气象色谱维修

1、色谱仪器的重要指标色谱仪器的哪些指标重要？1.保留时间的重复性（重现性）2.色谱峰面积或峰高的重复性（重现性）3.在以上基础之上的灵敏度（敏感度）等等 inputinputAIRAIRH H2 inputN N2 inputINJINJFIDFIDNeedleValveNeedleValve稳流阀压力表压力表稳压阀稳压阀稳压阀气源色谱柱检测器信号处理计算装置气相色谱仪的介绍-气路系统气相色谱仪的介绍-气路系统气气相相色色谱谱仪仪的的气气路路控控制制部部分分inputAIRAIRH H2N N input2input分流放空清扫放空二位三通阀背压阀进样器FID毛细管色谱柱气体输出阀针气体输入波纹

2、管 弹簧调节旋钮气路系统的主要部件稳压阀P0P出P0BAP1针形阀阀门硅橡胶压缩弹簧橡胶膜片气路系统的主要部件稳流阀气路系统的主要部件针形阀气体入口气体出口阀针弹簧阀杆旋钮气相色谱仪的安装使用仪器的环境使用仪器的环境放置GC的房间面积应不小于20m2，具备空调。放置仪器的桌子应结实、稳固，最好是水泥台。仪器使用的电源的总功率不得小于5KW，并且是单独走线。电源必须另外安排地线，这不但是仪器稳定使用的问题，更是操作者人身安全的问题。如使用电源稳压器，注意稳压器输出电压的波形不能畸变，否则会影响温度控制的稳定性。如果使用ECD，注意废气的排放。气相色谱仪的安装仪器的气源仪器的气源 气相色谱仪用的气

3、体，不管是载气还是检测器的工作气，它们的纯度最好都大于99.99%，并且都要脱氧、脱水、去除微量有机物质。对于电子捕获检测器，载气的纯度必须大于99.999%并且带有脱氧管。如果有条件，载气选用氦气则是最理想的。 气体的获得气体的获得第一种办法：载气用钢瓶、氢气用氢气发生器、空气用超净空气泵。第二种办法：载气、氢气都用钢瓶、空气用超净空气泵。第三种办法：载气、氢气和空气都用钢瓶。气相色谱仪的安装气源的安装气源的安装 钢瓶的安装，主要是钢瓶减压阀的安装，泄漏是关键。怎样知道减压阀是否安装好了？减压阀装好后，不要打开减压阀上的小阀（小的输出压力调节）而打开钢瓶的开关，此时减压阀上的大表就会有显示，

4、这个压力是钢瓶内的压力，待表上显示压力稳定，再关紧钢瓶开关，此时显示压力应稳定不动，并应保持半小时以上。如符合这种情况，则减压阀安装合格。否则不是减压阀没有装好，就是减压阀本身的质量有问题。另外一个需要注意的问题是氢气瓶上和氢气减压阀上的丝扣都是反牙的，不要硬拧。气相色谱仪使用中的问题及处理方法 A.色谱柱是否与进样口和检测器正确地连接B.进样口是否漏更换进样垫检查进样衬管是否损坏C.柱是否与进样口连接？?D.FID点火了吗？FID高压静电正常吗？ E.柱中是否有载气无峰或峰很小无峰或峰很小F.火点着了吗?用一个玻璃片放在 FID 出口- 有水蒸汽冷凝检测仪器的输出值- 数值是否大于 0.0？

5、 观察色谱数据工作站或积分仪的输出信号有无变化G.柱中是否有载气?n拆开柱到检测器一端 n用流量计（或皂沫流量计）测量 有流量H.综合n已点火n柱出口有流量n检测器喷嘴可能被堵塞I.检查FID组件 （注意请记录零件的安装顺序）n检查喷嘴本身 - 被石墨碎屑堵塞（拆下柱子时，石墨垫的外型有变化）J.用旧的进样针清除堵塞物K.重新安装FID组件L.再次进样气相色谱仪使用中的问题及处理方法 基线不好的问题1.检查气源的纯度 解决：更换气源；加装气体净化2.检查气路系统是否被污染 解决：清洗被污染处气相色谱仪使用中的问题及处理方法l柱过载减少进样量或将样品稀释10倍 稀释样品可以得到较好的结果l试一下

6、较厚液膜的其他色谱柱前面介绍的所有内容均适用 前伸峰和拖尾峰均说明是非线形的分配即色谱柱与样品不匹配 使用不同选择性的色谱柱可以解决这个问题峰型不好（拖尾）峰型不好（拖尾）气相色谱仪使用中的问题及处理方法分析过程中基线位置突然变化分析过程中基线位置突然变化偏离o 基线偏离或漂移o 基线偏离 不规律地升高或降低 在整个色谱过程中基线不规律地升高或降低o 偏离或漂移是由于下列原因产生的 温度 流速o 确保在两次进样之间有足够的平衡时间o 检查体系是否有漏 主要检查进样口部分 柱前o 前次色谱过程中的残余的低挥发性流出物气相色谱仪使用中的问题及处理方法基线漂移基线漂移漂移o 正确地使用高纯度的载气o

7、 色谱柱老化o 色谱柱的最高使用温度不能超过该柱所规定的最高温度极限o 进样口温度与检测器温度要高于色谱柱的最高使用温度气相色谱仪使用中的问题及处理方法基线噪音基线噪音o 色谱图的基线噪音太高o 进样垫流失o 密封垫的类型不对或使用时间过常，需要更换o 新的密封垫在柱温箱中老化过夜，以除去易挥发性化合物o 密封垫不能超过使用温度 (350 )o 衬管被污染o 较脏的样品每进样1520次后，更换新的衬管o 气源可能被污染o 选择正确的在线气体净化器 (traps)o 每使用四瓶气体，至少要更换一次气体净化器o 检测器可能已被污染清洗检测器o 实验室是否有异常的气体噪音气相色谱仪使用中的问题及处理

8、方法流失流失由柱外产生的杂峰由柱外产生的杂峰色谱柱： HP 5 30mx0.25mmx0.25um柱温： 80 25 /min 160 ，160 3 /min(4) 320 ， 320 20/min(4) 325 进样： 分流比 100:1; 1ul of 100ng/ul检测器： FID4 . 006 . 008 . 0010.0012.0014.0016.0018.0020.00峰高大约相当于 5 ppb of PAH(真正的杂质)186.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.005000010000015000020000025000030000035000

9、0400000450000500000Time-AbundanceTIC: PC241NG1.DHP 绿色的高级进样垫P/N 5183-4594 ( 11 mm)320 325 气相色谱仪使用中的问题及处理方法进样垫进样垫 隔垫类型隔垫类型 性性 能能 高温进样垫适合与进样口温度在400以上使用（批检）350 以上普通用途的高温进样垫长寿命的进样垫，无需特殊保护 （ 可用于自动进样器）经济型 比 BTO、高级绿色垫、长寿命黄色垫（较贵）的流失高， 但更经济流失及温度优化的进样垫(BTO) 橙/红色HP 绿色高级进样垫HP 黄色长寿命进样垫灰色低流失进样垫红色低流失进样垫与灰色低流失进样垫接近流

10、失高于BTO、绿色垫、黄色垫气相色谱仪使用中的问题及处理方法附加峰附加峰o 鬼峰o 柱头污染o 烘焙色谱柱，然后做空运行（无样品）o 进样垫流失使用高质量的产品o 进样口污染 残留在进样口或衬管中的物质o 载气不纯使用高纯度的载气及高质量的气体净化器，并定期更换o 载气中杂质与固定相发生反应 o 若使用分离/无分流进样口进样口底部的密封垫可能会与样品反应使用金制进口密封垫有两种类型的附加峰1. 即使不进样也会出现的峰 (鬼峰) ，并且在色谱分析过程中也会出现 在真实的峰之中2. 由样品产生的附加峰气相色谱仪使用中的问题及处理方法附加峰附加峰 o 即使进纯样，也会出现附加峰o 做一次空运行-o

11、如果这些峰还存在，不是由样品产生的，按照前面介绍的方法检查o进样口温度过热，可以导致样品组分的降解o每次将进样口降低20， 观察这些峰是否还出现o 衬管与样品起反应o使用脱活的衬管o衬管内填充物有活性o更换衬管内填充物或使用无填充物的衬管o 样品在进样口停留的时间太长o 增加柱流速o 样品组分稳定性差o 尽可能降低进样口温度o 使用脉冲式无分流或脉冲式分流进样气相色谱仪使用中的问题及处理方法丢失色谱峰丢失色谱峰o 进样口温度太低 高沸点的化合物不能很快地气化 增加进样口温度o 进样口温度太高 许多挥发性的组分在进样口降解 降低进样口温度o 进样口被污染 进样口的污染物与样品发生反应 清洗进样口

12、，更换衬管和进样垫o 衬管有活性 使用脱活的衬管 色谱图中没有出现你希望得到的样品组分峰气相色谱仪使用中的问题及处理方法峰型不好峰型不好 o 柱过载 将样品稀释10倍重新进样o 使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱o 减少进样量 小体积进样 增加分流比o 可能是几个未分离的色谱峰 将柱温降低20再进样局部的分离可以显示其它额外的样品组分o 使用较长的色谱柱o 试一试不同选择性或不同极性的柱子 如将OV-1换成SE-54 如将SE-54换成PEG-20M或极性更强的气相色谱仪使用中的问题及处理方法峰型很差峰型很差o 合并的峰（未分离的峰）o 将柱温降低20-30o 将进样口温度增加20-30o 检查样品与溶剂的选择是否