WLTILECL-WI-01-40HA 钢铁及合金 钛含量测定(变色酸光度法)实施细则

1、温州莱特激光工程研究院有限公司文件编号：WLTILECL-WI-01-24HA第8页 共8页标题钢铁及合金 钛含量测定（变色酸光度法）实施细则第1版 第0次修改颁布日期：2015年10月09日温州莱特激光工程研究院有限公司钢铁及合金 钛含量测定（变色酸光度法）实施细则受控状态：分发号：持有人：实施日期2015年10月09日编制审核批准日期日期日期一、适用范围： 本细则规定了用变色酸光度法测定钛量。本细则适用于生铁、碳钢及铁基钢种中钛量的测定。测定范围010%2.50%。二、依据：下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用

2、本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB 22284 钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差GB 637986 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 三、检测前的准备：1、对样品状况及有效性进行检查，对被测样品进行分组、编号。2、对仪器设备正常性和环境条件的适用性进行检查。四、在检测过程中发生异常现象的处理办法：在检测过程中，若发现被测样品损坏或出现首次测量超差，检测结果离散性太大等异常情况，应立即对所用试剂、仪器及操作方法、环境条件进行检查，找出原因重新对该样品进行检测。五、在检测过程中发生意外事故的处理办法：1. 在检测过程中若发生停电、停

3、气、停水或其他非人力可避免的自然灾害，应检查这种情况对检测结果的影响，若无影响，则在恢复正常后继续测试，若有影响，则需重新进行样品制备测试。2. 检测过程中，若检测仪器设备发生意外损坏，则应在对仪器设备进行修理检定后重新对样品进行测试。六、检测结束后的工作检测结果后应对被测样品有效性进行检查，对样品状况进行描述，对仪器设备正常性进行检查，同时进行台面清理工作。七、最短工作日： 本项产品检测的最短工作日为十天。八、 检测方法8.1 原理试样用酸溶解，以硫酸冒烟，在草酸溶液中，变色酸与钛形成红色络合物，测量其吸光度。在显色液中，铬量2.5mg、钨量1.5mg、镍量4mg、钒量0.2mg、钴量0.4

4、mg、钼量0.2mg不干扰测定。8.2 试剂8.2.1 氯化钠。8.2.2氢氟酸（1.15 g/mL）。8.2.3亚硫酸（ 1.03g/mL)。8.2.4高氯酸（1.67 g/mL)。8.2.5盐酸（ l.19g/mL)。8.2.6硝酸（ l.42g/rnL)。8.2.7 王水：三份盐酸(8.2.5)和一份硝酸(8.2.6)混合。8.2.8 硫酸(1 + 1)。8.2.9 氢氧化钠溶液(35%)。8.2.10 草酸溶液(5%)。8.2.11 草酸溶液(10%)。8.2.12 变色酸溶液(3%)：称取3g变色酸、0.5g无水亚硫酸钠置于250mL烧杯中，用少量水溶解并用水稀释至100mL，过滤后

5、贮于棕色瓶中。8.2.13 钛标准溶液8.2.13.1 称取0.1668g于950灼烧至恒量的二氧化钛(99.9%以上），置于铂坩埚中，加57g焦硫酸钾，在600熔融至透明，取下冷却，于400mL烧杯中用硫酸(5+95)浸取熔块后，用硫酸(5+ 95)移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含200g钛。8.2.13.2 移取100.00mL钛标准溶液(8.2.13.1)置于200mL容量瓶中，用硫酸(5+ 95)稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100g钛。8.3 仪器与设备常规分析仪器8.3.1 分光光度计8.4 分析步骤按照GB 222或适当的铁的国家标准取制样。8.4.1

6、 试样量按表1称取试样。8.4.2 测定 8.4.2.1 试样处理8.4.2.1.1 将试样(8.4.1)置于250mL锥形瓶中，加2030mL王水(8.2.7)，加热溶解高硅试样加几滴氢氟酸(8.2.2);高碳钢试样加35mL高氯酸(8.2.4)后，加10mL硫酸(8.2.8)，继续加热冒硫酸烟(溶样滴加氢氟酸时，则需要取下稍冷，用水吹洗瓶壁，再加热冒硫酸烟)。'8.4.2.1.2 移取的试液中含铬超过2.5mg时，按如下操作：加10mL盐酸(8.2.5)、5mL硝酸(8.2.6)和10mL高氯酸(8.2.4)，加热溶解并蒸发至冒高氯酸烟，将铬氧化至高价，加氯化钠(8.2.1)挥铬，

7、重复数次至铬大部分除去，取下稍冷，滴加几滴亚硫酸(8.2.3)还原铬，加10mL硫酸(8.2.8)，加热冒硫酸烟。8.4.2.1.3 将8.4.2.1.1或8.4.2.1.2的溶液稍冷，加1530mL水，加热溶解盐类如有不溶钨酸时，冷却后缓慢加入30mL氢氧化钠（8.2.9)，20mL草酸（8.2.11)，混匀，用硫酸（8.2.8)中和至弱酸性并过量10mL，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。8.4.2.2 显色和测量8.4.2. 2.1 按表1移取试液两份，分别置于50mL容量瓶中，分别按8.4.2.2.2和8.4.2.2.3进行。8.4.2.2.2 显色液：加2

8、5mL草酸溶液(8.2.10)移取20mL试液加20mL草酸溶液(8.2.11)，7 mL变色酸溶液(8.2.12)，用水稀释至刻度，混匀。8.4.2.2.3 参比液：加25mL草酸溶液(8.2.10)移取20mL试液时加20mL草酸溶液(8.2.11)，用水稀释至刻度，混匀。 8.4.2.2.4 测量：将部分溶液移入3cm吸收皿中，以参比液为参比，在分光光度计上于波长490nm处，测量其吸光度。根据测得的吸光度，从工作曲线上查出显色液中相应的钛量。8.4.3 工作曲线的绘制称取与试样量相同的已知低含量钛的纯铁(<0.001%)六份，分别置于6个250mL锥形瓶中，按表2加入钛标准溶液，置于上述6个锥形瓶中，以下按8.4.2.18.4.2.2进行，测量其吸光度，以钛量为横坐标，吸光度为纵坐标绘