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文档简介

1、华北科技学院毕业设计目录设计总说明I1 概要I1.1任务依据I1.2设计标准I1.3设计资料主要来源I2设计内容I2.1生产工艺流程I2.2设计结构IIIThe total designed to show thatIII1前言11.1 盐酸二甲双胍的性质11.1.1 理化性质11.1.2 临床上用途21.2 发展简史21.3 国内外市场现状及生产现状41.4 选题的意义52生产工艺62.1 设计任务及内容62.2 生产工艺62.3 生产工艺流程确定72.3.1 生产工艺流程72.3.2 工艺流程图72.4 工艺过程说明72.4.1 粗制阶段72.4.2 精制阶段83 物料衡算93.1 缩合罐

2、的物料衡算93.2 离心机的物料衡算103.3 脱色罐的物料衡算113.4 结晶罐的物料衡算113.5 精制离心罐的物料衡算123.6 干燥机的物料衡算124 能量衡算144.1 反应罐能量衡算144.1.1 比热容的计算144.1.2 能量衡算155 主要工艺设备计算205.1 工艺设备选型原则205.2 工艺设备计算205.2.1 结晶反应釜205.2.2 夹套的计算215.2.3 筒体的材料和壁厚235.2.4 选择釜体法兰245.2.5 选用手孔、视镜、温度计、和工艺接管245.2.6 搅拌器的设计计算255.2.7 容器支座的选用计算255.3 离心机255.4 脱色罐265.5 精

3、制结晶罐265.5.1结晶釜尺寸计算265.5.2夹套尺寸计算275.5.3 强度计算(按内压计算强度)285.6 精制离心机315.7干燥机316 管道设计326.1 管道计算326.1.1 环己醇的进料管道的计算326.1.2 乙醇的进料管道的计算336.1.3 反应釜的出料管道计算337 泵的计算选型347.1 输送环己醇用泵的计算357.2 输送乙醇用泵的计算367.3 输送母液用泵的计算378 车间布置设计398.1 概述398.2 车间布置设计的依据398.3 车间布置设计应考虑的因素408.4 车间布置设计的程序408.5 车间设计的成果419 公用工程429.1 排水系统429

4、.2 电气和照明439.2.1 电气设计和安装439.2.2 照明设计和安装449.3 环境消毒459.3.1 灭菌与消毒459.3.2消毒剂的选择和配制469.3.3主要消毒和灭菌方法4710 结论49附录150参考文献51- 1 -设计总说明1 概要1.1任务依据毕业设计任务书1.2设计标准(1)盐酸二甲双胍工艺质量标准(2)盐酸二甲双胍设计参数(3)结晶釜设计参数1.3设计资料主要来源(1) 药厂反应设备及车间工艺设计(2) 结晶化工艺手则(3) 石油化工设备设计手则(4) 压力容器设计手则2设计内容 本设计要求是采用以盐酸二甲胺和双氰胺为原料,产量为500吨盐酸二甲双胍工艺初步设计。本

5、设计采用的是采用湿法,在间歇法工艺中,用于生产盐酸二甲双胍的反应釜主要为结晶釜。2.1生产工艺流程 向结晶釜内投入盐酸二甲胺和双氰胺以及环己醇,加热使盐酸二甲胺和双氰胺全部溶解于环己醇中。继续加热至反应温度,反应开始后剧烈放热,反应釜中的内盘管通入冷却水进行冷却,控制反应温度在145150。晶浆进入离心机甩料,用无水乙醇洗涤,甩干。粗品盐酸二甲双胍进入夹套保温袋式过滤器(脱色罐),加入70%乙醇水溶液加热至完全溶解,加入活性炭,回流保温脱色1525min,然后保持7582压料,保证滤液全部进入结晶罐。进入结晶罐后开循环水降温,降温过程要进行控制降温,每10分钟降低1,同时变频搅拌控制转速在20

6、-35转/min之间,降温至-10以下,离心甩料,脱离的母液进入回收工序。固体用无水乙醇洗料。物料进入干燥器干燥,即得成品盐酸二甲双胍。上述过程大体上分为两个阶段,粗制阶段和精制阶段。其中精制阶段又分为脱色、精制结晶、干燥几个工序。 2.1.2 粗制阶段 物料与溶剂分别加入反应釜中 加热溶解 反应 控制降温 排出晶浆 2.1.3精制阶段 离心甩干 母液进入反应釜循环使用 晶浆进入离心机甩干 干物料进入脱色罐 脱色工序干物料进入脱色罐 加入70%乙醇水溶液 全溶后加入活性炭 回流保温脱色 压料过滤 母液进入结晶罐 废碳 精制结晶母液进入结晶罐 缓慢降温

7、结晶 排出晶浆 2.3.4 离心甩干 加入无水乙醇洗涤 离心甩干 干燥晶浆进入离心机 离心甩干 母液进入脱色罐循环使用 干燥湿品进入干燥机 干燥2.2设计结构2.2.1 设计计算在设计计算中,主要进行了对整个工艺过程的物料,能量进行衡算论证及相关设备选型计算。设备选型结果为:离心机型号 SS-1000型三足式离心机脱色罐型号 H24P2S夹套保温袋式过滤器干燥机型号 振动流化床干燥器2.2.2设计说明在设计说明中,主要由五大部分内容组成:设计总论,工艺计算结果汇总,设备主要工艺操作指标,车间布置,讨论和其他。总论部分,介绍了设计的意义以及生产方案和工艺流程的确定。在第二部分,列

8、出了结晶工艺物料,能量衡算和结果和设备选型的结果。第三部分,列出了结晶反应釜、离心机、过滤机、干燥机的主要工艺操作指标。第四部分介绍了车间布置。关键词:盐酸二甲双胍;双氰胺;环己醇;结晶;生产工艺The total designed to show that1 profile1.1 the taskThe design plan descriptions of the graduation1.2 design standardsMetformin hydrochloride (1) process quality standards(2) metformin hydrochloride des

9、ign parameters(3) the crystallization kettle design parameters1.3 design main source(1) drug reaction equipment and workshop process design(2) chiral crystallization process(3) chiral petrochemical equipment design(4) chiral pressure vessel design2 design contentThis design requirement is to use wit

10、h dimethylamine hydrochloride and dicyandiamide as raw materials, production of 500 tons of metformin hydrochloride preliminary design process.This design USES the wet method, USES in the intermittent method, used in the production of metformin hydrochloride reaction kettle mainly for crystallizatio

11、n axe.2.1 production processTo the crystallization axe into dimethylamine hydrochloride and dicyandiamide and cyclohexanol, heat to dissolve all dimethylamine hydrochloride and dicyandiamide in cyclohexanol.Continue to heat to the reaction temperature, the intense exothermic reaction after the start

12、, the reaction kettle inside dish tube into the cooling water for cooling, control reaction temperature at 145 150 .Crystal slurry into the centrifuge to jilt, using anhydrous ethanol washing, dry.Coarse product metformin hydrochloride into the jacket insulation bag filter (decoloring cans), add 70%

13、 ethanol aqueous solution heat until completely dissolved, add activated carbon, reflow heat preservation decoloring 15-25 min, and then keep 75-82 , pressure filtrate all into the crystallizing tank.Into the open circulating water cooling crystallization cans, must carry on the control cooling, the

14、 cooling process every 10 minutes to reduce 1 , and variable frequency control speed between 20 to 35 r/min, cooled to below 10 , centrifugal, into the recycling process from the mother liquor.Solid with anhydrous ethanol to wash raw materials.The material into the dryer, dry, for a quick finished m

15、etformin hydrochloride.The above process can be broadly divided into two phases, stages of rough and refined.The refined phase is divided into decolorizing, refining crystallization, drying, a few.2.1.2 crude stageMaterial and solvent, respectively, to join in the reaction kettle heating dissolving

16、reaction and controlled cooling discharge plasma2.1.3 refining stage centrifugal dry mother liquor into the reaction kettle to recycleCrystal slurry into the centrifuge to dryDry materials into the decoloring cans decoloring processDry materials into the decoloring 70% aqueous can join

17、 soluble after joining pressure backflow insulation decolorizing activated carbon filtering crystallization mother liquor into the pot The waste carbon refined crystallizationMother liquor into the crystallizing tank slowly cooling crystallization crystal plasma discharge2.3.4 centrifuga

18、l dryDry material of anhydrous ethanol washing centrifugal dry dryCrystal slurry into the centrifuge for dryMother liquor into the decoloring cans recycled dryDry wet goods into the dryer2.2 design structure2.2.1 design calculationIn design and calculation, the main materials for the whole pr

19、ocess, the energy balance argument and related equipment selection calculation.Equipment selection results as follows:Centrifuge model SS - 1000 centrifuge with three legsDecolorizing tank model H - 24 p2s jacket insulation bag filterDrying machine, vibration fluidized bed dryer 2.2.2 design sp

20、ecificationNotes in the design, is mainly composed of five most content: general design, process the results summary, main process equipment operation index, plant layout, discussion and other.The meaning of general part, the paper introduces the design and the determination of production plan and p

21、rocess flow.Listed in the second part, the crystallization process of material, energy balance and the results and the result of the equipment type selection.The third part, lists the crystallization reaction kettle, centrifuge, filter machine, drying machine main operation index.The fourth part int

22、roduces the plant layout.The fifth part discusses the security technology and energy saving, investment and cost estimation and related problems.Keyword:Metformin hydrochloride;dicyandiamide;cyclohexanol;The crystallization;The production processV1前言1.1 盐酸二甲双胍的性质盐酸二甲双胍,简称DMBG,化学名称: 1, 1-二甲基双胍盐酸盐,是治疗

23、单纯饮食控制不满意的二型糖尿病药物,尤其对肥胖并伴有高胰岛素血症者有显著疗效。ADA指南在2006年发表的专家共识基础上,盐酸二甲双胍作为一线治疗药物并贯穿治疗全程,作为2型糖尿病的一线及全程用药的卓越地位已为世人所瞩目。 1.1.1 理化性质 盐酸二甲双胍结构式如下: H2N H CH3 N N HCl CH3 NH NH 盐酸二甲双胍为白色结晶性粉末;无臭。本品在水中易溶,在甲醇中溶解,在乙醇中微溶,在氯仿或乙醚中不溶。盐酸二甲双胍的熔点为220225。照分光光度法,每1ml中含5g的盐酸二甲双胍溶液吸收系数为778818。用途:盐酸二甲双胍的主要作用途径是抑制肝糖异生,次要作用途径是抑制

24、脂肪分解和增强肌肉组织的糖摄取能力;同时可改善胰岛素的抵抗,降低血浆胰岛素的水平;还对总胆固醇(TC)和低密度脂蛋白(LDL-C)有显著降低的作用;并且对心血管有保护作用,与饮食控制组比较,二甲双胍可显著减少糖尿病相关并发症;减少糖尿病相关死亡;减少全因死亡;减少心肌梗死。盐酸二甲双胍在改善糖化血红蛋白优于安慰剂和饮食控制组;在改善体重指数、总胆固醇、舒张压方面均优于磺脲类药物。此外,盐酸二甲双胍还对多囊卵巢综合征(PCOS)、非酒精性脂肪肝(NAFLD)、肥胖症、假性黑棘皮病(AN)等疾病有治疗作用。第 - 1 - 页 共 52 页1.1.2 临床上用途盐酸二甲双胍的临床作用主要有三点,分别

25、是降血糖、降血脂、防治糖尿病血管并发症。 降血糖作用盐酸二甲双胍不同于磺酰脲类, 不刺激胰腺细胞分泌胰岛素, 主要作用于胰岛外组织。它主要通过以下3个方面发挥降血糖的作用:通过抑制糖原异生和糖原分解降低肝糖; 提高肌肉组织对胰岛素敏感性及对葡萄糖的摄取和利用;抑制肠道对葡萄糖的吸收。另外, 盐酸二甲双胍还可作用于糖原合成酶, 刺激细胞内糖原质合成, 并可增加所有类型的膜葡萄糖转运器的转运能力。 降血脂作用盐酸二甲双胍使糖尿病组的甘油三脂水平降低, 还通过降低密度和极低密度脂蛋白胆固醇, 增加高密度脂蛋白的水平发挥其降血脂的作用。 防治糖尿病血管并发症的

26、作用盐酸二甲双胍可提高外周血管疾病患者的血流量,可直接抗动脉粥样硬化, 增加纤溶活性, 减少血小板凝聚及增加动脉血流量, 从而防治糖尿病血管并发症。此外,实验发现,盐酸二甲双胍还有抗氧化、降低体重、保护心脏的作用。盐酸二甲双胍在应用过程中的主要副反应为胃肠道作用,鉴于其具有良好的降血糖效果, 为扩大其应用, 近年来, 已陆续开发了盐酸二甲双胍的肠溶制剂, 如盐酸二甲双胍肠溶片, 盐酸二甲双胍溶胶囊以及在胃肠定位释放的盐酸二甲双胍制剂,随着对盐酸二甲双胍的深入研究, 相信它会在临床中发挥更大作用。1.2 发展简史二甲双胍的发现有着非常悠久的历史。早在中世纪的时候人们就发现当时常用的成药Galeg

27、a(山羊豆)具有缓解糖尿病患者多尿,减少尿糖的作用。Galega在欧洲又叫法国紫丁香(French Lilac),最初被用在瘟疫流行期间促进发汗以及母牛的催乳,这种植物中其实就富含胍类成分。其后,人们发现甲状旁腺切除后会产生降血糖的作用,而甲状旁腺具有调节胍代谢的作用,甲状旁腺切除后胍水平升高,由此,人们认识到胍类和降血糖有一定的联系。1918年,科学家从French Lilac中提取了胍类物质,但因为肝毒性太大而无法在临床使用。19201950年期间,许多的胍类衍生物相继被合成出来,先后开发了苯乙双胍、丁双胍和二甲双胍,但因恰逢胰岛素的出现,影响了双胍类制剂的应用。1957年,随着二甲双胍首

28、次在临床上使用,人类与糖尿病抗争的历史翻开了崭新的一页。到了六十年代,这个药物被批准用于治疗糖尿病,可好景不长,1968年,美国“大学联合糖尿病研究计划(UGDP)”关于苯乙双胍的研究结果提示,双胍类中的苯乙双胍可增加心血管疾病的死亡率。1978年,苯乙双胍因为与乳酸酸中毒有关而在美国被撤离市场,只有二甲双胍因其很少发生乳酸酸中毒而仍在临床使用。此后,发现与苯乙双胍相比,二甲双胍对电子链的传递及葡萄糖的氧化无明显抑制作用且不干预乳酸的转运,由此解释了其较少发生乳酸酸中毒的原因。1995年,经重新评价后,二甲双胍在美国批准上市。1998年,英国前瞻性糖尿病研究(UKPDS)肯定了二甲双胍是唯一可

29、以降低大血管并发症的降糖药物,并能降低2型糖尿病并发症及死亡率。2000年,二甲双胍缓释片(格华止)在美国批准上市,并研发出一些双胍类药物与其他药物的复合制剂。之后,二甲双胍的适应症也随着各种研究的不断开展而延伸,2002年由权威的美国糖尿病、消化和肾病研究院(NIDDK)牵头,27个临床研究中心参与的糖尿病预防试验(DPP)证实,二甲双胍能预防糖耐量受损(IGT)向糖尿病的转化。2004年,欧盟批准二甲双胍用于10岁以上儿童2型糖尿病的治疗。2005年,Cochrane协助组荟萃分析显示了二甲双胍近50年的临床疗效及安全性,同年,国际糖尿病联盟(IDF)指南颁布,进一步明确了二甲双胍是2型糖

30、尿病药物治疗的基石。2006年美国糖尿病联合会(ADA)和欧洲糖尿病研究学会(EASD)共同发布了2型糖尿病治疗新共识,即新确诊的2型糖尿病患者应当在采取生活方式干预的同时应用二甲双胍,此制剂是贯穿治疗全程的一线用药。2007年,ADA指南在2006年发表的专家共识基础上首次在控制高血糖的策略中推荐具体的降糖药使用的前后顺序和路径:生活方式干预的同时应用二甲双胍作为起始治疗,二甲双胍作为一线治疗药物并贯穿治疗全程,胰岛素强化合并二甲双胍及格列酮类作为最终治疗。至此,经过五十年的风雨洗礼后,二甲双胍作为2型糖尿病的一线及全程用药的卓越地位已为世人所瞩目。1.3 国内外市场现状及生产现状 近年来,

31、随着我国国民经济的快速发展,人民生活水平的不断提高,一些危害人民健康的疾病的发病率也随之发生了相应的改变。其中糖尿病发病率的上升及患者的低龄化尤显突出。糖尿病是一组以高血糖为特征的代谢性疾病。1996年开始由中国预防医学科学院开始进行第3次全国糖尿病患病率普查,共普查4万多人(年龄在20岁以上),统计得出中国糖尿病标准化患病率为3.21%,糖耐量低减的患病率为4.76%。其中糖尿病患病率比1978年的第一次普查的1.21%和1994年第2次普查的2.28%有了显著增高。糖尿病患病率随年龄增高而增高,60岁以上年龄段的发病率达到11.34%。糖尿病患病率由上世纪80年代的1.21%增加到90年代

32、中期的3.62%,10年间增长了近3倍,目前估计全国20岁以上糖尿病患病人数超过2000万,糖耐量低减患者人数超过3000万。其中城市人口患病率明显高于农村,大城市人口的患病率高于小城市,在统计的11个省市中,北京的患病率最高,标化患病率达到4.56%。超重者的患病率明显高于正常体重者。年龄越大患病率越高。更为可怕的是至少有1/4到一半的糖尿病患者未被诊断,在已诊断的患者中只有1/3得到理想控制。因此糖尿病的临床用药是非常重要的。糖尿病患者用药的数量及金额统计结果表明,近三年来糖尿病的用药量虽然有一定的起伏,甚至在2001年第1季度和2002年第1季度出现过低点(分析可能与医院进药季节性有关)

33、,但从整体的趋势线上可明显看出医院用药量是在逐步增长且势头较强。同期糖尿病患者医院临床用药的金额也在增加,从2000年至2003年短短的四年中,医院的用药金额迅猛增长,以目前的发展形势来看,产品的上升的势头不减,在未来2年内能够达到翻番的程度。按销售额计算,目前市场占据较大份额的西药品种依次为拜唐平(阿卡波糖)、格华止(二甲双胍)、达美康(格列齐特)、糖适平(格列喹酮),这几个产品的总份额占到了70%。在用药频度方面依次为格列齐特、二甲双胍、格列吡嗪、格列喹酮和阿卡波糖。用药频度主要反应产品的受欢迎程度,格列齐特和二甲双胍可以说是最受欢迎的口服降糖西药。基本趋势是:二甲双胍销售维持稳定,磺硫脲

34、类药物开始出现衰退迹象,噻唑烷二酮类药物及餐后血糖调节剂份额迅速扩大,-糖苷酶抑制剂仍处于上升期。这种趋势和国外基本类似。二甲双胍虽然是老药,但用药数量仍在上升,二甲双胍2003年的用药量比2002年增长了2.0%,虽然绝对值不高,但考虑到基数值很大,这一增长率已很可观。但由于生产厂家的增多,竞争激烈导致的价格降低,二甲双胍的用药金额维持不变。开发二甲双胍的新剂型以及复方药物是扩大该产品份额的最主要的方法,应引起国内企业足够的重视。1.4 选题的意义 由于盐酸二甲双胍的药理作用显著,为国内应用较多的降糖药,但该化合物生产收率不高,后处理亦较困难。本文通过双氰胺、盐酸二甲胺反应合成盐酸二甲双胍,

35、通过调节反应物的配料比、控制反应温度、选取适当的溶剂提高产品的产量和质量,产品的收率达到93. 2%。通过研究盐酸二甲双胍的合成原理和生产工艺过程,设计出完整的生产工艺流程,包括物料衡算,能量衡算,主要设备的设计和选择等。2生产工艺2.1 设计任务及内容本设计的任务是设计出年产500吨盐酸二甲双胍的生产工段,采用现在普遍使用的湿法进行生产。本设计的主要内容有:工艺流程设计、物料恒算、和热量恒算、主要设备的设计及附属设备的计算及选型,绘制标准带控制点的工艺流程图、车间平面布置图、主要设备图。最后对整个车间的投资和成本进行预算和经济评价。2.2 生产工艺盐酸二甲双胍的传统制备方法是以双氰胺与盐酸二

36、甲胺为原料,环己醇或异戊醇作溶剂进行加成反应,产率一般在82%左右。熔融反应法是符合绿色化学要求的理想合成,它是在无溶剂存在的化学环境下固态物质在加热熔融的状态下进行化学反应的方法。此法与溶剂法比,既不需要使用有毒有害的溶剂,又不用考虑溶剂回收、废物处理等问题,能从源头上消除污染物排放,且工艺过程简单、所需设备少、产率高、成本低、无爆炸性,某些反应还具有立体选择性。但由于固固反应对搅拌有较大阻力,并且反应激烈放热难以控制,目前还没有厂家使用干法生产盐酸二甲双胍。本设计采用湿法来生产盐酸二甲双胍,以双氰胺和盐酸二甲胺作为起始原料,以环己醇为溶剂,在酸性条件下进行缩合、经过脱色、精制结晶、干燥、回

37、收二甲双胍和乙醇等化学、物理过程生产盐酸二甲双胍产品。本设计主要分为两个阶段:粗制工段和精制工段。其中精制工段又分为脱色工序、结晶工序和干燥工序。化学反应方程式为:H3C H NH2 H2N H CH3 NH HCl + N C N N HClH3C N C NH CH3 NH NH 2.3 生产工艺流程确定2.3.1 生产工艺流程双氰胺、盐酸二甲胺的环己醇溶液缩合精制粗品回收乙醇重结晶干燥盐酸二甲双胍2.3.2 工艺流程图 环己醇 双氰胺 缩合反应罐 缩合 离心机 盐酸二甲胺 废碳 、 活性炭 精制结晶器 脱色罐 乙醇 脱色 乙醇 离心机 干燥机 盐酸二甲双胍成品2.4 工艺过程说明2.4.

38、1 粗制阶段配料比为n(二甲胺)n(双氰胺)=1.01.1。将盐酸二甲胺溶液加入反应釜内,再加入环己醇,体积大小为双氰胺固体重量的两倍。投入双氰胺,升温并开始搅拌至120,反应物全部溶解。在130以上开始回流。搅拌约进行1h之后,开始有针状晶体出现。反应开始,停止加热,以内盘管冷却水降温,控制反应温度在145150,出现结晶后保持继续反应1h,停止搅拌,降温至130,晶浆从出料口排出,进入离心机甩干后用无水乙醇洗涤,甩干,得到粗品盐酸二甲双胍,物料进入精制工段。2.4.2 精制阶段 脱色工序 按照盐酸二甲双胍粗品重量的两倍大小的体积加入78%的乙醇溶液,升温至7582。检查是否全

39、溶。如有不溶,则加入纯水直至全溶。全溶后加入活性炭,回流保温脱色1525min,然后保持7582压料,保证滤液全部进入结晶罐。 精制结晶工序(结晶釜)滤液进入结晶罐后,开循环水降温,降温过程要进行控制降温,每10分钟降低1,同时变频搅拌控制转速在20-35转/min之间,降温至-10以下,离心甩料,脱离的母液进入回收工序。固体用无水乙醇洗料。物料进入干燥工序。 干燥工序(真空干燥机)检查干燥机内(已经清洁过的)真空管、滤套是否紧固好,人孔盖必须紧固到位,扒松吸滤桶内的湿品,套好进料管,打开干燥机真空阀、进料阀,将湿品全部抽入干燥机,关闭进料阀,卸下进料管; 

40、;打开干燥机夹套蒸汽进、回阀,开启干燥机转动开关,控制夹套蒸汽压力0.1Mpa、内温35-70、真空度-0.02-0.09MPa,转动干燥2-2.5小时,每半小时记录一次参数; 停止干燥机转动,关闭夹套蒸汽进、回阀,5分钟后打开夹套冷却水进、回阀,冷却至内温40以下,关闭真空阀、冷却水进、回阀,缓慢打开进料阀放空压力,打开人孔盖,将干品放入储料桶; 清洁干燥机内壁,拆洗真空管滤套,洗净后装好,关闭人孔盖、进料阀以备下次干燥用;得到合格的盐酸二甲双胍晶体。熔点达到欧美标准223226,双氰胺的含量低于0.001%,结晶堆密度0.75,振实密度0.9.3 物料衡算计算依据:年产

41、量:500 t 年工作日:300 天 日产量:1.667t 收率:82.2% 物料计算以日产量为基准。3.1 缩合罐的物料衡算 进料1 进料2 缩合反应罐 出料4 进料3 年产量为500t,一年按300个工作日计算,可得出日产量为: 500t/300天=1666.667Kg/天因为收率为82.2%。盐酸二甲双胍分子量/双氰胺分子量=165.5/84=1.970又因为:收率=盐酸二甲双胍产量/(双氰胺投入量×1.9702)=0.822则双氰胺理论投料量=1666.667Kg/(0.822×1.9702) =1028.807Kg由实验数据得,双氰胺:盐酸二甲胺=1.1:1时,收

42、率最高。即双氰胺实际投料量=1028.807×1.1=1131.687Kg同理,盐酸二甲双胍分子量/盐酸二甲胺分子量=2.0307因为收率=盐酸二甲双胍产量/(盐酸二甲胺投料量×2.0307)=0.822则盐酸二甲胺投料量=1666.667Kg/(0.822×2.0307)=998.602Kg无水乙醇(95%)=盐酸二甲双胍产量×0.2=1666.667×0.2=333.3334kg又由操作手册得,溶剂环己醇的体积在数值上等于双氰胺重量(单位克)的两倍。则环己醇体积=双氰胺重量/500=1131.687/500=2.263L因为环己醇的密度=0

43、.9624g/ml=962.4kg/L环己醇的重量=2.263×962.4=2177.91kg综合以上计算,得: 进料1:双氰胺投料量=1666.667Kg/(0.822×1.9702)×1.1 =1131.687Kg 进料2:盐酸二甲双胍投料量=1666.667Kg/(0.822×2.0307)=998.602Kg进料3:环己醇的重量=2.263×962.4=2177.91kg此工艺近似不考虑损耗,既完全出料。即出料4=盐酸二甲胺投料量+双氰胺投料量+环己醇溶液重量=998.602Kg+ 1131.687Kg+2177.91kg=4307.1

44、99kg 进入离心机进料3.2 离心机的物料衡算 进料1 出料3 进料2 离心机 出料4 进料1进入离心机后,先将溶剂与盐酸二甲双胍粗品分离,将粗品甩干,后用无水乙醇洗涤后再次甩干。根据离心机的离心能力和物品的粘度得出经验离心率为50.40%,所以脱离出的母液=4307.199kg×50.40%=2170.828kg由于设备的原因造成离心过程中有损耗,一般为0.60%0.75%,本次设计取值为:0.624%,所以可确定:耗损量=4307×0.624%=26.87kg所以湿品=4307.199-2170.828-26.87=2109.501kg无水乙醇(95%)=湿品

45、5;0.2=2109.501×0.2=421.900kg所以进料1=4307.199kg。进料2=无水乙醇(95%)=湿品×0.2=2109.501×0.2=421.900kg,出料3=湿品=4307.199-2170.828-26.87=2109.501kg,作为脱色罐的进料进入脱色工序。出料4=湿品×0.2=1720.875×0.2=344.175kg,循环使用。出料5=离心出来的母液=4307.199kg×50.40%=2170.828kg,回收进入缩合罐循环使用。3.3 脱色罐的物料衡算 进料1 出料4 进料2 脱色罐 进料3

46、 出料5根据操作手册,活性炭的投料量为双氰胺投料量的0.036倍,则活性炭的投料量=0.036×双氰胺投料量=0.036×1131.687=40.74kg所以进料1=湿品=4307.199-2170.828-26.87=2109.501kg根据经验公式,作为重结晶溶剂的70%乙醇的重量等于物料质量总和的2.3倍。所以进料2=70%乙醇溶液投料量=2109.5012.3=4851.852kg 进料3=活性炭的投料量=0.036×双氰胺投料量=0.036×1131.687=40.74kg出料: 此工艺近似不考虑损耗,既为完全出料。则出料4=进料1+70%乙醇

47、溶液投料量=2109.501+ 4851.852kg=6961.3533kg,作为结晶罐进料进入结晶工序。出料5=废碳=活性炭投料量=40.74kg3.4 结晶罐的物料衡算 进料1 出料2 结晶罐 进料1进入结晶罐后,开循环水降温结晶。 进料1=6961.3533kg 此工艺看做近似不损耗,即出料2=进料1=6961.3533kg。 作为精制离心罐的进料1进入精制离心工序。3.5 精制离心罐的物料衡算 进料2 进料1 精制离心罐 出料3 进料4 根据离心机的离心能力和物品的粘度得出经验离心率为71.45%,所以脱离出的母液=6961.3533×74.66%=5197.04kg由于设备

48、的原因造成离心过程中有损耗,一般为0.60%0.75%,本次设计取值为:0.624%,所以可确定:耗损量=6961.3533×0.624%=43.44kg所以湿品=6961.3533-5197.04-43.44=1720.875kg并要求湿品含水量低于3%无水乙醇(95%)=湿品×0.2=1720.875×0.2=344.175kg所以进料1=6961.3533kg。出料2=脱离的母液=6961.3533×74.66%=5197.04kg,进入回收工序。出料3=湿品=7139.482-5374.057-44.55=1720.875kg,作为干燥机的进料进

49、入干燥工序。出料4=湿品×0.2=1720.875×0.2=344.175kg3.6 干燥机的物料衡算 进料1 出料2 干燥机根据物料计算,干燥物料总重为:1720.875kg,含水量为3%,即51.63Kg进行完全脱水即干燥失重为51.63Kg因为流化床的排空系统和机器本身造成的损耗一般为:0.16%0.18%,本次设计取0.150%,所以损耗量为:1720.875×0.150%=2.60Kg。则成品量为1666.645Kg(符合设计要求)综合以上计算,得:进料1:来自于离心机, 湿品盐酸二甲双胍=1720.875kg。出料2: 得到成品=1666.645Kg。

50、4 能量衡算4.1 反应罐能量衡算 该反应是开始于130的放热反应,因此,有三个热量衡算过程。一个是将物料加热至130的过程;一个是反应过程,需要冷却降温,将温度控制在130145;一个是降温过程,需要将反应罐内温度降低到130。4.1.1 比热容的计算(一)经化学基础数据手册可查得环己醇的比热容,见下表(二)盐酸二甲胺与双氰胺比热容的计算大多数液体的比热容在1.72.5KJ/(kg.)之间,少数液体例外,如液氨与水的比热容比较大,在4左右;而汞和液体金属的比热容比较小。液体比热容一般与压强无关,随温度上升而稍有增大。作为溶液比热容的近似计算,可先求出固体的比热容,再按下式计算C=CS a + (1-a)式中 C-溶液的比热容KJ/(Kg.); CS-固体的比热容KJ/(Kg.);a-溶液中固体的质量分数。对于绝大多数有机

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