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文档简介

1、2-氯乙氧基乙酸乙酯含量方法验证方案文件编号：RSH6110-1起草人：日期:审核人：日期:日期:批准人：日期:nsv 虫駕，s)窖 <1一、概述2-氯乙氧基乙酸乙酯为盐酸左西替利嗪原料药中的关键中间体，其含量影响盐酸左西替利嗪原料药的收率，故我司对2-氯乙氧基乙酸乙酯含量进行验证。二、验证目的2021年01月上旬对2-氯乙氧基乙酸乙酯含量进行验证，确保方法的可行性，以便为有效控制2-氯乙氧基乙酸乙酯的质量提供依据。三、验证范围针对2-氯乙氧基乙酸乙酯含量测定方法的可靠性及可行性。四、验证成员余柳歧，张玲，张抗，张茜，向波五、验证依据5.1 中国药典2021版二部附录 VHI P残留溶剂

2、测定法5.2 中国药典2021版二部附录XIX A药品质量标准分析方法验证指导原那么六、验证内容6.1、验证用仪器、试剂、对照品仪器名称型号编号校准日期有效日期检查者气相色谱仪气相色谱仪天平卡氏水分测定仪6.2、验证方法色谱条件：仪器：Agile nt 7890A检测器：FID色谱柱：DB-624 30m*0.53mm*3.0um 进样口温度：220 E检测器温度：220 E柱温：140C流速：3.0ml/min分流比：30: 1进样量：0.2ul载气：氮气空气：400ml/min氢气：30ml/min测定方法：量取供试品 0.2ul注入色谱仪，记录色谱图至主成分峰保存时间的3倍按面积归一法计

3、算本品含量，应不低于不得过97.0%。计算公式：含量 =面积归一法含量 X( 1-水分%6.3、需验证的工程该方法的的重复性，通过 6次测定供试品溶液的 2-氯乙氧基乙酸乙酯的主成分峰峰面积含量来评价。该方法的中间精密度通过另一分析员在另一天6次测定相同的供试品的 2-氯乙氧基乙酸乙酯的主成分峰峰面积含量来评价分析人员余柳歧张玲实验日期仪器型号SN含量图谱号含量图谱号供试品溶液供试品溶液供试品溶液供试品溶液供试品溶液供试品溶液平均%( n=6)RSD ( n=6)平均 (n=12)RSD% n=12 )结论：644、定量限此浓度即为定量限。定量限测定结果名称浓度信噪比图谱号定量限溶液645、检

4、测限用水逐级稀释供试品溶液，直至2-氯乙氧基乙酸乙酯峰信噪比约为3:1 °计算此最后稀 释溶液的浓度，此浓度即为检测限。检测限测定结果名称浓度信噪比图谱号检测限溶液结论：6.6、分析工程可接受标准参数实验方法可接受标准实测值精密度1、取重复性供试品溶液测定平行6份样品之间的 RSDC 3.0%2、另分析员在另天测定 相同样品2个人之间12针的RSDC 3.0%检测限信噪比法S/N" 3:1定量限信噪比法S/N" 10:1结论：6.7、批分析取连续生产的三个批次 150101批、150102批、150103批按照规定的条件进行分析。 进样方式及计算参照 6.2测定结果溶液名称水分含量2-氯乙氧基乙酸乙酯150101供试品溶液2-氯乙氧基乙酸乙酯150102供试品溶液2

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