制药总结汇报芍甘口服液第1组

1、第一组第一组 05 翟小忠 06 叶文静07 师琦 08 宋丹娟芍药甘草口服液芍药甘草口服液 实验汇报实验汇报实验目的仪器与试剂实验工艺流程固含检测 成分检测对比讨论实验目的实验目的1)1)掌握设计中药复方的精制分离方法与技术掌握设计中药复方的精制分离方法与技术2)2)掌握芍药甘草汤分离过程中的醇沉、超滤掌握芍药甘草汤分离过程中的醇沉、超滤、树脂吸附技术、树脂吸附技术3)3)熟悉不同精制工艺对芍药甘草汤的固含物熟悉不同精制工艺对芍药甘草汤的固含物及有效成分的影响及有效成分的影响4)4)了解大孔树脂、超滤等吸附、分离原理了解大孔树脂、超滤等吸附、分离原理1)仪器：电磁炉、煎煮锅、量筒、药液桶仪器

2、：电磁炉、煎煮锅、量筒、药液桶、天平（百分之一、十万分之一）、玻璃、天平（百分之一、十万分之一）、玻璃棒、蒸发皿、砂芯漏斗、布氏漏斗、烧杯棒、蒸发皿、砂芯漏斗、布氏漏斗、烧杯、旋转蒸发仪、高效液相色谱仪、旋转蒸发仪、高效液相色谱仪2)药材：赤芍、甘草药材：赤芍、甘草3)试剂：蒸馏水，试剂：蒸馏水，95%乙醇，乙腈、甲酸乙醇，乙腈、甲酸、三氟乙酸均为色谱纯、三氟乙酸均为色谱纯仪器与试剂仪器与试剂处方工艺流程及工艺说明制备工艺提提取取、精精制制工工艺艺线线路路设设计计芍苷口服液提取、精制工艺线路设计芍苷口服液提取、精制工艺线路设计1、处方、处方 赤芍赤芍400g 甘草甘草400g制成制成1000m

3、l 2. 制备工艺制备工艺 以上两味，加水煎煮二次，第一次加水以上两味，加水煎煮二次，第一次加水10倍量，加水煎煮提倍量，加水煎煮提取取2小时，第二次加水小时，第二次加水8倍量，加水煎煮提取倍量，加水煎煮提取1小时，合并煎液小时，合并煎液，滤过，浓缩，浓缩至，滤过，浓缩，浓缩至1.5g生药生药/ml, 加加95%乙醇使含醇量达乙醇使含醇量达70，冷藏静置，冷藏静置12小时，滤过，减压回收乙醇，至无醇味，加苯小时，滤过，减压回收乙醇，至无醇味，加苯甲酸钠甲酸钠2g及水适量，搅拌使溶解，加入蒸馏水至及水适量，搅拌使溶解，加入蒸馏水至1000ml,搅匀搅匀，过滤，灌封，即得。，过滤，灌封，即得。加水

4、煎煮二次，第一次加水煎煮二次，第一次10倍量倍量水，煎煮水，煎煮2h；第二次；第二次8倍量水倍量水，煎煮，煎煮1h。合并煎液，过滤。合并煎液，过滤浓缩至浓缩至1. 5 g 生药生药/ml滤液滤液加加95%乙醇至含醇量为乙醇至含醇量为70%，冷藏放置冷藏放置12小时，抽滤小时，抽滤浓缩液浓缩液回收乙醇，加苯甲酸钠回收乙醇，加苯甲酸钠2g、蔗糖蔗糖200g,加纯水至加纯水至1000ml，搅拌，过滤。搅拌，过滤。醇沉液醇沉液灌装，灭菌，检漏，灌装，灭菌，检漏，装盒，包装装盒，包装芍苷口服液芍苷口服液成品成品芍药、甘草芍药、甘草原原设设计计工工艺艺200g赤芍+200g甘草，4l水煎煮2h,3.2l水

5、煎煮1h,合并得煎液，5.5l煎液。浓缩至270ml（约为1.5g生药/ml）加750ml95%乙醇（含醇量约为70%），冷藏静置12h，抽滤后得醇沉液880ml,回收乙醇至无醇味，得132ml药液。加1g苯甲酸钠，加蒸馏水368ml配液至500ml, 搅拌均匀，测ph约为56。灌装，煮沸灭菌30min。灌装样品有沉淀，再次抽滤、微滤，灌装，煮沸灭菌30min。实验室制备工艺实验室制备工艺改改良良提取提取浓缩浓缩醇醇沉沉配配液液加水煎煮二次，第一次加水煎煮二次，第一次10倍量倍量水，煎煮水，煎煮2h；第二次；第二次8倍量水倍量水，煎煮，煎煮1h。合并煎液，过滤。合并煎液，过滤浓缩至浓缩至1.

6、5 g 生药生药/ml滤液滤液加加95%乙醇至含醇量为乙醇至含醇量为70%，冷藏放置冷藏放置12小时，抽滤小时，抽滤浓缩液浓缩液回收乙醇，加苯甲酸钠回收乙醇，加苯甲酸钠2g，加纯水至加纯水至1000ml，搅拌，过，搅拌，过滤。滤。醇沉液醇沉液灌装，灭菌，检漏，灌装，灭菌，检漏，装盒，包装装盒，包装芍苷口服液芍苷口服液成品成品芍药、甘草芍药、甘草最最终终工工艺艺流流程程灌装，灭菌，检漏，装盒，包装回收乙醇至无醇味，加苯甲酸钠2g，加蒸馏水配至1000ml，冷藏静置，抽滤，微滤，搅拌芍苷口服液芍苷口服液成品成品工艺说明工艺说明一、提取与纯化工艺一、提取与纯化工艺芍药甘草中有效成分多为水溶性成分，故

7、用水提。经实验芍药甘草中有效成分多为水溶性成分，故用水提。经实验醇沉后，口服液稳定性并不是很理想，所以醇沉后再次冷醇沉后，口服液稳定性并不是很理想，所以醇沉后再次冷藏，抽滤，再微滤，以提高口服液的澄明度与稳定性。藏，抽滤，再微滤，以提高口服液的澄明度与稳定性。3 3、服用量：一天、服用量：一天3 3支支二、成型工艺二、成型工艺1.1.芍苷口服液由于甘草酸本身具有较高甜度，实验发现，可芍苷口服液由于甘草酸本身具有较高甜度，实验发现，可不添加甜味剂。添加不添加甜味剂。添加0.2%0.2%的苯甲酸钠作为防腐剂，即每的苯甲酸钠作为防腐剂，即每1000ml1000ml添加添加2g2g苯甲酸钠。苯甲酸钠。

8、2. 2. 配液后固含物量及辅料用量比例为（以配液后固含物量及辅料用量比例为（以1000ml1000ml计）：计）： 提取药液固含物量提取药液固含物量 88.17g 88.17g 苯甲酸钠苯甲酸钠 2g 0.2%2g 0.2% 装量装量 10ml/10ml/支支 固含检测成分检测小组比较实验数据固含检测固含检测原蒸发皿质量(g)干燥2h后质量(g)干燥1h后质量(g)固含物（g/ml）总固含物（g）母液（5.5l）54.184954.399154.39890.0214117.70醇沉液（880ml）50.612251.505351.48680.087476.912醇沉成品（500ml）54.1

9、92355.703255.68580.149474.675微滤成品（410ml）54.192355.268055.26760.107544.087成分检测高效液相对照品：对照品：c c甘草苷甘草苷=0.67mg/ml =0.67mg/ml ； c c芍药苷芍药苷=0.67mg/ml =0.67mg/ml ； c c甘草酸甘草酸=0.70mg/ml=0.70mg/ml测量体积：测量体积：v v母液母液=5500ml =5500ml ； v v醇醇沉液沉液=880ml =880ml ；v v醇沉成品醇沉成品=500ml =500ml ；v v微滤成品微滤成品=410ml =410ml 计算方法：外

10、标一点法，计算方法：外标一点法，公式：公式：c=c对照品对照品a样品样品d/a对照品对照品液相条件液相条件甘草酸：甘草酸： 乙腈：乙腈：0.1三氟乙酸（三氟乙酸（40:60） 流速：流速：1ml/min 进样：进样：10微升微升 温度：温度：28 波长：波长：254nm芍药苷、甘草苷：乙腈：甲酸（芍药苷、甘草苷：乙腈：甲酸（18:82） 流速：流速：1ml/min 进样：进样：10微升微升 温度：温度：28 波长：波长：254nm保留时间t/min峰面积s浓度（mg/ml）含量（g）保留率（%）甘草苷对照品9.40011194.0/母液9.411274.520.160.88醇沉液9.41724

11、24.021.450.7382.39微滤液9.3562548.311.530.6371.25芍药苷对照品5.8298250.49/母液5.7801726.921.407.70醇沉液5.75515003.7012.186.0979.09微滤液5.73415171.6012.325.0565.58甘草酸对照品有效成分含量测定有效成分含量测定小组对比保留率（%）固含物（g）（以400g生药为单位）甘草苷 芍药苷 甘草酸原固含精制后固含固含物醇沉82.3979.0980.42117.7074.67543.025微滤71.2565.5866.67117.7044.08773.613超滤122.22115

12、.0127.12130.647.7382.87醇沉*47.743.546.5106.3540.0366.32提取物生产过程数据表提取物生产过程数据表按制备工艺，以每批生产按制备工艺，以每批生产1000支的规模，其生产过程数据表见下。支的规模，其生产过程数据表见下。芍药投药量（kg）4甘草投药量（kg）4提取精制水提液体积（l）110常压浓缩相对密度1.5清膏体积（l）5.4加乙醇量（l）15减压浓缩相对密度1.2清膏体积（l）2.64提取物加入苯甲酸钠量（kg）0.01成品理论产量（l）10理论成品数（支）1000甘草苷含量（mg/支）15.3芍药苷含量（mg/支）123.2甘草酸含量（mg/支）34.9原药材分析讨论分析讨论1 1、从本组实验结果来看，口服液仅用醇沉精制工艺，稳、从本组实验结果来看，口服液仅用醇沉精制工艺，稳定性与澄明度并不理想。即使又加了微滤工艺，仍会产定性与澄明度并不理想。即使又加了微滤工艺，仍会产生明显沉淀。生明显沉淀。3 3、通过交流比较，认为口服液采取超滤工艺在稳定性、通过交流比较，认为口服液采取超滤工艺在稳定性、澄明度以及有效成分的保留率上具有明显优势，由于并澄明度以及有效成分的保留率上具有明显优势，由于并没