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文档简介
1、化验笔记碳(C)的测定一, 试剂氢氧化钾40%(120g氢氧化钾+300ml水)百里香酚酞0.5%(2g百里香酚酞+400ml乙醇)将氢氧化钾溶液10ml,加500ml乙醇+30ml乙醇胺+10ml百里香酚酞+20ml丙三醇(夏天可不加),用乙醇稀释至1升,摇匀贮存。二, 称样球子称250mg(0.25g),将硅钼粉 +250mg样品+锡粒+纯铁助溶剂,放入坩埚。高锰钢称重500mg(0.5g),将硅钼粉+500mg样品+锡粒+纯铁助溶剂,放入坩埚。三, 标样高锰钢:C:1.36 球子:C:2.64 合金:C:2.52(250mg)四, 计算碳=×试样滴定数锰(Mn)的测定一,试剂混
2、酸:800ml水+80ml硫酸+20ml硝酸+60ml磷酸+2.5g硝酸银过硫酸铵20%(20g过硫酸铵+100ml水)二, 分析方法1.高锰钢中的锰:称取样品300mg(0.03g),加20ml混酸,加热溶解至冒大泡,加10ml过硫酸铵,计时30秒,取下加水定容150ml,进行比色。2,球子中的锰:称取样品50mg(0.05g),加10ml混酸,加热溶解至冒大泡,加10ml过硫酸铵,计时30秒,取下加水定容至100ml,进行比色。三,标样Mn13:11.67 12.79 12.14Mn18:17.93 16.80四,计算锰=×试样消光值硅(Si)的测定二, 试剂3%钼酸铵(60g钼
3、酸铵+2000ml水)3%草酸(60g草酸+2000ml水)3%硫酸亚铁铵(60g硫酸亚铁铵+2000ml水+2ml硫酸)1+5硝酸(333ml硝酸+1667ml水)三,分析方法称取样品(高锰钢30mg,球子20mg(低温溶解),加硝酸10ml,放到炉上加热溶解,样品溶好,冒大泡加20ml钼酸铵,加热20秒,取下加40ml草酸,40ml硫酸亚铁铵,进行比色。四,标样 高锰钢:Si:0.56 0.69 0.724 0.736 球子,铸铁Si:1.21 1.32 1.42 1.90合金Si:0.59 0.63五, 计算硅=×试样消光值磷(P)的测定一, 试剂硝酸2+5(1430ml水+硝
4、酸570ml+20g硝酸铋)氟化钠1.2%(2500ml水+30g氟化钠)(用时100ml水+1.2g氟化钠)钼酸铵20%(300ml水+60g钼酸铵)加热溶解酒石酸钾钠20%(300ml水+60g酸钾钠)高锰酸钾(2g高锰酸钾+100ml水)100ml酒石酸钾钠+100ml钼酸铵(现用现混)二, 分析方法先配氯化亚锡1g+氟化钠溶液500ml称样0.03g,加硝酸10ml,低温加热,容好样品,冒大泡,加6滴高锰酸钾,加热10秒,取下加钼酸铵5ml,加氯化亚锡,氟化钠溶液40ml,进行比色。三, 标样锰钢标样:P:0.078 0.083球子标样:P:0.060 0.094P:0.0505 0.
5、057 0.083 0.098四,计算 同上铬(Cr)的测定一, 试剂高氯酸(浓)盐酸(浓)氢氟酸(浓)硫磷混酸(760ml水+160ml硫酸+80ml磷酸)钒指示剂2%(0.3g钒+0.3g碳酸钠+100ml水)在炉上低温加热溶解硫酸亚铁铵(4g硫酸亚铁铵+950ml水+50ml硫酸)二, 分析方法 称样0.1g+高氯酸10ml+氢氟酸5-6滴+3ml盐酸,进行加热溶解,冒烟到瓶口10秒(不返烟),取下冷却,加硫磷混酸20ml,用硫酸亚铁铵滴定至淡黄色,加指示剂3滴,硫酸亚铁铵继续滴定至亮绿色,停止,用标样进行换算。三, 标样Cr:1.80 2.01四, 计算 同上高铬铸铁的系统分析(合金,
6、Cr20,Ni4)一,试剂混酸:75ml水+20ml盐酸+5ml硝酸二,分析方法称样0.1500g,加混酸20ml,低温加热,溶解34分钟,加10ml高氯酸,1吸管氢氟酸,加热至高氯酸冒烟至瓶口30秒,取下稍冷,加水20-30ml,定容150ml量筒中(为母液),加热10分钟,出大量烟分别取20ml母液分别进行测定。铬(Cr)的分析一, 试剂1, 硫磷混酸:760ml水+160ml硫酸+80ml磷酸2, N苯邻位甲酸:0.2%俗称指示剂0.2g+0.2g碳酸钠置于烧杯中,加2030ml水,加热溶解后稀释100ml。二, 分析方法吸取母液20ml,加混酸25ml,用亚铁(8g亚铁溶于950ml水
7、,50ml硫酸)0.02N进行滴定至浅黄色,加3滴指示剂,继续滴定到溶液由紫色变为亮绿色为终点。镍(Ni)的分析一, 试剂1, 柠檬酸铵50%2, 0.1N碘化钾:称取12.7g碘,25g碘化钾置于烧杯中,加少量水溶解,稀释至1000ml(1升)3, 丁二酮肟:称取1g丁二酮肟,溶于500ml氨水中,加500ml水。(现用现配(0.1%)药品时间长需要重新配制)二, 分析方法 吸取母液20ml,加柠檬酸铵10ml,碘5ml,丁二酮肟30ml,摇匀5秒,置于比色皿中进行比色。钼(Mo)的分析一, 试剂1, 硫氰酸安10%2, 氯化亚锡10%(称100g氯化亚锡(不加水)于烧杯中,加80ml盐酸,
8、微热溶解后,溶液澄清,乳白色消失,冷却后稀释至水1000ml,加少量锡粒,若时长不用加锡粒)3, 显色液:1+1混合二, 分析方法 吸取母液20ml,加钼显色液20ml,稳定后进行比色。铜(Cu)的分析一, 试剂1, 柠檬酸铵10%:50g柠檬酸铵+500ml水2, 氨水:1+13, 新铜试剂(BCO溶液0.1%1+1乙醇溶液):称取1gBCO药品置于烧杯中,加1+1乙醇100ml,在60温度下溶解,冷却后加900ml1+1乙醇(双环乙酮草酰二腙)二, 分析方法吸取母液20ml,加柠檬酸铵10ml,氨水(1+1)10ml,BCO20ml,摇匀,稳定后,于比色计中进行比色(含量与氨水浓度用关)锰
9、(Mn)的测定一, 试剂1, 混酸:1+3硝酸(含0.25%硝酸银)2, 过硫酸铵20%二, 分析方法 吸取母液20ml,置于锥形瓶中,加混酸10ml,加热煮沸,加过硫酸铵10ml,煮沸20秒,冷却,加入到比色皿中,在剩余溶液中加2滴5%亚硝酸钠(或EDTA)褪色到黄色为空白进行比色测K值。钒(V)的测定一, 试剂1, 硫酸1+1 2,磷酸1+1 3,硫酸锰5% 4, 苯胺磺酸钠0.05%5, 亚砷酸钠1%:称取10g亚砷酸钠,溶于数百毫升热水中,稀释1升二, 分析方法吸取母液20ml,加硫酸锰2滴,加亚砷酸钠5ml,加热煮沸10秒,立即取下,侵入冷水浴中,冷却室温,加硫酸10ml,冷却室温,
10、再加磷酸10ml,冷却室温,加二苯胺磺酸钠25ml,摇匀,立即进行比色测K。钛(Ti)的测定一, 试剂1,草酸5% 2,氟化钠25%3,变色酸3%:100ml溶液中加2g亚硫酸钠(过滤)二, 分析方法吸取母液20ml于150ml锥形瓶中,加草酸10ml,变色酸5ml,摇匀,置于比色皿中,向剩余溶液中滴加25%氟化钠溶液,为褐色做空白,进行比色测K值磷(P)的测定一, 试剂1,10%亚硫酸钠2,硝酸2+5(100ml溶液中加1%硝酸铋)2, 钼酸铵20%4.酒石酸钾钠20% 5,尿素5% 6,钼酒混液1+1二,分析方法吸取溶液20ml于150ml锥形瓶中,滴加亚硫酸的溶液,由黄色转变为还原成低价铬绿色,加硝酸10ml,加热煮沸后,立即加钼酒混液5ml,摇动5秒,加氟化钠,氯化亚锡40ml,以水为空
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