第八章重量分析法

1、第八章第八章 重量分析法重量分析法第一节第一节 重量分析法概述重量分析法概述第二节第二节 沉淀剂的选择与应用沉淀剂的选择与应用第三节第三节 沉淀的形成与沉淀条件沉淀的形成与沉淀条件第四节第四节 重量分析的误差重量分析的误差第六节第六节 重量分析的应用实例重量分析的应用实例第五节第五节 重量分析的计算重量分析的计算第一节第一节 沉淀分析法概述沉淀分析法概述重量分析法重量分析法是以测定重量的方法来测定被测组分是以测定重量的方法来测定被测组分含量的定量分析法。含量的定量分析法。一、重量分析法的特点一、重量分析法的特点优点优点: : Er : 0.10.2，准确，不需标液。，准确，不需标液。测测P，S

2、，Si，Ni 等的等的仲裁分析仲裁分析仍用重量法。仍用重量法。缺点：缺点：慢，繁琐，不适于微量成分分析。慢，繁琐，不适于微量成分分析。二、重量分析法的分类二、重量分析法的分类1.1.沉淀法沉淀法利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再使之转化为称量形式称量。（如式沉淀出来，再使之转化为称量形式称量。（如SOSO4 42-2-含含量的测定）量的测定）2.2.气化法气化法利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使待测组分从试样中挥发逸出。（常用于食品工业中）使待测组分从试样中挥发逸出。（常用于食品工业中）3.3.

3、电解法电解法利用电解的方法使待测金属离子在电极上还利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出，然后称重，电极增加的质量即为金属质量。原析出，然后称重，电极增加的质量即为金属质量。（例如，测（例如，测CuCu2 2）4.4.萃取法萃取法利用选择性溶剂将被测组分从样品中萃取出利用选择性溶剂将被测组分从样品中萃取出来的一种方法。（常用于有机化合物的分离与纯化）来的一种方法。（常用于有机化合物的分离与纯化）三、重量分析的主要操作过程三、重量分析的主要操作过程沉淀形式沉淀形式被测试样被测试样称量形式称量形式溶解溶解加入沉淀剂加入沉淀剂过滤过滤洗涤洗涤烘烘( (烧烧) )常用仪器常用仪器重量法示例重量法

4、示例AgClAgClAgNO3Cl- 沉淀形式沉淀形式 称量形称量形式式沉淀剂沉淀剂被测物被测物滤，洗滤，洗烘，烘，120120BaSO4BaSO4BaCl2SO42-滤，洗滤，洗灼烧，灼烧，800800MgNH4PO46H2O(NH4)2HPO4Mg2P2O7Mg2滤，洗滤，洗灼烧灼烧 ,1100,1100注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同对沉淀形式的要求对沉淀形式的要求沉淀的沉淀的S 要小，溶解损失应要小，溶解损失应Ksp(MgC2O4)所以会有所以会有MgC2O4在沉淀的表面析出，陈化的时间越在沉淀的表面析出，陈化的时间越长这种现象越严重

5、。长这种现象越严重。二、二、 减少沉淀玷污的方法减少沉淀玷污的方法（1）选择适当的分析步骤。）选择适当的分析步骤。（2）选择合适沉淀剂。如选择有机沉淀剂。）选择合适沉淀剂。如选择有机沉淀剂。（3）改变杂质的存在形式。）改变杂质的存在形式。（4）改善沉淀条件。包括溶液浓度、酸度、）改善沉淀条件。包括溶液浓度、酸度、试剂加入次序和速度、陈化等。试剂加入次序和速度、陈化等。（5）再沉淀：将得到的沉淀过滤后溶解，）再沉淀：将得到的沉淀过滤后溶解，再进行第二次沉淀。再进行第二次沉淀。第五节第五节 重量分析的计算重量分析的计算722722442OPMgMgOPMgMgBaSOBaSOsMMmmMsMmm7

6、222OPMgMgMM800灼烧灼烧 S待测组分待测组分SO42-试液试液BaCl2沉淀剂沉淀剂BaSO4沉淀形式沉淀形式过滤过滤洗涤洗涤BaSO4称量形式称量形式MgNH4PO46H2O(NH4)2HPO4Mg2P2O7Mg2滤，洗滤，洗灼烧灼烧 ,1100,1100待测组分的质量待测组分的质量：4BaSOMsM称为换算因数。称为换算因数。和重量分析中的换算因数重量分析中的换算因数 在重量分析中，多数情况下获得的称量形式与待测组在重量分析中，多数情况下获得的称量形式与待测组分的形式不同，待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质分的形式不同，待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量之比称为换算因数，

7、以量之比称为换算因数，以F表示。注意要使分子和分母中待表示。注意要使分子和分母中待测元素的个数相等。测元素的个数相等。 称量形式的质量称量形式的质量m，试样的质量，试样的质量ms，及换算因素，及换算因素F，被，被测组分的质量分数测组分的质量分数w：%100smmFw称称量量形形式式的的摩摩尔尔质质量量被被测测组组分分的的摩摩尔尔质质量量baF被测物被测物 沉淀形式沉淀形式 称量形式称量形式 换算因数换算因数 Fe Fe(OH)3nH2O Fe2O3 2MFe /MFe2O3 FeO Fe(OH)3nH2O Fe2O3 2MFeO / MFe2O3 SO42- BaSO4 BaSO4 MSO42

8、- /MBaSO4 MgO MgNH4PO4 Mg2P2O7 2MMgO/MMg2P2O7 SiO2 SiO2 SiO2 MSiO2 / MSiO2例：用重量法测定某试样中的例：用重量法测定某试样中的Fe，沉，沉 淀形式为淀形式为Fe(OH)3nH2O，称量形，称量形 式为式为Fe2O3，换算因数应为，换算因数应为 A、MFe / MFe(OH)3nH2O B、MFe / MFe2O3 C、2MFe / MFe2O3 D、MFe2O3 / MFe E、MFe2O3 / 2MFe例：称取例：称取BaCl2样品样品0.4801g，经沉淀称量法分析后，经沉淀称量法分析后得到称量形式为得到称量形式为B

9、aSO4的质量为的质量为0.4578g，计算样品，计算样品中中BaCl2的百分含量。的百分含量。%10.85%100/39.233/24.2084801. 04578. 0%1004242)(molgmolgggmMMmwsBaSOBaClBaSOBaCl解：解：F=M(BaCl2)/M(BaSO4)，所以有：，所以有：例：分析铬矿中例：分析铬矿中Cr2O3含量时，称取样品含量时，称取样品0.5000g，经，经沉淀称量法分析后，得到称量形式沉淀称量法分析后，得到称量形式BaCrO4的质量为的质量为0.2530g，求铬矿中，求铬矿中Cr2O3的百分含量。的百分含量。%18.15%100/32.2

10、532/99.1515000. 02530. 0%1002432432)(molgmolgggmMMmwsBaCrOOCrBaCrOOCr解：解：F=MCr2O3/2MBaCrO4，所以有：，所以有：例：称取某铁矿石试样0.2500g，经处理后，沉淀形式为Fe(OH)3，称量形式为Fe2O3，质量为0.2491g，求Fe和Fe3O4的质量分数。%31.96%100/69.1593/54.23122500. 02491. 0%10032%70.69%100/69.159/85.5522500. 02491. 0%1002324332433232)()(molgmolgggmMMmwmolgmol

11、gggmMMmwsOFeOFeOFeOFesOFeFeOFeFe解：解：丁二酮肟丁二酮肟：与与Ni2+、Pd2+、Pt2+、Fe2+生成沉淀，与生成沉淀，与Co2+、Cu2+、Zn2+等生成水溶性的络合物。等生成水溶性的络合物。 在氨性溶液中，与在氨性溶液中，与Ni2+生成鲜红色的螯合物沉生成鲜红色的螯合物沉淀淀Ni(C4H7O2N2)2，沉淀组成恒定，可烘干后直接，沉淀组成恒定，可烘干后直接称重，用于重量法测定镍。称重，用于重量法测定镍。 与与Fe3+、Al3+、Cr3+等在氨性溶液中生成水合等在氨性溶液中生成水合氧化物沉淀，干扰测定，可加入酒石酸进行掩蔽。氧化物沉淀，干扰测定，可加入酒石酸进行掩蔽。第六节第六节 重量分析法的应用重量分析法的应用钢铁中镍含量的测定：钢铁中镍含量的测定：丁二酮肟法测定铁的含量丁二酮肟法测定铁的含量表表 沉淀条件对沉淀纯度的影响沉淀条件对沉淀纯度的影响 （+：提