第一章：基础知识

1、第一章：基础知识与操作第一节：概述一、实验室实验室是进行实验及分析检验的工作场所，是许多工厂及科研院所不可缺少的组成部分，在工厂实验室主要是进行产品与过程质量的分析检验，也习惯称为化验室，下面以华润啤酒所属各实验室为例，阐述实验室的功能与作用。（一）、实验室功能与职责所有的实验室基本功能是进行分析检测及实验，主要为生产过程质量控制、产品质量检测把关、质量管理与改进、工艺技术的研发与应用提供相关的检测与实验服务，但实验室在工厂、区域公司、集团技术中心等不同单位，各有不同的侧重点。工厂实验室主要担负生产过程成品、半成品的控制分析、原辅料分析、产品质量检验等任务，根据检验计划、质控计划、质量手册、工

2、艺规定等要求完成相关的检测与实验工作。工厂实验室的仪器配置根据产能的大小而有一定的差异，主要以满足生产质量控制、完成规定的检测项目为原则，通常不配置大型精密仪器。近年来，部分区域公司也建立了独立或依托某一工厂而扩展的区域公司实验室，其主要职能是为区域公司开展对下属工厂的生产质量管理服务，开展消费点产品质量监测，同时配置了一些大型仪器（如气相色谱）等，为区域公司的工艺改进、技术研发提供特殊的检测服务，还负责指导与培训下属工厂实验室，帮助其提高检验水平。集团技术中心实验室配置了气相色谱、液相色谱、离子色谱，ICP等大型仪器，还配置了单宁分析仪、SKALAR流动分析仪等精密仪器，能完成啤酒及原辅料几

3、乎所有的质量指标与风味指标的检测，主要是为集团、区域公司、工厂的各项研究课题担负特殊的测试任务（通常区域公司与工厂无法检测的项目），还负责分析检验方法的研究、开发、推广应用工作，技术中心实验室还为集团完成对区域公司的质量管理工作提供相关的检测服务，如每月的消费点产品质量检测、检验方法与标准的制订等，同时还配合集团采购部对麦芽、酒花等主要原辅料大宗物资的采购工作，完成相关的检测与质量评估。(二)、实验室组成与要求实验室一般要根据检测的要求细分为几个相对独立又紧密联系的功能不一的分析室，主要由理化分析室、仪器分析室、微检室、辅助室组成，各个化验室的辅助室根据需要配置各不相同、数量不一，一般包括贮藏

4、室、样品处理间、加热室等，有的实验室还设有单独的办公室。实验室一般要求远离灰尘、烟雾、燥音和振动源的环境中，不应建在交通要道、锅炉房、库房近旁，与居民区、办公区保持一定距离，采光条件要好、位置最好是南北朝向。实验室应用耐火或不易燃材料建成，注意防火性能，地面可采用水磨石，窗户能防尘，实验室大门应正面外开，大的实验室应设两个出口，以便发生事故时，保证人员的撤离。实验室还应配备齐全的防火与防爆设施。1、理化分析室理化分析室是实验室的主要组成部分，主要是进行样品的化学处理与分析测定，常用一些电器设备及各种化学试剂，理化分析室要注意以下几点：1.1 供水和排水：由于化验分析、试剂配制与器皿的洗涤经常要

5、用到水，因此供水要保证必要的水压、水质和水量，尽可能多装几个水池，水池（槽）上要多装几个水龙头，由于化学试剂一般有一定的腐蚀性，因此下水道要采用耐酸碱腐蚀的材料，地面要有地漏。1.2 供电：化学分析室内供电功率应根据用电总负荷设计，并留有余地，应有单相和三相电源，整个实验室应有总闸，各个单间还要有分闸。照明用电与设备用分电应分开。日夜运行的电器应单独供电，如电冰箱。烘箱、高温炉等高功率电器设备应有专用插座、开关及熔断器，化验室内照明应有足够强度，最好使用日光灯。1.3 通风：化验过程中常常产生有毒有害或易燃气体，因此必须有良好的通风设施。通风有以下几种方式：1) 排风扇，采用排风扇全室通风；2

6、) 在产生气体的上方设置局部的排气罩；3) 设置专门的通风柜。通风柜是非常好的局部排气装置，内部应有热源、水源、照明，采用防火、防爆材料做成，管道要能耐酸、碱，插座不要裸露在外。1.4 实验台：台面应平整，不易碎裂，耐酸、碱及有机溶剂腐蚀，常用木材、塑料、或水磨石预制板制成。通常木制台面上涂以大漆或三聚氰胺树脂、环氧树脂漆。2、仪器分析室仪器分析室主要是放置各种大、中、小型仪器，其中一些大型分析仪通常要求有独立的仪器室，如色谱分析室、ICP室等，一些中小型仪器，如啤酒全自动分析仪、分光光度计、天平等可以集中放在一个仪器室内。仪器分析室对室内的要求一般比理化分析室要高，如恒温恒湿、空气净化、气流

7、、排风、防震、防潮、防尘、防腐等都有严格的要求。2.1 精密仪器价值昂贵、精密，多由光学材料和电器元件构成。因此要求精密仪器室具有防火、防潮、防震、防腐蚀、防尘、防有害气体侵蚀的功能。室温尽可能恒定或保持在一定范围，如18-25，湿度在60%-70%。要求恒温的仪器应安装双层窗户及空调设备。窗户应有窗帘，避免阳光直接照射仪器；2.2 使用水磨石地面或防静电地面，不宜使用地毯，以防积聚灰尘及静电；2.3 大型精密仪器应用专用地线，接地电阻要小于4欧姆，切勿与其它电热设备或水管、暖气管、煤气管相接；2.4 放置仪器的桌面应结实稳固，四周要留下至少50cm的空间，以便操作与维修；2.5 室内应有良好

8、的通风，高压气体钢瓶要放在专用的气瓶柜；2.6 在精密仪器室就近设置相应的化学处理辅助室（也可在理化室处理）。3、微检室微检室是进行微生物检验的工作场所，通常由准备间、缓冲间、无菌操作间三部分组成，要求如下：3.1 微检室一般安排在实验室的最里端、干扰最少的地方，远离人流、物流；3.2 房屋墙面及地面要采用易于清洁的材料，通风良好，防止空气污染；3.3 无菌室内的实验台面要求光滑平整，光滑是为了易清洁，平整是为了使培养基的厚度一致，无菌室的高低应在2.22.5米为宜；3.4 缓冲间、无菌操作间的门，不能互相对着，应错开，而且是侧拉门；3.5 缓冲间、无菌间以及超净工作台内各安装30瓦的紫外灯管

9、1支（每1015平方米安装30瓦的紫外灯管1支为宜），紫外灯管安装在离操作台面1.01.5米高度处为宜。4、辅助室辅助室包括贮藏室、样品处理间、热源室、洗涤间等，各实验室根据需要可以灵活设置，但药品贮藏室是必要的。药品贮藏室要符合化学试剂的管理与安全存放条件，一般要选择干燥、通风的北屋，门窗应坚固，避免阳光直接照射，室内要安装排气扇，采用防爆照明灯具，危险品应建立专门的铁柜或毒品柜。二、分析检验实验室的主要工作就是进行分析检验，在啤酒厂分析检验根据检验方法通常分为感观检验、理化检验、微生物检验和实际试用观察法四大类。如下图：分析检验微生物检验理化检验实际试用观察感观检验化学检验物理检验1、感观

10、检验感观检验是以人的感觉器官为主要的检验器具，对物质的色、香、味、形、手感、音色等特性，在一定条件下做出判定和评价的检验。感观检验简便易行，特别适用于目前还不能用理化检验进行定量评价的物质某些特性，当然其客观性与准确性相对量化检验稍差，但近年随着心理学、统计学、计算机科学在感观检验中的应用，使感观检验的可靠性与可比性大大加强。1.1感观检验的分类，感观检验分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、触觉检验和听觉检验。1) 视觉检验：利用视觉器官来确定商品的外形、结构、颜色、光泽以及表面疵点的等质量特性；2) 嗅觉检验：通过人的嗅觉器官来检验商品的气味，进行产品质量评价的方法； 3) 味觉检验：利有味觉

11、器官（主要是舌头）来评价有一定的滋味的产品；4) 触觉检验：利用触觉器官来评价商品质量的方法，触觉是人的皮肤受到刺激后引起的感觉，如一些物质的弹性、强度、厚度、柔软性通常用此方法来判定；5) 听觉检验：凭借人的听觉器官对声音的反应来判定一些产品的特殊质量性质；1.2感观检验的方法，感观检验方法有以下几种：1) 差别法，通过感观对分析样品与标准样进行比较，判断有无差别，是否一致；2) 标度和类别法，此法适用于两种以上的产品检验，如啤酒品尝中的梯度法、排序法；3) 分析和描述法，使用文字、语言对产品的感观特性进行描述。1.3感观检验的一般要求：1) 检验条件：感观检验应在专门的检验室内进行，检验室

12、要与样品制备室分开；检验室的环境要好，包括温度、湿度、光线强度、气流速度等都要符合相关的要求；感观检验室尽可能建在一个安静、没有燥音与干扰的地方，避免其它无关人员的打扰；2) 对评价员的要求：评价员要求身体健康，不能有任何感觉方面的感觉缺陷，对所检验产品的感观有很好的敏感性，有的还需要接受专门的培训，具有对所检验的产品相当的专业知识和经验，品格公正无私。评价员在感观分析期间，要保持良好的生理状态，不能抽烟、喝酒、吃喝刺激性的食物；3) 对检验样品的要求：要按有关标准或合同抽样，具有代表性，样品的处理与盛装不能影响样品的感观性质。每次样品不能太多，防止感觉器官出现疲劳；4) 检验时间的选择：检验

13、样品要有一定间隔时间，并选择适宜的检验时间，一般选择上午或下午的中间时间为宜，此时评价员的敏感性较高。2、理化检验理化检验就是通常所说的化验，分为物理法、化学法。2.1物理法：通过物理检验的方法来确定物质的性质等，又可细分为一般物理检验法、光学检验法、热学检验法、力学检验法、电学检验法等。1) 一般物理法：主要是检查物质的长度、宽度、容量、面积、体积、粒度等；2) 光学检验法：利用折光仪、旋光仪等光学仪器检验、观察、鉴定物质的性质等；3) 热学检验法：测定物质的熔点、沸点等热学特性；4) 力学检验：利用力学仪器测定物质的抗冲击力、内应力、耐内压力等性质；5) 电学检验：利用电学仪器测定物质的电

14、阻、电容、电压等电学性质。2.2化学法：主要是利用特殊仪器、化学反应等方法对物质的物理性质与化学性质进行定量或定性分析，可分为经典化学法与仪器分析法。1) 经典化学法：以物质的化学反应为基础的分析方法，这种分析方法历史悠久，有重量法、容量法、滴定分析法、比色法等；2) 仪器分析法：以物质的某些物理性质或化学性质为基础，通过特殊仪器进行分析检验的方法，如波谱法、气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、核磁共振法等。3、微生物检验对物质或产品中的微生物的存在与否或数量的多少进行检验。啤酒厂都有专门的微检室对生产过程、半成品与成品进行微生物检验，以保证生产的顺利进行和最终产品质量合格。4、实际试用观察检

15、验在一些产品或物质检验中，为了缩短时间，取得结果，常常使用模拟试验或强化试验，以观察判断物质性质的变化或变化趋势的方法，啤酒的强保试验是典型的试用观察检验法，用硫酸铜检验瓶盖的耐腐蚀性也是一种试用观察法。思考题1、 什么是实验室，实验室的作用是什么？2、 实验室一般由哪几部分组成，各部分的功能与要求有哪些？3、 分析检验一般分为哪几类，试以啤酒行业的检验方法为例，对每种方法各举一例？第二节 化学药品与试剂一、化学药品管理（一）、化学药品管理的目的、分类1、目的 为加强对化学药品的安全管理，防范化学药品造成人身伤害及环境污染事故，为应急救援提供技术、信息支持。2、分类化学药品包括：普通化学药品和

16、危险化学药品，其中危险化学药品包括易燃固体、易燃液体、有毒品和腐蚀品等。（二）、化学药品管理要求1、化学药品的申报1.1化学药品的申报应有归口部门统一申报，申报时应注明化学药品的名称、规格、级别、数量、危险性。2、化学药品的验收2.1所有新购的化学药品在入库前必须验收，验收主要查看品名、级别、纯度、数量、合格证、生产日期、有效期、生产厂家（厂名、厂址）。3、化学药品的保管职能3.1化验室应配有毒品柜、强酸强碱柜和阻燃防爆柜，药品要放在专用的药品柜内，柜的钥匙由主管负责；3.2化验室主管为化学药品的主要保管人，保证化学药品库存放规范，并建立“药品台帐”。4、化学药品的安全管理与储存4.1管理员应

17、仔细阅读标签上的说明及化学药品安全数据表以及与化学药品相关的装置或个人防护措施的说明，使用者在使用化学药品前务必接受有效的培训；4.2化学药品应储存在专门地点，不得与其他物资混合储存，储存地点严禁吸烟及使用明火；4.3危险化学药品应按类别分类储存，双门双锁，实行双人管理，容器包装要完整无损，如发现破损、渗漏必须立即进行安全处理；4.4对于互相接触容易引起燃烧的物品及灭火方法不同的物品应隔离储存；4.5遇水容易发生燃烧、爆炸的危险化学药品，不得存放在潮湿或容易积水的地点；4.6受阳光照射容易发生燃烧、爆炸的危险化学药品，不得存放在露天或者高温的地方，必要时还应采取降温及隔热措施；4.7爆炸物品不

18、准和其他类物品同贮，必须单独隔离限量贮存；4.8压缩气体和液化气体必须与爆炸物品、氧化剂、易燃物品、自燃物品、腐蚀性物品隔离贮存；4.9易燃气体不得与助燃气体、剧毒气体同贮，氧气不得与油脂同贮；4.10易燃液体、遇湿易燃物品、易燃固体与氧化剂隔离存放。4.11具有强氧化性的物质和具有还原性的物质应隔离存放。属于强氧化性物质如硝酸盐、氯酸盐、过氯酸盐、高锰酸盐、过氧化物，发烟硝酸、浓硫酸、氧、氯、溴等。还原性物质如胺类、醇类、有机酸、硫、磷、碳、金属粉等。4.12勿让强氧化性盐类和强酸混合接触，强氧化性盐类和强酸接触反应会发生有还原力的酸和酸酐，呈现极强的氧化性，与有机物接触时，能发生爆炸或燃烧

19、，如氯酸盐、亚氯酸盐、过氯酸盐、高锰酸盐的功能与浓硫酸等强酸接触，假使还存在其他易燃物，有机物就会发生强烈氧化反应而引起燃烧或爆炸；4.13腐蚀性物品，包装必须严密，不允许泄漏，严禁与液化气体和其他物品共存；4.14有毒物品应贮存在阴凉、通风干燥的场所，不能接近酸类物质。如氰化钾、氰化钠等氰化物，与酸类接触后会产生剧毒的氰化氢气体，引起附近人员中毒死亡；5、危险化学药品的领用危险化学药品领用要有记录(见本节附录一)，并保证记录有2人或2人以上签名，各检验员在领取危险化学药品时，应仔细核对药品的品名、级别、纯度、有效期等，准确记录当天使用量并将剩余药品及时归还。（三）、化学药品的安全使用化学药品

20、主要是通过三重途径进入人体：吸收、吸入、摄取。在日常工作中通常是通过吸入进入人体。因此使用化学药品一定要注意：1、看懂标签上的说明及化学药品安全数据表以及与化学药品相关的装置或个人防护措施的说明。2、确保使用者在使用化学药品前接受有效的培训。3、要有防护措施，如局部通风、屏蔽或在通风橱中进行操作。4、对使用化学药品可能引起危险的场地进行控制（如使用易燃液体或气体时要控制明火或其他燃料），在使用化学药品前，应将其转移到其他地方。5、检查防护服及其他安全装置，包括防毒面具是完整无损的。（四）、化学药品混合接触危险及处理有很多化学危险品不仅本身具有易燃烧、易爆炸的危险，往往由于两种或两种以上的化学危

21、险物品混合或互相接触而产生高热、着火、爆炸。两种或两种以上化学危险品相互混合接触时，在一定条件下，发生化学反应，产生高热，反应激烈，引起着火爆炸。这种混合危险有以下3种情况：1、危险药品经过混合接触，在室温条件下，立即或经过短时间发生急剧化学反应，放热，引起着火或爆炸；2、两种或两种以上危险药品混合接触后，形成爆炸性混合物或比原来物质敏感性强的混合物；3、两种或两种以上危险药品在加热、加压或在反应容器内搅拌不匀的情况下，发生急剧反应，造成着火或爆炸，主要有：3.1具有强氧化性的物质和具有还原性的物质进行混合。属于氧化性物质如硝酸盐、氯酸盐、过氯酸盐、高锰酸盐、过氧化物，发烟硝酸、浓硫酸、氧、氯

22、、溴等。还原性物质如胺类、醇类、有机酸、硫、磷、碳、金属粉等。3.2强氧化性盐类和强酸混合接触，会产生游离的酸和酸酐，呈现极强的氧化性，与有机物接触时，能发生爆炸或燃烧，如氯酸盐、亚氯酸盐、过氯酸盐、高锰酸盐的功能与浓硫酸等强酸接触，假使还存在其他易燃物，有机物就会发生强烈氧化反应而引起燃烧或爆炸。（五）、废弃物处理实验室废弃物品分为毒性化学物质、有机废液、无机废液、有机固体废弃物及固体废弃物等五项，其处理原则如下：1、大量的毒性化学物质废弃物按国家有关法律法规处理，微量的可采取稀释反应后排放；2、有机废液中除剧毒与有致癌作用之溶剂外，可分为三种：2.1酮类及低碳之酮类化合物（如：丙酮）：可经

23、大量清水稀释后，由下水道排放；2.2含卤素碳氢化合物：集中收集于固定之容器中，定期由专人或委托厂外有资质的机构代清理；2.3无机酸碱和有机酸碱废液先中和再排放。3、无机废液处理，可分为下列两种：3.1含重金属废液：集中收集于固定的容器中，定期由专人或委托厂外有资质的机构代清理；3.2一般无机化合物溶液：可经大量清水稀释后，由下水道排放；4、 有机固体及一般固体废弃物：分别用广口瓶贮存，并于瓶外加注明显标志，注明内容物、贮存日期及贮存人，定期集中由专人或委托厂外有资质的机构代清理；5、固体废弃物集中用容器存放，定期送至垃圾填埋场进行填埋处理；6、所有微生物实验废弃物应先在水中煮沸30分钟以上，才

24、能按有机废液或有机废弃物方式处理；7、啤酒厂常用化学品的废弃物处理方法：类别化学名称废弃处理方法易燃易爆化学品乙醇大量清水稀释后排入下水道异辛烷稀释反应后排入下水道甲醇大量清水稀释后排入下水道或送至垃圾填埋场进行填埋处理有毒有害品氢氧化钡溶解反应后排入废水氯化钡稀释溶解反应后排入废水厌氧产气袋杀菌后放入不可回收垃圾里邻苯二胺稀释反应后排入废水中重铬酸钾稀释反应后排入废水中放线菌酮经杀菌后放入不可回收垃圾里腐蚀性化学品磷酸中和至中性或以水大量稀释，再排入下水道中乙酸中和至中性或以水大量稀释，再排入下水道中硝酸中和至中性或以水大量稀释，再排入下水道中氢氧化钠溶解反应后排入废水氨水溶于水后排放易制毒

25、化学品硫酸中和至中性或以水大量稀释，再排入下水道中盐酸中和至中性或以水大量稀释，再排入下水道中甲苯用控制焚烧法处理或送至垃圾填埋场进行填埋处理（六）、常见危险化学试剂的成分、危害及应急救援措施等见“本节附录二”。二、标准溶液的配制 （一）、要求1、配制和标定溶液所用水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的规定；2、配制和标定溶液所用试剂纯度均应在分析纯以上；3、标准溶液的浓度均指20时的浓度；4、标定或比较标准溶液浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差CrR95(4)的相对值0.15，两人共八平行测定结果极差的相对值不的大于重

26、复性临界极差CrR95(8)的相对值0.18，取两人平行测定结果的平均值为测定结果，在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。(注释：1）极差的相对值是指测定结果的极差值与浓度平均值的比值，以“”表示；2）重复性临界极差的相对值是指重复性临界极差与浓度平均值的比值，以“”表示)5、制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5范围内；6、使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液的浓度值的准确度有更高要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中；7、标准滴定溶液的浓

27、度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定；8、除另有规定外，标准滴定溶液在常温下（1525）保存时间一般不超过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备；9、储存标准溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。（二）、啤酒检验常用标准溶液的分类及用途1、EDTA标准溶液（0.1mol/L）：用于水中总硬度的检测；2、氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）：用于酸度的滴定及挥发性脂肪酸的测定；3、盐酸标准溶液（0.1mol/L）：用于化学法检测CO2的滴定及碱液浓度的检测；4、硫代硫酸钠（0.1mo

28、l/L）：用于麦芽糖化力的检测；5、硫酸标准溶液（0.2mol/L）：用于溶氧法检测废水中氨氮量；（三）、标准溶液的配制、标定与计算1、氢氧化钠标准溶液 1.1配制称取110g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，放入聚乙烯容器中，密闭放置溶液清亮，按表1规定用移液管吸取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀。 表1：氢氧化钠标准滴定溶液浓度(mol/L)氢氧化钠溶液的体积V/ml1540.5270.15.41.2标定 按表2的规定称取于105110烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，再加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈

29、粉红色，并保持30S不变。同时做空白试验。表2：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L)工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g无二氧化碳水的体积V/mL17.5800.53.6800.10.75501.3计算氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算： m×1000C(NaOH)= (V1-V2)×204.22 式中：C(NaOH)-氢氧化钠标准滴定溶液的当量浓度，单位为mol/L;m-邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为g;V1-氢氧化钠溶液的用量,单位为ml;V2-空白试验氢氧化钠溶液的用量，单位为ml；204.22-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M(KH

30、C8H4O4)=204.221.4比较 量取30.00-35.00ml表3规定浓度的盐酸标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/L）用配制好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80，继续滴定至溶液呈粉红色。表3：C(NaOH),mol/LC(HCL),mol/L110.50.50.10.1浓度计算：V1×C1C(NaOH)= V式中：C(NaOH)- 氢氧化钠标准滴定溶液的当量浓度，单位为mol/L;V1-盐酸标准溶液的用量，单位为ml;C1-盐酸标准溶液的当量浓度，单位为mol/L;V-氢氧化钠溶液的用量，单位为ml;1.5注意事项1）配制氢氧化钠标准溶液时，必须

31、先配制成氢氧化钠饱和溶液再吸取上清液用无二氧化碳的蒸馏水进行稀释。其原因主要是氢氧化钠容易与空气中的二氧化碳形成碳酸钠，反应式为：2NaOH + CO2 H2O+Na2CO3。先将氢氧化钠配制成饱和溶液，由于碳酸钠（Na2CO3）在NaOH中不溶解，可以将碳酸钠沉淀除去，上清液是纯的氢氧化钠溶液，再用无二氧化碳的蒸馏水稀释，以避免再生成碳酸钠沉淀。如果溶液中有碳酸钠沉淀时，用邻苯二甲酸氢钾标定时，会使标定结果偏低。2）配制和标定标准溶液所用水应符合GB/T6682-1992 中三级水的规格。3）配制NaOH标准溶液所用NaOH的纯度应在分析纯以上。配制和标定标准溶液所用电子天平、滴定管、移液管

32、和容量瓶应定期校正和校准。4)使用邻苯二甲酸氢钾作基准物质标定氢氧化钠标准溶液时应注意：邻苯二甲酸氢钾不吸潮，不含结晶水，易提纯，易保存，当量大，是较理想的基准物。但使用邻苯二甲酸氢钾作基准物标定氢氧化钠标准溶液时，邻苯二甲酸氢钾不能烘烤时间过长和温度过高。它在高温下可脱水生成邻苯二甲酸酐。一般用105110干燥1小时即可。5) NaOH标准溶液在常温下放置，保存时间不得超过2个月，当溶液出现浑浊、沉淀时应重新制备。2、硫酸标准溶液 2.1配制 按表4的规定量取硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。表4：硫酸标准滴定溶液的浓度C(1/2H2SO4),mol/L硫酸的体积V/mL1300.

33、5150.132.2标定按表5称取规定量的于270-300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g,溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，同时做空白试验。表5：硫酸标准滴定溶液的浓度C(1/2H2SO4),mol/L基准无水碳酸钠，g11.90.50.950.10.2硫酸标准溶液浓度按下式计算：mC(1/2H2SO4)= (V1-V2)×0.05299式中：C(1/2H2SO4)-硫酸标准溶液的当量浓度，单位mol/L;m-无水碳酸钠的质量，单位g;V1-硫酸溶液的用量，单位mlV2-空白试验硫酸溶液的用量，单位ml

34、0.05299-与1.00ml硫酸标准溶液C(1/2H2SO4)=1.000mol/L相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。2.3比较量取30.00-35.00ml表6规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L）,用配制好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80，继续滴定溶液至粉红色。表6：C(1/2H2SO4),mol/LC(NaOH), mol/L110.50.50.10.1硫酸标准溶液浓度按下式计算：V1×C1C(1/2H2SO4)= V式中：C(1/2H2SO4)-硫酸标准溶液的当量浓度，单位mol/L;C1-氢氧化钠标准溶液的当量浓度，单位mol

35、/L;V1-氢氧化钠标准溶液的用量，单位ml;V-硫酸溶液的用量，ml。3、盐酸标准溶液3.1配制 量取表7规定体积的盐酸，注入1000ml水中，摇匀。表7：盐酸标准滴定溶液的浓度C(HCL),mol/L盐酸的体积V/ml1900.5450.193.2标定 按表8的规定称取于270-300高温炉中灼烧至恒重的基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。表8：C(HCL),mol/L基准无水碳酸钠，g11.90.50.950.10.2盐酸标准溶液浓度按下式计算：

36、mC(HCL)= (V1-V2)×0.05299式中：C(HCL)-盐酸标准溶液的当量浓度，单位mol/L;m-无水碳酸钠的质量，单位g;V1-盐酸溶液的用量，单位ml;V2-空白试验盐酸溶液的用量，单位ml;0.05299-与1.00ml盐酸标准溶液C(HCL)=1.000mol/L相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。3.3比较 量取30.00-35.00ml表9规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L）,用配制好的盐酸溶液滴定，近终点时加热至80，继续滴定溶液至粉红色。表9：C(HCL),mol/LC(NaOH), mol/L110.50.5

37、0.10.1盐酸标准溶液浓度按下式计算： V1×C1C(HCL)= V式中：C(HCL)-盐酸标准溶液的当量浓度，单位mol/L;V1-氢氧化钠标准溶液的用量，单位ml;V-盐酸溶液的用量，单位mlC1-氢氧化钠标准溶液的当量浓度，单位mol/L。4、 0.1N硫代硫酸钠标准溶液 C(Na2S2O3 )=0.1mol/L4.1配制 称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）(或16克无水硫代硫酸钠)，溶于1000ml 水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。 4.2标定 称取0.18g于120烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0001g,置于碘量瓶中，溶于25ml水

38、，加2g碘化钾及20ml20的硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min。加150ml水（15-20），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/L）,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算： mC(Na2S2O3 )= (V1-V2)×0.04903式中：C(Na2S2O3 )-硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度，单位mol/L;m-重铬酸钾的质量，单位g;V1-硫代硫酸钠溶液的用量；0.04903-与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3 )1.000mol/L相当的以克表示的重铬酸钾的质量。4.3比较准确量取30.

39、00-35.00ml碘标准溶液C(1/2I2)=0.1mol/L于碘量瓶中，加150ml无二氧化碳的水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/L）,继续滴定溶液至蓝色消失。同时做水消耗碘的空白试验：取250ml的水，加0.05ml碘标准溶液C(1/2I2)=0.1mol/L及2ml淀粉指示液10g/L），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液蓝色消失。 (V1-0.05)×C1C(Na2S2O3 )= V1-V2式中： C(Na2S2O3 )-硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度，单位mol/L;V1-碘标准溶液的用量，单位ml;V2-空白试验硫代硫酸钠溶液的用量，单

40、位ml;V-硫代硫酸钠溶液的用量，单位ml;C1-碘标准溶液的当量浓度，单位mol/L;0.05-空白试验中加入碘标准溶液的用量，单位ml.5、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液5.1配制 称取表10规定的乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。表10：C(EDTA),mol/L乙二胺四乙酸二钠，g0.1400.05200.028 5.2标定 按表11规定量称取于800±50灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002g,用少量水润湿，加20盐酸溶液2ml至样品溶解，加100ml水，摇匀用10氨水溶液调节PH至7-8,加10mlPH=10的氨-氯化铵缓冲溶液甲及5滴铬

41、黑T指示液（5g/L）, 用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。表11C(EDTA),mol/L基准试剂氧化锌的质量，g0.10.30.050.15乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按下式计算： mC(EDTA)= (V1-V2)×0.08138 式中：C(EDTA)-乙二胺四乙酸二钠标准溶液的当量浓度，单位mol/L；m-氧化锌的质量，单位g;V1-乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，单位ml;V2-空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，单位ml;0.08138-与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液C(EDTA)=1.000mol/L相当的以克表示的氧化锌的质量

42、。附录一： 危险化学品领用表序号： 编号：化学品名库存量领用量领用日期归还日期领用人管 理 员审核附录二：常见危险化学试剂的成分、危害及应急救援措施1、易燃易爆化学品 品名乙醇成分/组成信息化学名称乙醇（酒精）有害成分乙醇浓度95分子式C2H6O理化特性稳定性稳定避免接触的条件明火、高热聚合危害不聚合危险性概述危险性类别易燃液体侵入途径吸入健康危害对中枢神经有麻醉作用燃爆危险易燃易爆急救措施皮肤接触清水冲洗眼睛接触清水冲洗吸入吞服有生命危险、就医消防措施灭火方法及灭火剂着火时，可使用泡沫及CO2灭火器。用水无效品名异辛烷成分/组成信息有害成分异辛烷浓度99.0%/99.5%理化特性外观与性状无

43、色透明液体溶解性溶于水、醇、醚pH值8.5-11.0稳定性和反应活性稳定性不稳定聚合危险聚合避免接触条件氧化剂、日晒、隔绝热源和火种燃烧分解物CO、CO2危险性概述危险品类别副危险6.1类，易燃液体侵入途径吸入、食入、皮肤粘染健康危害触及皮肤易经皮肤吸收或误食、吸入蒸气、粉尘会引起中毒。危险特性本品蒸气与空气易形成爆炸性混合物，与氧化剂会发生强烈反应，遇明火、高热会引起燃烧爆炸。急救措施皮肤接触脱离污染区，立即脱去被污染的衣着，用大量的流动水冲洗，再用肥皂水彻底冲洗皮肤，如有灼伤，立即就医。眼睛接触立即翻开上下眼睑，用流动的清水或生理盐水彻冲洗至少15分钟。就医。吸入迅速脱离现场至空气新鲜处并

44、注意保暖、休息。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。食入误食者应立即漱口，并急送医院抢救。消防措施灭火方法及灭火剂可用CO2或砂土扑救。储存存放于阴凉通风场所，避免日晒，隔绝热源和火种。堆放要稳固，严禁倒置。品名甲苯成分/组成信息有害成分苯浓度100理化特性外观与性状无色透明液体，有强烈芳香味。溶解性微溶于水、可与醇、醚、丙酮、二硫化碳、四氯化碳、乙酸等混溶。稳定性和反应活性稳定性稳定禁配物强氧化剂避免接触条件明火、高热。聚合危害不聚合燃烧分解物CO、CO2危险性概述危险品类别中闪点易燃液体侵入途径吸入、食入、经皮肤吸收健康危害高浓度苯对中枢神经系统具麻醉作用，可引起急性中毒并强烈的作用于中枢神

45、经很快引起痉挛；长期接触高浓度苯对造血系统有危害，引起慢性中毒。对皮肤、粘膜有刺激、致癌作用，可引起出血性白血病。环境危害对环境有危害，应特别注意对水的污染。燃爆危险易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、热有燃烧爆炸危险。急救措施皮肤接触脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触立即翻开上下眼睑，用流动的清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟，就医。吸入迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。食入饮用足量温水，催吐，就医。消防措施危险特性其蒸气与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂 能发生强反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地

46、方，遇火源引起回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。流速过快，容易产生和积聚静电。灭火方法及灭火剂可用泡沫、二氧化碳、干粉和砂土扑救，用水灭火无效。有害燃烧产物CO操作处置与储存操作处置注意事项密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。个体防护眼睛防护戴化学安全防护眼镜。手防护戴橡胶耐油手套。其他防护工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作前避免饮用酒精性饮料。工作后，淋浴更衣。进行就业前和定期的体检。品名甲醇成分/组成信息有害成分甲醇浓度99.5理化特性外观与性状无色透明液体。溶解性溶于水、醇、醚。稳定性和反应活性稳定性不稳定聚合危险聚合避免接触条件氧化剂、日晒、

47、隔绝热源和火源。燃烧分解物CO、CO2危险性概述危险品类别副危险6.1类，易燃液体侵入途径吸入、食入、皮肤粘染。健康危害甲醇是主要危害神经及血管的毒品，具有麻醉效应，有十分显著的蓄积作用。可引起视神经及视网膜的损伤。口服甲醇1g/kg或低于此值时，即可以失眠，致死。吸高浓度蒸气能产生眩晕。昏迷，麻木、痉挛、食欲不振等症状。蒸气与液体都能严重损害眼睛和黏膜。皮肤接触后将会干燥，裂开及发炎。危险特性危险特性：本品蒸气与空气易形成爆炸性混合物。与氧化剂发生强烈反应，遇明火、高热会引起燃烧爆炸。对眼、粘膜或皮肤有强烈刺激性，会造成严重烧伤。触及皮肤易经皮肤吸收或误食、吸入蒸气、粉尘会引起中毒。有毒易燃

48、。急救措施皮肤接触脱离污染区，立即脱去被污染的衣着，用大量的流动水冲洗，再用肥皂水彻底冲洗皮肤，如有灼伤，立即就医。眼睛接触立即翻开上下眼睑，用流动的清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入迅速脱离现场至空气新鲜处并注意保暖、休息。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。就医。食入误食者应立即漱口，并急送医院抢救。消防措施灭火方法及灭火剂可用二氧化碳、砂土扑救。储存应存放于阴凉通风场所，避免日晒，隔绝热源和火种。堆放要稳固，严禁倒置。库内温度超过40，应采取通风降温措施。容器受热膨胀时，应浇冷水冷却，必要时应移至安全通风处放气处理。作业人员不得穿铁钉鞋。装卸机具有防止产生火花的措施。个体防护眼

49、睛防护戴化学安全防护眼镜。手防护防护手套。其他工作场所禁止吸烟、进食和饮水。工作后，沐浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。2、有毒有害品 品名氢氧化钡成分/组成信息有害成分氢氧化钡浓度98理化特性外观与性状白色结晶溶解性微溶于乙醇稳定性和反应活性稳定性不稳定，在空气中吸收CO2为BaCO3。聚合危险不聚合避免接触条件酸类危险性概述危险品类别毒害品GB.6.1，编号：61021侵入途径眼睛、吸入、食入、皮肤吸入。健康危害高毒、有刺激性和腐蚀性。危险特性可燃。遇明火、高温、氧化剂会引起燃烧危险。急救措施皮肤接触脱离污染区，立即脱去被污染的衣着，用大量的流动水冲洗，再用肥

50、皂水彻底冲洗皮肤，如有灼伤，立即就医。眼睛接触立即翻开上下眼睑，用流动的清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入迅速脱离现场至空气新鲜处并注意保暖、休息。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。就医。食入误食者应立即漱口，并急送医院抢救。消防措施灭火方法及灭火剂可用雾状水、二氧化碳、砂土扑救。储存储存于阴凉、干燥、通风良好的地方。不得露天存放。与酸类隔离存放。操作时严防与皮肤破损处接触，作业完毕后即使清洗后方可进食。个体防护呼吸系统防护如果接触其蒸气，建议佩带自吸过滤式防毒面具或空气呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，建议佩带氧气呼吸器。眼睛防护戴化学安全防护眼镜。手防护防护手套。其他工作场所禁止吸

51、烟、进食和饮水。工作后，沐浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。品名氯化钡成分/组成信息有害成分氯化钡浓度99.5理化特性外观与性状白色结晶溶解性溶于水pH值5.0-7.0稳定性和反应活性稳定性稳定聚合危险不聚合避免接触条件酸类燃烧分解产物Cl2危险性概述危险品类别高毒GB6.1类侵入途径吸入、食入、皮肤吸入。健康危害误服或吸入能引起流口水、口内及食道灼痛、胃痛、腹校痛。恶心、呕吐、腹泄、血压升高、脉搏增速无规律。痉挛、大量冷汗。肌力弱、步态、视力及言语障碍、呼吸困难。严重者可突然死亡。危险特性触及皮肤易经皮肤吸收和误食、吸入蒸气、粉尘会引起中毒。有毒不燃烧。急救措施皮肤接触脱离污染区，立即脱去被污染的衣着，用大量的流动水冲洗，再用肥皂水彻底冲洗皮肤，如有灼伤，立即就医。眼睛接触立即翻开上下眼睑，用流动的清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入迅速脱离现场至空气新鲜处并注意保暖、休息。保持呼吸道通畅。呼吸困难时给输氧。就医。食入误食者应立即漱口，并急送医院抢救。消防措施灭火方法及灭火剂可用雾状水、二氧化碳、砂土扑救。储存储存于阴凉、干燥、通风良好的地方。不得露天存放。与酸类隔离存放。操作时严防与皮肤破损处接触，作业完毕后即使清