XRD在残余应力分析中的应用

1、xrd在残余应力分析中的应用摘要x射线衍射测量残余应力的原理是以测量衍射线位移作为原始数据，所测量的结果 实际上是残余应变，而残余应力是通过虎兑定律由残余应变计算得到的。关键词 x射线衍射残余应力xkd0.引言x射线衍射在残余应力分析中具冇重要的作用。x射线应用在残余应力的分 析屮，是科技的一项重大突破。其屮在：定量分析轴承和内燃机喷射器部件中的残余 奥氏体；检测输片惰性轮屮的残余应力；检测汽车发动机部件的残余应力（凸轮轴、连杆、 发动机轴、均衡器）；检测由于全冋火引起的残余应力（家用电器、结构部件）；检测气体传 导时所存在的工作压力；检测大幅度拉伸结构件中的工作应力；通过检测应力来测量工件喷

2、 丸和轧制的效率；检测铸件的残余应力（机械工具铸铁件和汽车铸铝部件）；检测焊接引起 的应力（激光和电焊）；研宂铝合金汽车轮廓中的残余应力和应力阻抗的关系；优化切削去 除的工作参数以提岛机械部件的应力阻抗；检测螺旋式和叶式弹簧的残余应力；研究加上工 作载荷后的临界区域（武器和航空）等很多领域都有贡献。1. x衍射射线分析1.1原理简介x射线衍射分析是利用晶体形成的x射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的 结构分析方法。将具有一定波长的x射线照射到结晶性物质上时，x射线因在结晶内遇到规 则排列的原子或离子而发生散射，散射的x射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结 晶结构相对应的特有的衍射

3、现象，图1为x射线衍射的产生。衍射x射线满足布拉格 （w. l. bragg）方程:2d sin 0 = z?a式中:入是x射线的波长;0是衍射角;d是结晶面间 隔；n是整数。波长入可用己知的x射线衍射角测定，进而求得而间隔，即结晶内原子或离 子的规则排列状态。将求岀的衍射x射线强度和面间隔与已知的表对照，即可确定试样结 晶的物质结构，此即定性分析。从衍射x射线强度的比较，可进行定量分析。本法的特点 在于可以获得元素存在的化合物状态、原子间相互结合的方式，从而可进行价态分析，可用 于对环境固体污染物的物相鉴定，如大气颗粒物中的风砂和土壤成分、工业排放的金属及其 化合物（粉尘）、汽车排气屮卤化铅

4、的组成、水体沉积物或悬浮物屮金属存在的状态等等。m图1 x射线衍射的产生1.2应用一一物相分析品体的x射线衍射阁像实质上是品体微观结构的一种精细复杂的变换，每种品体的结构 与其x射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征x射线衍射图谱不会因为它种物质混 聚在一起而产生变化，这就是x射线衍射物相分析方法的依据。制备各种标准单相物质的衍 射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为 物相定性分析的基本方法。鉴定出各个相后，根据各相花样的强度正比于改组分存在的量（耑 要做吸收校正者除外），就可对各种组分进行定镒分析。目前常用衍射仪法得到衍射阁谱， 用“粉末衍射标准

5、联合会（jcpds）”负责编辑出版的“粉末衍射卡片（pdf卡片）”进行物 相分析。目前，物相分析存在的m题主要有|2|: （1）待测物图样中的最强线条可能并非某单一相的最强线，而是两个或两个以上相的某些次强或三强线齊加的结果。这时若以该线作为某相 的最强线将找不到任何对应的卡片。（2）在众多卡片屮找出满足条件的卡片，十分s杂而繁 锁。虽然可以利用计算机辅助检索，但仍难以令人满意。（3）定量分析过程中，配制试样、 绘制定标曲线或者k值测定及计算，都是复杂而艰巨的工作。力此，有人提出了可能的解决 办法，认为从相反的角度出发，根据标准数据（pdf卡片）利用计算机对定性分析的初步 结果进行多相拟合显示

6、，绘fli衍射角与衍射强度的模拟衍射曲线。通过调整每一物相所占的 比例，与衍射仪扫描所得的衍射阁谱相比较，就可以更准确地得到定性和定量分析的结果， 从而免去了一些定性分析和整个定量分析的实验和计算过程。2. 残余应力2.1残余应力定义产生应力的各种外载荷（力、温度等）去除后，在物体内依然存在的应力。残余应力是 当物体没有外部因素作用吋，在物体内部保持平衡而存在的应力。凡是没有外部作用，物体 内部保持自相平衡的应力，称力物体的固有应力，或称为初应力，亦称为内应力。残余应力 是一种固有应力。2.2残余应力测量方法2.2.1盲孔法残余应力测量它的原理是在平衡状态下的原始应力场上钻孔，以去除一部分具有

7、应力的金属，而使 圆孔附近部分金属内的应力得到松弛，钻孔破坏了原來的应力平衡状态而使应力重新分布， 并呈现新的应力平衡，从而使圆孔附近的金属发生位移或应变，通过商灵敏度的应变仪， 测量钻孔后的应变呈，就可以计算原应力场的应力值。残余应力检测仪主要采用盲孔法进行各种材料和结构的残余应力分析和研究，还可作 力在静力强度研究屮测量结构及材料任意点变形的应力分析仪器。如果配川相应的传感器， 也可以测量力、压力、扭矩、位移和温度等物理量。它以计算机为中央微处理机，采用高精 度测量放大器、数据采集和处理器，测:w:屮无需调零，可直接测出残余应力值的大小及方14, 实现了残余应力测量的自动化。2.2.2磁测

8、法残余应力测量hk21b型磁测法残余应力检测主要采用盲孔法进行各种材料和结构的残余应力分析和 研宂，还付作为在静力强度研宂中测量结构及材料任意点变形的应力分析仪器。如果配用相 应的传感器，也可以测量力、压力、扭矩、位移和温度等物理量。它以计算机为中央微处理 机，采用高精度测呈放人器、数据采集和处理器，测量屮无需调零，可直接测出残余应力值 的大小及方向，实现了残余应力测量的自动化。3. xrd残余应力测定1413.1测定原理残余应力晶格畸变晶面间距变化xrd衍射峰位置发生偏移2d sin 6 = na测量衍射峰偏移的多少计算残余应力的大小3.2测定方法采川sin2%，计算公式为：(7=km ,其

9、巾2(1+/)° 1809(sin24. 应用举例4. 1 dd3镍基单晶高温合金喷丸层残余应力的x射线衍射分析151试验材料为dd3镍基单晶高温合金，其化学成分:质量分数为9.6(?0 8.9cr 6.6w 43ai 2.977 3.47 2.1偷将其进行1250°cx4a空冷+870qcx32a空冷的热处理后， 其组成相为固溶体相，和相晶体结构为立方晶系采用线切割加工出块状试样，尺吋为 20mmxl0mmx4mm单晶111晶向为试样的表面法线方向即单晶111面与试样表面平行 对试样原始线切割而进行磨削加工磨削深度超过0.5mm然后进行喷丸处理采用直径为0 0.2mm的陶

10、瓷丸喷丸强度力0.15mm a型试八确保覆盖率在200%以上使用型 x射线衍射仪，铜靶k辐射测定331衍射晶面，单晶弹性柔度系数 sll = 7.685xl0-12m2n-l,s12 = -3.067xl0-12m27v-l,544 = 7.752xl0-12m2n-l , x射线弹性常数尺=2结合电化学腐蚀技术进行剥层，分别测试喷丸试样不同层深处单晶组分与多晶组分屮的残余应力5 由图1可见试样表面法线z轴为晶体nlzn2,n3方向试样表面某特定方向x轴即晶体 wl,w2,w3方向，空间op方向是hkl晶面的法线方向。图2 x射线应力测定屮的儿何关系4.2 x射线衍射法测定锯片的适张残余应力。

11、6图3所示是x射线衍射应力测定法的基本工作原理。x射线衍射法测定某种晶体材料的 残余应力是根据晶而间距的变化来计算材料应力的。通过0点，沿试件表而应力测定方向 的x轴，垂直试件表面方向的z轴，与z轴呈u角有一条斜线，它对应的x射线衍射角为则x方向的应力可利用下式计算:_ e cos 32.a 2(1+") 3 sin2妒式屮，e为材料的弹性模量（mpa） z l为材料的泊松比，h 0为无应力状态下材料的x射线衍射角，为衍射角，u为被测表曲法线与衍射晶函法线间的夹角,u0为入射x射线与被测表面法线的夹角7,9, 11。阁3 x射线衍射测量示意阁实验研究获得的x射线衍射残余应力测定结果，

12、其应力分布在总趋势上与理论分析和 其他方法的测定结果基本一致。5.xrd当前现状5.1应用现状5.1.1利用布拉格衍射的峰位及强度分析 5.1.1.1晶体结构分析(1) 晶体结构测定。(2) 物相的定性和定量分析。(3) 相变的研究。(4) 薄膜结构分析。5.1.1.2晶体取向分析(1) 晶体取向、解理而、惯析而等的测定。(2) 晶体形变的研究。(3) 晶体生长的研究。(4) 多晶材料织构的测定和分析。5.1.1.3点阵参数的测定(1) 固溶体组分的测定。(2) 同溶体类型的测定。(3) 固溶度的测定(测定相区边界)。(4) 宏观弹性应力和弹性系数的测定。(5) 热膨胀系数的测定。5.1.1.

13、4衍射线形分析(1) 晶粒度和嵌镶块尺度的测定。(2) 冷加工形变研宄和围观应力的测定。(3) 层错(层错矢量、类型、几率、能量)测定。(4) 有序度的测定。(5) 点缺陷的统计分布及畸变场的测定。5.1.2利用衍射成象及x射线干涉仪观察、分析、研宄近完整及完整晶体(1) 动力学衍射理论的研究。(2) 宏观晶体缺陷(缺陷团)的观察、分析。(3) 单个围观晶体缺陷的观察、分析。5.1.3利用大角度相干漫散射强度的分布分析(1) 固溶体中原子类聚及短程序的测定。(2) 吋效过程的预沉淀现象的研究。(3) 热漫散射的研究。(4) 非晶态物质结构及结构弛豫的测定。5.1.4利用小角度散射强度的分布分析(1) 回转半径的测定。(2) 大分子分子量的测定。(3) 生物组织结构的测定。(4) 固体内部及某些表面缺陷的研宂。(5) 纤维的研究。5.1.5利用非相干散射强度的分布分析(1) 研究原子中电子的动量分布。(2) 直接测定金属的布里渊区屮费米囬形状。5.1.6利用吸收边精细结构分析(1) 测定晶态及非晶态物质的局域短程结构。(2) 测定生物大分子中金属配位体的距离。(3) 表面吸附分子状态的研究。(4) 测定催化剂中金属原子的价态及配位环境。6.结论用x射线衍射测量残余应力既方便又实用，既大大的降低了测量的难度，又提高了残余 应力测量的准确性。是一个非常好的测