洗涤剂的表征与配制实验报告(附氢氧化铁胶体制备)

1、华 南 师 范 大 学 实 验 报 告洗涤剂的表征和配制 【附Fe(OH)3胶体的制备和纯化】1、 实验目的（1） 了解和熟悉洗涤剂的主要成分、结构、性质、作用机理以及类别；（2） 掌握洗涤剂各组分的性状及其配方原理；（3） 了解洗涤剂配制流程和性能表征方法（白度仪）。2、 实验原理（1） 洗涤剂的主要成分是表面活性剂加上各种助剂，其结构中主要有两大部分：极性亲水基团和非极性亲油基团。由于其具有两亲结构，在清除固体表面粘附污物的洗涤过程中，可通过一个物理、化学过程，明显降低体系的表面张力，并发生润湿、乳化、分散、起泡、增溶等一系列作用，最终在其他组分和外界机械搅拌因素的协同作用下，使污垢得到清

2、除。（2） 根据其所具有的功能基团的差异，表面活性剂可分为阴离子型表面活性剂和阳离子表面活性剂、非离子型表面活性剂、两亲表面活性剂及特种表面活性剂等。其中，阴离子表面活性剂在价格、洗涤效果、生物降解性等方面有明显优势，使用广泛，是现在使用的绝大部分洗涤剂的主要成分。（3） 洗涤剂中的助剂主要包括：螯合剂、增稠剂、增溶剂、填料、摩擦剂、增白剂、漂白剂、柔顺剂、起泡/消泡剂、抗沉积剂、酶、色素、香精等。（4） 我们实验中使用几个简单配方，其中多用洗洁精的配方（100g）如下：十二烷基苯磺酸钠 10g 椰子油酸 3g 粗盐 2g 柠檬酸 1g三聚磷酸钠 4g 氢氧化钠 1g脂肪酸聚氧乙烯醚 9g 水

3、 70g洗发香波配方（50g）：椰子油酸 3g 椰油酸乙二酸酰胺 2.5g柠檬酸 0.5g 香精、色素 适量脂肪酸聚氧乙烯醚 9g 氢氧化钠 适量蒸馏水 35g三、仪器试剂1、实验仪器SBDY型数显白度仪、量筒、烧杯、托盘天平2、实验药品椰子油酸、十二烷基苯磺酸钠、柠檬酸、三聚磷酸钠、脂肪酸聚氧乙烯醚、粗盐、氢氧化钠、水、香精、色素、椰油酸乙二酸酰胺四、实验步骤1、洗涤剂的配制（1）根据实验原理中多用洗洁精的配方，依次用天平称取十二烷基苯磺酸钠10g、粗盐2g、三聚磷酸钠4g、脂肪酸聚氧乙烯醚9g、椰子油酸3g、柠檬酸1g、氢氧化钠1g、水70g,并自行选择各种组分的加入顺序，本次实验的加入顺

4、序是根据量从多到少的顺序加入的，也即是依次加入以下各种组分：十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸聚氧乙烯醚、三聚磷酸钠、椰子油酸、粗盐、柠檬酸、氢氧化钠，最后加入水搅拌、溶解。（2）根据实验原理中洗发香波配方（50g）的配方，依次用天平称取椰子油酸3g、 椰油酸乙二酸酰胺2.5g、柠檬酸 0.5g、 香精、色素（适量）、脂肪酸聚氧乙烯醚9g、 氢氧化钠（适量）、蒸馏水35g；在烧杯中加水搅拌、溶解。2、洗涤剂效果的测试（利用白度计测定所配制洗涤剂的洗涤效果）白度计的校正：用已知白度的白板校正仪器；用白度计测定布条在洗涤前的白度；将两条白布条弄脏，如在窗台上擦拭（在黑板擦拭）；用白度计测定弄脏了的布条的白度

5、；用刚刚所配制的洗涤剂和洗发香波分别清洗弄脏了的两条布条，洗涤干净后吹干；用白度计分别测量洗涤剂洗涤后布条的白度。五、结果与讨论1、白度计测量数据记录如下：干净白布条的白度污布条的白度污布条洗涤后的白度 备注37.621.141.9洗发香波37.214.047.6多用洗洁精2、 洗涤剂洗涤效果计算：（1） 洗发香波：去污效率DE=(41.9-21.1)/（37.6-21.1）*100%=126.06%（2） 多用洗洁精：去污效率DE=（47.6-14.0)/（37.2-14.0）*100%=144.83%3、实验讨论（1）我们小组实验所配制的多用洗洁精，是白色粘稠状液体；用所配制的洗涤剂洗涤污

6、布时，可以比较快速的洗涤干净布条，去污效率为144.83%，效果很好；洗涤时双手直接接触洗涤剂，并没有感觉到手部皮肤有紧绷感，手感很舒服，说明我们小组配制的多用洗洁精的碱性适宜，对手的伤害较小，但是会有比较难以消去的味道残留在手上。（2）我们配制的洗发香波为橙黄色液体，颜色比较深；由于在实验过程中加入的香精和色素较多，故颜色偏深；使用其洗涤脏布时，触感很滑、很舒服，并没有感到紧绷感；去污效率为126.06%，去污效果也很好 。（试验数据计算结果得到的去污效率都大于百分之一百，这说明试验中使用的白布本来就不太干净，洗净后的白度比原来的都要高）（3）本次实验配制的洗涤剂是洗洁精，在实际应用中，其配

7、方必须遵循以下几点基本原则：对人体无害；能较好地洗去动植物油垢；清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其它器具；洗涤蔬果时应无残留，且不影响外观及原有风味；发泡性好，泡沫细腻洁白；可有效杀灭细菌且不危害人体健康；储存稳定性好。 在实际工业生产中的洗洁精，应该是透明液体，浓度、粘度合适，具有较高碱性，可以提高去污能力和节省活性物，但PH不应大于10，同时还会加入少量香精，增加其芳香性。一些高档的餐具洗涤剂还会加入釉面保护剂如醋酸铝、甲酸铝、硼酸酐及其混合物，保护餐具。（4）液体洗涤剂的主要成分是表面活性剂，它的分子中既有亲油的原子团，又有亲水的原子团。洗涤的时候，利用表面活性剂来降低油水界面的张力，

8、发生乳化作用，经过搅拌、搓擦，油垢分散溶解在洗涤液中，从而简单除去。故设计洗涤剂配方时，一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应及各种助剂的协同作用。因此，表面活性剂种类和用量的选择是配制高效洗涤剂的关键。在实际选择上，要根据各组分的增效作用进行优化，从而得到实用有效的洗涤剂。（5）洗涤剂的基本配方公式是：发泡剂+除油乳化剂+增稠剂+防腐剂+香精=洗洁精。 在实验中，我们小组总共配制了两种洗涤剂，共选择了11种组分，其重要成分对应的作用分别如下： 十二烷基苯磺酸钠：属阴离子型表面活性剂，具有良好的去污、湿润、乳化、分散能力，能产生丰富的泡沫，增溶效果显著，且有很好的生物降解性，所以广泛应用于洗衣粉、

9、餐具洗涤剂及工业清洁剂中； 脂肪酸聚氧乙烯醚：属非离子表面活性剂，具有优良的去污、乳化、发泡性能和抗硬水性能，温和的洗涤性质不会损伤皮肤。将高活性产品加到规定数量的水中去，同时加以搅拌。而不要将水加到高活性原料，否则便可能导致凝胶的形成； 椰子油酸：合成表面活性剂的中间体，跟其他表面活性剂有良好的复配性和协同效用。具有良好的增泡作用，乳化去油效果显著； 三聚磷酸钠：洗涤剂中不可缺少的优良助剂，提高洗涤剂的去污效果。 三聚磷酸钠具有螯合钙、镁、铁等离子的性质，能软化水。也是洗涤剂的胶溶剂、乳化剂，对蛋白质有膨润、增溶作用，有明显的解胶效果，对脂肪物质起促进乳化作用，对尘土等固体污垢有分散作用，增

10、强表面活性剂的表面活性，降低临界胶束浓度，起到降低表面活性剂用量和增强去污力的双重作用；同时，也是良好的缓冲剂，所以，即使有酸性污垢存在，三聚磷酸钠也能使洗涤液保持一定的碱度，有利于酸性污垢的除去；它还可以吸收水分防止洗涤剂结块。粗盐：是一种辅助原料，氯化钠能对阴离子表面活性剂的水溶液增稠，但应适量。过量的氯化钠将使表面活性剂不溶，导致洗洁精变浑浊和变稀； NaOH：调节洗涤剂的PH值至碱性，但也不能过量，应保证洗涤剂的PH值低于10，可以提高去污能力又能节省活性物，降低生产成本； 柠檬酸：调节洗涤剂PH值至6.5-7.5.作为助洗剂，能有效改善洗涤产品的性能，是一种优良的鳌合剂。工业生产中，

11、柠檬酸和改性柠檬酸可制成一种无甲醛防皱整顿剂，用于纯棉织物的防皱整理。不仅防皱效果好，而且成本低； 去离子水：作为溶剂，能使各组分混合均匀；香精：增加洗涤剂的香味，遮盖污垢等散发出的异味。洗洁精香精配方设计时，应选择一些留香性差的香料；色素：色素的加入，主要是为了产品外在的美观。对有些液体产品，色素的添加，也是为了遮盖由原料或工艺给产品带来的外观问题；椰油酸乙二酸酰胺：是非离子表面活性剂和增稠剂。（6） 洗洁精的存放要求避光，常温保存。长期阳光照射会损坏包装，同时温度升高会导致产品氧化加快，而过低温则可能导致洗洁精受冻出现混浊现象。我们实验中制备的洗涤剂可能过一段时间就会变浑浊，不能再用；在工

12、业生产中，常常还会加入防腐剂，延长产品保存时间；同时，还应进行相应的灭菌处理。我觉得除了用量，表面活性剂的加入顺序可能也会影响其产品性能，参照部分洗洁精设计。总而言之，我们小组实验制备的洗涤剂效果是较好的。六、思考题1、洗涤剂中加入碱性物质有何作用，有何弊端？答：洗涤剂中加入碱性物质，能有效去除衣物上的污渍，因为衣物上的常见污垢大多是有机污渍，显酸性，故洗衣粉洗衣液中大多加入了一定数量的碱性物质；但过量的碱性物质会对皮肤和衣物带来伤害，同时，碱性物质易与硬水形成沉淀，所以洗衣粉中过多的碱性物质便会导致洗涤时形成大量的沉淀，直接影响洗涤效果。七、参考文献1 傅献彩, 沈文霞, 姚天扬; 物理化学

13、; 高等教育出版社; 2005.2 刘云编著;洗涤剂：原理.原料.工艺.配方;化学工业出版社;1998.3 董盛福编著;洗涤剂常识;轻工业出版社;1982.4 王慎敏主编;洗涤剂配方设计、设备工艺与配方实例;化学工业出版社;2003.5何广平, 南俊民, 孙艳辉; 基础物理化学实验; 化学工业出版社;2008. 6 徐宝财，周雅文，王洪钟;洗涤剂配方工艺手册;化学工业出版社;2006. Fe(OH)3胶体的制备和纯化1、 实验目的（1） 学会制备Fe(OH)3溶胶；（2） 了解胶团结构式；（3） 学会简单制备半透膜和纯化胶体，用丁达尔效应检验胶体。2、 实验原理（1） 基本原理：FeCl3&#

14、160;+ 3H2O  Fe(OH)3(胶) + 3HCl （沸水中逐滴加入） 化学式Fe(OH)3，棕色或红褐色粉末或深棕色絮状沉淀。密度3.43.9g/cm3。具有两性但其碱性强于酸性，新制得的氢氧化铁易溶于无机酸和有机酸，亦可溶于热浓碱。（2）溶胶的制备 溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点，如机械法，电弧法，超声波法，胶溶法等；凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子)的过饱和溶液，再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶，如物质蒸汽凝结法、变换分散介质法、化学反应法等。Fe(

15、OH)3溶胶的制备就是采用化学反应法使生成物呈过饱和状态，然后粒子再结合成溶胶。（3）溶胶的纯化制成的Fe(OH)3溶胶溶液中常有其它杂质存在,而影响其稳定性,而且制得的Fe(OH)3水溶胶冷却时,反应要逆向进行,因此必须纯化。纯化原理：半透膜渗析，只允许离子、小分子透过。常用的纯化方法是半透膜渗析法。渗析时以半透膜隔开胶体溶液和纯溶剂,胶体溶液中的杂质,如电解质及小分子能透过半透膜,进入溶剂中,而大部分胶粒却不透过. 如果不断换溶剂,则可把胶体中的杂质除去. 要提高渗析速度,可用热渗析或电渗析的方法。3、 仪器与试剂 烧杯、蒸馏水、10%FeCl3、玻璃棒、锥形瓶、火棉胶、电炉、质量分数1%

16、的AgNO3及KCNS溶液、刻度移液管四、实验步骤1、水解法制备Fe(OH)3溶胶量取50mL蒸馏水，置于100mL烧杯中，先煮沸2min，用刻度移液管移取10% FeCl3溶液30ml，逐滴加入沸水中，并不断搅拌，继续煮沸3min，得到棕红色Fe(OH)3溶胶，其结构式可表示为mFe(OH)3n FeO+(n-x)Cl-x+×xCl- 。 2、Fe(OH)3溶胶的纯化（1）制备半透膜：选择一个300mL的内壁光滑的锥形瓶，洗涤烘干，倒入约20mL火棉胶溶液，小心转动烧瓶，使火棉胶均匀地在瓶内形成一薄层，倒出多余的火棉胶，倒置烧瓶于铁圈上，流尽多余的火棉胶，并让乙醚蒸发，直至用手指轻

17、轻接触火棉胶膜而不粘着为止；然后加水入瓶内至满，浸膜于水中约10min，倒去瓶内的水；再在瓶口剥开一部分膜，在此膜与玻璃瓶壁间灌水至满，膜即脱离瓶壁，轻轻地取出所成之袋，检查是否有漏洞。（2）纯化：把水解法制得的溶胶，置于半透膜袋内，用线拴住袋口，置于1000mL烧杯中，加500mL蒸馏水，保持温度60-70°C，进行热渗析。每半小时换一次水，并取出少许蒸馏水检验其中Cl-和Fe3+离子，直到不能检出离子为止。3、胶体的检验 使用LED手电筒从烧杯中胶体的侧面射过去，可以观察到光亮的通路。5、 思考与讨论（1） 我们实验用凝聚法制备Fe(OH)3溶胶，成功制得溶胶；在实验过程中，如果

18、加入FeCl3的时候没有控制好，滴加的速度过快，加热温度过高，就会出现沉淀；我们制备胶体时，一定要缓慢向沸水中逐滴加入FeCl3溶液，并不断搅拌，加热不宜太剧烈，否则，得到的胶体颗粒太大，稳定性差。（2） 刚制备好的半透膜应装满水溶出其中剩余的乙醚，装水不宜太早，会导致乙醚未蒸发完，加水后膜呈白色而不适用，也不宜太迟，致膜变干硬而不易取出。我们在锥形瓶上涂了一层火棉胶，用水洗出之后，装水，发现制得的半透膜效果较好。如果实验中制成的半透膜袋如有小漏洞，我们可以通过以下方法进行补救：拭干有洞的部分，用玻璃棒蘸少许火棉胶轻轻接触洞口，使之粘满即可。（3） 制备胶体时，一定要缓慢向沸水中逐滴加入FeCl3溶液，并不断搅拌，否则，得到的胶体颗粒太大，稳定性差；溶胶中的杂