯闪烁时，应该立即更换干燥剂。包括位于样品仓内的干燥剂及位于干涉仪仓内的干燥剂。若仪器长期不用，则必须至少每两星期更换一次干燥剂并且每周至少开启主机一次，每次开机时间不低于4小时， 样品仓内干燥剂为变色硅胶，再生按变色硅胶方法处理。 再生、更换干涉仪仓干燥剂步骤：（1） 小心将失效干燥管从仪器中取出，并将已再生好的备用干

16、燥1/3页管小心装入仪器；（2） 打开失效干燥管密封盖，将干燥剂（分子筛，白色）倒出；（3） 将倒出的干燥剂放入适当的容器，在干燥烘箱于150下再生不低于24小时；（切勿连同干燥管一起加热！）（4） 在干燥气氛中冷却干燥剂至50以下，然后才能将干燥剂重新装入干燥管中，盖好密封盖，在干燥气氛中保存备用。（切勿将高温干燥剂立即放入，否则会损坏红外光谱仪！） 样品测定完毕，须保持仪器样品仓的清洁，并将样品移出仪器室，关好仪器、电脑及水、电、门窗等。开机前的准备检查确认电源插座上的电压是否在规定的范围内。开除湿器，湿度须小于70%。开机步骤 按仪器后侧的电源开关，开启仪器，加电后，开始一个自检过程；约30秒钟。自检通过后，状态灯由红变绿。仪器加电后至少要等待10分钟，等电子部分和光源稳定后