试验一乙醇的蒸馏

1、实验一 乙醇的蒸馏一、实验目的：了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。了解沸点测定的方法和意义。二、实验原理三、仪器与药品将液体加热至沸， 使液体变为蒸气， 然后使蒸气冷却而凝结为液体的过程称为蒸馏。 通过蒸 馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分离， 也可将沸点不同的液体混合物分离开来。 但液体 混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30 C以上）才能得到较好的分离。纯的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。 但是具有固定沸点的液体不一定都是纯化合物， 因 为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 工业乙醇因来源和制造厂家的

2、不同， 其组成不尽相同， 主要成分为乙醇和水， 除此之外一般 含有少量低沸点杂质和高沸点杂质， 还可能溶解有少量固体杂质。 通过简单蒸馏可以将低沸 物、高沸物及固体杂质除去，但水可与乙醇形成共沸物， 故不能将水和乙醇完全分开。 蒸馏 所得的是含乙醇 95.6%和水 4.4%的混合物，相当于市售的 95%乙醇。 如果需要纯度更高的无水乙醇， 可在实验室里将上面操作所得乙醇与氧化钙 （生石灰） 一起 加热回流， 使乙醇中的水与氧化钙作用， 生成氢氧化钙来除掉水分。 这样可得纯度达 99.5 % 的无水乙醇 .三、仪器50ml 圆底烧瓶 50ml 锥形瓶 蒸馏头 接液管 直型冷凝管 温度计量筒 乳胶

3、管 沸石 热源等四、实验步骤： 仪器的安装安装的顺序从热源开始， 按自下而上、自左至右的方法。 高度以热源为准。 各固定的铁夹位 置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端。安装过程中要特别注意： 各仪器接口要密封； 铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。 不可让铁 夹的铁柄接触到玻璃仪器， 以防损坏仪器； 整个装置安装好后要做到端正， 使之从正面和侧 面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。蒸馏操作 加料将粗乙醇溶液 20ml 通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2 3 粒沸石，安好装置，接通冷凝水。 加热 开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温

4、度计读数增加。当 蒸汽包围水银球时， 温度计读数急速上升， 记录第一滴馏出液进入接收器时的温度。 此时调 节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。 收集馏出液在液体达到沸点时， 控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟 12 滴。当温度计读数稳定时， 另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95 %乙醇馏分最多应为 77 - 79 C。在保持加热程度的情况下， 不再有馏分且温度突然下降时， 应立即停止加热。 记下最后一滴液体 进入接收器时的温度。关冷凝水，计算产率。 要求： a. 测定所给乙醇的浓度。b.收集前馏分和77 C 79 C的馏分。c记录乙醇的沸程。d.

5、测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。本实验约需要 4 小时五、附 注1 蒸馏法只能提纯到 95 %的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点 78.1 C),若要制 得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。2 接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。3 加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温 度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。六、思考题(1) 什么叫沸点 ? 液体的沸点和大气压有什么关系 ?文献上记载的某物质的沸点温度是否即 为你们那里的沸点温度 ?(2) 蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛液体的量不应超过其容积的2/3，也不应少于 1/3 ?(3) 蒸馏时加入沸石的作用是什么 ? 如果蒸馏前忘记加入沸石， 能否立即将沸石加至将近沸 腾的液体中 ? 当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用 ?(4) 为什么蒸馏时