TiAl合金蠕变机制的初步探讨

1、江苏科技大学本科毕业设计（论文）江苏科技大学本 科 毕 业 论 文学 院 材料科学与工程学院 专 业 金属材料工程 学生姓名 班级学号 指导教师 二零一三年六月TiAl合金蠕变机制的初步探讨TiAl alloy creep mechanisms preliminary study摘 要TiAl基合金是一种新兴的金属化合物结构材料，其密度低，具有高的比强度和比弹性模量，在高温时仍可以保持足够高的强度和刚度，同时它还具有良好的抗蠕变及抗氧化能力等等，这使其成为航天、航空及汽车用发动机耐热结构件极具竞争力的材料。本文介绍了TiAl合金的成份组成和它的发展与应用研究，介绍了几种制备加工工艺，最后对Ti

2、Al合金经热处理后的蠕变实验进行了系统研究，研究了不同应力对TiAl合金蠕变性能的影响，针对不同条件下合金中可能发生的蠕变机制进行了探索和讨论。研究结果表明：钛铝合金，在760，100h，200 MPa范围内的抗蠕变性能较高，其低应力水平下的蠕变性能与KS合金相当，而在200 MPa应力水平附近的最小蠕变速率比47XD低4 到7倍。钛铝合金经不同温度并时效处理后可以看出。在合金的组织、强韧性、蠕变性能和抗氧化性等综合性能经不同温度并时效后。在温度循环和异加应力条件下的结构组织是不一样的。有的会产生裂纹，裂纹的形成原因更多地应归因于热致应力的产生。此外，冷速过快导致也可能导致裂纹的形成。关键词：

3、TiAl合金、成份组成及应用、蠕变性能、温度、应力AbstractTiAl based alloy of the metal compound is a new structural material, its low density, high specific strength and specific modulus，it can be maintained at a high temperature is still sufficiently high strength and rigidity, but it also has good resistance to creep and

4、 oxidation resistance, etc. This makes it the aerospace, aviation and automotive engine heat very competitive structure of the material. This article describes the composition of TiAl alloy composition and its development and applied research, introduces several preparation process, the last of TiAl

5、 alloy after heat treatment carried out a systematic study of creep experiments to study the effects of stress on creep properties of TiAl alloy effects, for the different conditions that may occur in the alloy creep mechanism of exploration and discussion.Research results show that:Titanium alloy,

6、at 760 ,100h,200 MPa within the scope of the creep resistance is high, the low levels of stress and creep properties like KS alloy, while in the 200MPa stress level near the minimum creep rate is lower than that of 47XD 4 to 7 times.Titanium aluminum alloys with different temperature and aging treat

7、ment can be seen in the microstructure, toughness, creep resistance and oxidation resistance performance under different temperature and aging. In temperature cycle and different stresses under conditions of structural organization is not the same.Some will crack, crack formation reason should be at

8、tributed to the thermally induced stress generation. In addition, the fast cooling speed lead may also lead to the formation of crack.Key words:TiAl alloy，Ingredient composition and application，creep，temperature，strain第一章 绪论11引言金属间化合物简称IMC，是指金属与金属、金属与类金属间形成的化合物。首次提出该词的是一位英国冶金学家，从此以后才开始把这类化合物从正常化合物中区

9、分出来。一般金属材料都是以相图中端际固溶体为基体，而金属间化合物材料则以相图中间部分的有序金属间化合物为基体。金属间化合物可以具有特定的组成成分，也可以在一定范围内变化，从而形成以化合物为基体的固溶体。因此，与传统的金属材料相比，这是一种完全不同的新材料。1.1.1 TiAl合金的概述 TiAl系金属间化合物是常用的一种金属间化合物，其中TiAl基金属间化合物是该系列中前景最为广阔的一种。TiAl基合金因具有优良的高温性能和较低的密度而成为世界上目前研究得最为热门的高温结构材料之一。其性能与显微组织密切相关, 其中粗大的全层状组织(FT)具有优良的高温抗蠕变性能和较高的断裂韧性, 但其室温延性

10、低；细小的双态组织具有优良的室温延性, 但其高温抗蠕变性能和断裂韧性低。正是由于高温蠕变性能好和密度低，TiAl基合金可在900左右长期使用，在超声波及高超声速飞行器领域具有良好的发展前景，但它在脆性和热稳定性等方面具有的负面因素另外，由于其使用在超耐热钛合金的温度范围内表现出高的比强度和高比刚度，有望被用作飞机发动机和机身材料以及汽车的气门摇臂等材料。然而，TiAl基合金属于极难加工材料，通常在700以下范围内，其塑性极差，伸长率仅有23,无法进行塑性加工，在大与1100高温下，虽然塑性有所改变，但变形抗力仍然很大，其流动应力高达200MPa，且要求变形时保持相当低的应变率（），因而很难对其

11、进行塑性加工。室温塑性低、热塑性变形能力差和在850以上抗氧化能力不足这三大缺陷是TiAl基合金实用化的主要障碍。但是因其应用领域宽广，不管是在航空、航天，还是在军工、民用等，TiAl基合金作为轻质耐热结构材料一直备受关注，其研究前景一直被众多学者看好。1.1.2 TiAl合金的发展史Ti-Al系金属间化合物是目前研究得较多的合金系，国内外已经进行了大量的研究。早在20世纪5060年代，苏美等国就将TiAl系金属间化合物作为乐于研究的对象，当时的McAndrew和Kessler发现二元TiAl铸造合金的抗氧化性能和高温性能良好1。但是，由于当时发现TiAl合金室温塑性和断裂韧性太低，最终他们放

12、弃了研究。后来很长一段时间内TiAl合金的研究进展地非常缓慢，直到70年代后期，结合合金化技术粉末冶金方法被应用到TiAl合金的制备，为该研究工作带来了新的希望。Ti-A1系金属间化合物重新得到了人们的重视，TiAl合金进入了新的发展时期2，现在已经有部分TiAl合金进入实用化阶段。 自1980年以来，TiAl合金的成分越来越复杂，合金化强度越来越高YWKimDMDimiduk根据此类合金的成分变化及力学性能改善等特征对这些合金做了分类，大致分成3代3(见表1-1)。 第一代TiAl合金的代表是由美国P&W公司的MBlackburn等人于1975-1982年间研发的Ti-48A11V-

13、03C(at)合金，其室温塑性可高达2，但其综合性能还不能满足航空发动机零部件的性能要求，因而只停留在了实验室研究阶段。美国空军和GE公司共同开发的Ti-48A1-2Cr-2Nb铸造合金是最具有代表性的第二代TiAI合金。该合金的室温延展性、强度和耐氧化性比Ti一48A1-1V-0.3C更好，也有一些用于测试安装在发动机上。此外， Howmet公司于1990年开始开发的两种XD铸造合金：Ti-4547Al-2Mn-2Nb-08volTiB2在第二代合金中也较为著名。第二代TiAl合金在760时的大多数高温性能(刚度、高温强度、蠕变抗力、抗氧化性、耐腐蚀性等)按密度比均优于或相当于镍基高温合金4

14、。已开发的第二代TiAl合金与第三代TiAl合金的本质区别在于合金元素在第二代TiAl合金中只提供原始的固溶强化效果，而不是明显地影响相图，生成新相，进而优化组织。表1-1TiAl合金的发展Table1-1 the development of TiAl alloysTiAl合金根据砧含量的高低可分为单相合金(含Al49at)和2+双相合金(含A1<49at)，而2+双相合金按组织形态又可以分为4类：全板条组织(Fully LameUar，简称FL)，这种板条结构是由一片或者数片板条夹带着单一的2板条平行排列构成的；近板条组织(Near Lamellar，简称NL)，由较大的2+板条晶团

15、及较细的/2等轴晶混合组成；近组织(Near Gamma，简称NG)，主要由等轴晶组成；双态组织(Duplex，简称DP)，为较细小的2+板条晶团和细小的2+等轴晶的混合组织。TiAI合金有应用价值的是2+双相合金，其成分范围为Ti-(44-49)Al(at)5，含有少量的2相的双相合金的机械性能明显的优于单相合金。1.1.3 TiAl合金的应用研究 TiAI金属间化台物具有比其它金属间化台物更明显的优点，它的比重更低，但具有更高的弹性模量、有序转变温度、蠕变极限和抗氧化极限，是一种理想的被用于航空航天和汽车工业的轻质高温结构材料，有望替代现有的Ni基高温合金6。与Ni基高温合金相比，TiAl

16、基合金可使燃烧室及高温蒙皮结构使用温度大大增加，还可使喷气发动机推重比提高50以上7,8。表1-2Ti合金、TiAl合金和Ni基高温合金力学性能的比较comparisons of mechanical properties among Ti alloys,TiAl and Ni superalloy表12列举了钛合金、Ti3A1合金、TiAl合金和Ni基高温合金的性能，从表中可以看出，TiAl合金不仅具有良好的耐高温、抗氧化性能，而且弹性模量、抗蠕变性能也比Ti合金好得多，甚至优于Ti3Al合金而与Ni基高温合金性能相当，但密度却不到Ni基合金的一半。与其它的合金系相比，TiAl基合金即使在较

17、高的温度环境中依然能够保持很好的力学性能，明显优于其它合金系。综合来讲，TiAl基合金的主要应用优势在于9（1）TiAl合金在600-750下具有良好的抗蠕变性能，使其可能替代某些Ni基高温台盒部件(而重量减轻一半)；（2）TiAl合金的比刚性比航空发动机中使用的其他常用结构材料要高50，高的比刚性有利于要求低间隙的部件如箱体、构件及支撑件等，同时可以将噪声震动调整到高频率而提升叶片等部件的寿命；（3） TiAl合金阻燃性能良好，可替换一些昂贵的阻燃Ti合金。由于TiAI合金的这些优势，在航空航天未来发动机用材中，它得到了高度的重视，据美国航空航天局预测，在2020年TiAl合金的用量可能约占

18、发动机用材重量的l510。随着深入的研究，TiAl合金作为一种很有前途的高温结构材料在军用和民用领域的应用逐渐扩大。在飞机和汽车发动机中部期待着TiAl合金的实用化，以降低油耗，减少排放11。美国和日本的汽车公司正在调查TiAl合金在汽车发动机排气门上的应用，以提高发动机效率，减少废气排放量：俄罗斯研究所用TiAl合金制成发动机活塞盖，重量不仅降低了15，发动机功率还提高了20-30。根据先前报道，TiAl合金可应用于涡轮发动机叶片12,13、涡轮增压器14、汽车阀门15、压气机部件等。早在1993年和1994年，美国GE发动机公司已经开始将Howant公司铸造的共98片Ti一47A1-2Cr

19、-2Nb合金低压气机叶片装在CE6-80C2发动机上做1500个模拟飞行周次的考核，结果TiAl合金叶片完整无损，被喻为T瑚合金发展史上的一个里程碑。1996年又有NASA的“ATTP” 计划，制作GE90发动机5级和6级低压气机叶片。工作包括叶片设计及设计数据，近终形叶片制备工艺发展和实际考核，取代原来的Rene77叶片，降低重量80kg，制作出来的叶片在压气机叶片台架试车取得良好的结果。同时，TiAl合金作为机匣、涡轮盘、支撑架、导梁等应用的试验也逐步展开。使用TiAl合金制作汽车发动机的进排气阀门，可以减轻阀门的重量，降低阀门动作惯性，从而提高发动机性能，还可以减少废气排放，减少磨擦和降

20、低噪声，节省燃油8左右，具有较大的社会经济潜力16,17,18。与汽车上常用的高温结构材料比较，TiAl合金的室温和高温比强度及高温高周疲劳寿命优于汽车上常用的奥氏体耐热钢和锻造镍基合金，而蠕变强度与铸造镍基合金相当，其热周疲劳寿命优于304奥氏体不锈钢19，因此，TiAl合金对于汽车工业具有较大的吸引力。目前General公司、Volvo、Ford汽车公司及日本的Nissan汽车公司均已成功地进行了TiAl合金汽车发动机阀门的试车运行。TiAl合金在汽车上的另一应用是制作涡轮增压的涡轮机转子，转子重量的降低减少了增压滞后现象的发生，有利用汽车发动机加速器的反应能力，以及减少柴油发动机所排出气

21、体中的粒子数量。汽车发动机进排气阀门及涡轮机转子属于民用产品，不仅要求有优异的性能，而且还要求有低廉的成本，这就要求在保证性能的前提下，尽量降低生产成本。TiAl合金的弹性模量高，绝热性能接近陶瓷，而热膨胀系数与金属材料接近，作为良好的绝热贴面材料与普通金属材料基体部件复合物理相容性好。TiAl合金作为工具涂镀靶材用在高速切削钛合金、高温合金及其他复合材料时，工具性能成倍提高。TiAl合金在实际应用中仍然存在问题，如室温脆性、难以形变加工及850以上的抗氧化性不足等，这些问题阻碍着TiAl合金在应用上的推广。当前，已有的研究工作大都围绕着如何克服上述缺陷来展开，通过显微组织的控制和采用先进的加

22、工工艺(如粉末冶金、机械合金化、定向凝固、热机械处理等)使该化合物室温性能有了较大改善。TiAl合金的力学性能对成分和显微组织极为敏感，对TiAl金属间化合物的研究主要集中在通过合金化和显微组织的控制，研究其变形断裂行为，以改善其低塑性、低断裂韧性和低高温强度。近年来，发展TiAl合金，主要有以下趋势：一是研究发展熔点更高的，可以在10001200。C左右工作的新型化合物20，21，在TiAl化合物中加入高含量和高熔点过渡族元素W、Nb、Zr、Hf和Ta等元素成为该趋势的主流，使之强化、稳定合金的组成相，并在TiAl合金中形成多元化合物22,23；二是发展以TiAl合金为基的复合材料24,25

23、，开发用SiC，A1203，TiB2纤维和TiB2，TiC，Ti2A1C，NbC等质点作为增强剂强化TiAl基复合材料和一系列新工艺26,27。目前正在发展的新一代合金的设计主要着眼于通过合金化和微合金化促进细的全板条组织形成，并在全板条组织基础上设计并优化组织，以便获得优良的综合性能。1.1.4 合金元素对TiAl合金组织性能的影响TiAl合金的成分为Ti-(42-48)Al-(0-10)X-(0-1)Y-(0-0.5)RE，式中X代表Nb，Cr，Mn，和V等副族元素；Y代表B，C，Si，O和N等主族元素；RE代表Y，Ce，和Nd等稀土元素。Al含量的变化影响着 TiAl合金的凝固方式和显微

24、组织，因而对性能影响较大。工程用TiAl合金的铝含量一般控制在42-48%之间，通过合理控制Al含量引入适量的2相(体积百分含量在5-20%之间)，可以使TiAl合金获得较好的综合性能。随着Al含量的降低，Al元素偏析程度降低，晶粒尺寸和层片间距降低，2相体积分数增加。添加Nb，Cr，V，Mn，Mo，Ta和W能稳定TiAl合金中的相，而Al元素是稳定相元素，因此合理控制Al含量和合金元素添加对于优化TiAl合金的相组成和显微组织很重要。细晶组织一般具有较好的性能，添加B，N，C和Y等元素可以形成稳定的沉淀相，从而细化TiAl合金组织及改善性能。图1-128表示了C，N和Y对TiAl合金晶粒尺寸

25、的影响。添加0.3%N明显细化层片，但是添加0.1%N使层片明显增厚，这可能是因为Ti2AlN的形成提高了高温下相中Al含量的结果。稀土元素(Y,Ge等)对TiAl合金晶粒尺寸和层片间距也有较强的细化作用，添加0.1%的B能细化TiAl合金晶粒到60m左右。图1-1 元素含量对TiAl合金晶粒尺寸的影响Fig1-1 Effects of element content on thegrain size of TiAl alloys1.2 TiAl基合金的制备方法1.2.1 燃烧合成法按点火方式的不同，燃烧合成法可分为两类：自蔓延（SHS）模式，即局部加热压坯并引燃，反应以燃烧波的形式传播开去；

26、热爆（TE）模式，即整体热压坯并引燃，反应在整个压坯内同时进行。C. L. Yeh等用燃烧合成法自蔓延模式原位合成了TiAl-Ti2AlC复合材料；李志强29等认为，TiAl的燃烧合成过程可依据反应物的状态大致分为三个阶段：固-固反应（燃烧前反应）：铝融化之前，钛粉与铝粉之间存在微弱的固态扩散反应；液-固反应：燃烧反应前期铝融化之后，由于铝液的流动铺展而实现了质量的快速传递，为后续反应提供了温度和传质方式的便利；固-固反应：燃烧反应后期在液相全部耗尽之后，固相扩散传质成为主导机制，为决定最终相组成的重要因素。1.2.2 粉末冶金法粉末凝固最初采用HIP技术和包套挤压来完成。HIP一般是生产中间

27、产品,如为后续的板材轧制和锻造生产等提供初级产品。在10501150 范围内HIP可以消除粉末冶金产品中的枝晶偏析, 将其转化为细晶粒, 并满足原设计的密度要求。HIP或HIP+轧制/锻造粉末产品显示出优于铸锭冶金产品的性能。关于TiAl基合金的制作流程，见图1-2的流程图。图1-2 TiAl合金制作流程Fig1-2 TiAl alloy production process尽管如此, 粉末冶金仍存在着不足之处。例如, 组分粉末的合成机械合金化和磁喷射技术研究不多, 在此基础上的显微组织与性能关系也研究甚少。1.2.3 还原扩散法 传统制备TiA1合金都是采用纯金属混熔法，整个过程设备投资大、

28、成本高、周期长、环境污染严重。与之相比，还原扩散法是一种低投资、高效率的绿色冶金方法，它是将还原与扩散结合在同一过程当中直接制备出TiA1合金。将粉和Al粉按物质的量11配比，与适量的粉均匀混合，在一定压力下制成样块。置于坩埚上，然后放入反应炉内，在氩气保护条件下，加热至一定温度（1112K1600K），并保温一定时间，使其发生还原扩散反应，制备出了TiAl合金粉。1.2.4 元素粉法元素粉法是一种很有发展前途的板材制备工艺，它采用塑性变形性能良好的Ti、Al元素混合粉及其它合金元素粉末作为原料，经过压制、挤压、轧制等过程成形为混合粉板材，在经过加压烧结反应合成制备成TiAl基合金板材。1.3

29、 蠕变机理现代技术在追求更高性能和更高效率时往往会受到材料性能的制约，因此高新技术进一步发展的关键在于新型材料的开发。在高温材料领域，传统材料性能的开发潜力受到限制，但高温金属间化合物的出现使人们看到了新的希望。TiAl基金属间化合物同时兼有金属的高温韧性及陶瓷的高温性能，以及由此产生的高的比强度、比模量、良好的抗氧化性能、抗蠕变性及优良的高温强度、刚度及低的密度等，使之成为一类很有发展前景的高温结构材料。但是，TiAl基合金的高温塑性和断裂韧性较差，在800以上抗高温蠕变性能较差，已成为制约其在工业领域应用的重要因素之一，因此对其在高温下抗蠕变的研究已成为众多科研工作者所关注的课题。1.3.

30、1蠕变变形机理金属的蠕变变形机制有多种，主要是通过空位扩散、位错滑移及晶界滑动等方式进行的，各种变形方式对蠕变变形的贡献随温度及应力的变化而有所不同。A扩散蠕变扩散蠕变发生在温度(TTm)大于等于05的较高温度环境中，在低应力情况下，通过原子空位的扩散而形成的缓慢变形，其蠕变速率既与金属的自扩散速率有关也与外加应力成正比。如果不受外力影响，空位会没有方向性的移动，因次不会显示宏观的塑形变形。在连续续的恒定外力下，则如图13所示，原子沿着虚线箭头方向流动，而空位沿实线箭头方向向两边流动，从而使晶体产生一个细长缓慢的变形。图1-3 扩散蠕变示意图Fig1-3 Schematic diffusion

31、 creep在外力作用下，通过晶体颗粒产生内部空位扩散的蠕变称为纳巴罗-赫林蠕变；质点沿晶界扩散而产生的蠕变称为科布尔蠕变。由于扩散在晶界更容易进行，蠕变变形易于集中于此。在很长一段时间持续作用下，蠕变进入第三阶段，晶界滑移和分离会发生，导致出现空隙和沿晶界微裂纹。B位错滑移蠕变蠕变过程中存在的重要变形方式是位错滑移，在常温下，因为阻塞滑移面上的位错易塞积，因此需要更高的应力，才能使位错重新运动和增殖(加工硬化)。在高温下，原子的热运动，位错运动(如滑移、攀移、交滑移等)的能力通过热激活能量增加，从而克服某些短程障碍，继续产生塑形变形。位错塞积通过热激活攀移，绕过障碍而实现新的滑移。相反符号的

32、位错通过热激活攀移，相遇取消，而实现新的滑移；相同符号的位错通过热激活攀移，通过区域排列形成亚晶界，从而产生回复过程。在早期蠕变阶段，晶格畸变能较小，位错攀移不能顺利进行，在不太明显的恢复过程中，蠕变速率不断下降。在稳态蠕变阶段，刃型位错通过攀移形成亚晶，或正负刃位错通过攀移后相互消失，回复过程能充分进行，同时，由于扩散所造成的位错增殖使蠕变变形增强，两者相等时，蠕变速率就是一个常数。C晶界滑动蠕变常温下，晶界滑动蠕变的变形是极不明显的，可以忽略不计。在高温条件下，原子在晶界上容易扩散，受力后易产生滑动，促进了蠕变的进行。随温度升高、应力降低、晶粒尺寸减小，晶界滑动对蠕变的作用越来越大。一般情

33、况下，蠕变量的总比例不高，通常约为10。1.3.2蠕变断裂机理蠕变断裂主要是沿晶断裂。在裂纹形核和生长过程中，晶界滑动对应力集中与空位扩散有重要作用。由于应力和温度的不同，裂纹成核有两种类型。 1裂纹在三种晶粒的交界处形核，在高应力和较低温度下，由于晶界滑动造成应力集中的缘故，在晶粒交界处产生裂纹。 2裂纹形核分散在晶界中，在低应力和高温下，蠕变裂纹往往分散在整个晶界中，特别容易在晶界垂直的方向上产生拉伸应力。这种裂纹成核的过程为：首先，由于晶界滑移在晶界的台阶（如经二相质点或滑移带的交截）处受阻而形成空洞。然后，由于位错运动产生的大量空位，以降低其表面能而向拉伸应力作用的晶界上迁移，当晶界上

34、有空洞时，空洞便吸收空位而长大，形成裂纹。1.4 TiAl合金的蠕变性能及蠕变机制合金的蠕变受应力、温度、晶粒尺寸、化学成分及其他金相学因素的影响，并且层片组织蠕变抗力最高，其中层片界面在蠕变过程中起着重要作用。因此，层片宽度是影响其蠕变性能的重要参数。蠕变性能作为TiAl的一个重要性能指标，目前对TiAl合金的蠕变行为的研究已有很多报道，下面对TiAl合金的蠕变性能及蠕变机制作简单介绍：1.4.1层片宽度对全层片TiAl合金蠕变性能的影响研究表明，具有不同层片宽度的试样，其初始蠕变量及最小蠕变速率存在明显差异，这种差异主要来自于层片宽度对层片组织TiAl合金蠕变性能的影响。层片界面对蠕变变形

35、的阻碍作用的主要机制为：1.层片界面能有效地阻止位错和孪晶变形运动，较小的层片间距使得位错运动平均自由程减小。2.层片界面对位错的攀移运动具有钉扎作用，这一机制与弥散粒子对位错的钉扎作用类似，而且，其钉扎力与层片宽度成反比。3.层片界面还可以阻碍层片界面向层片中发射位错。总的来说，全层片组织的TiAl合金的初始蠕变量以及最小蠕变速率随层片宽度的减小而减小，细小层片间距的TiAl合金具有较高的蠕变抗力的原因在于其层片界面能有效的阻碍位错运动以及界面上位错的发射。1.4.2层片组织的蠕变模型关于层片组织的蠕变现有两个模型，二者均基于把层片显微组织当作类似于复合材料的结构处理。 第一个模型用简单的“

36、加和原则”及Nabrro-Herring-Cobel位错滑移、位错攀移蠕变本构方程，计算等轴晶与2/层片组织组成的复合材料的应变速率。为了提供本构方程中所有参数的值，必须作出几个假设和估计，但考虑到层片组织内在的复合材料性质，获得了与蠕变速率测量值在同一个数量级以内的蠕变速率计算值。误差的原因之一可能是由于该模型采用了复合材料的“加和原则”，该原则预测层片组织的蠕变速率应介于组成相2和的蠕变速率之间。但事实上，近层片组织或全层片组织的蠕变速率均低于两组成相。 第二个以复合材料为基础的模型来源于对单相、单相2及单相2/层片组织试样所做的一系列压缩试验。通过在压缩试样表面上划痕，并测量蠕变变形导致

37、的划痕方向的改变，获得了关于2/层片组织蠕变性质的数据30。在蠕变过程中不发生沿2/界面的滑动，表明在这两相之间发生了有效的载荷传递。正是由于这种界面结合有效地使得层片组织的蠕变速率低于单相或2的蠕变速率。有人31得出层片界面不充当位错攀移的障碍的结论。这可能是由于外加应变太小及晶界宽度太大（2.6m）的缘故。但晶界宽度可降至上述值的10%左右，此时层片界面可以阻碍位错攀移。总之，TiAl基合金作为一种新型的高温结构材料，具有广泛的应用前景，已成为我国及其他国家如美国、德国、日本和英国正在重点研究和开发的几大材料一。TiAl基合金目前所面临的问题是如何通过控制合金成分和显微组织改善其综合力学性

38、能。 虽然关于TiAl基合金的研究取得很大进展但它在迈向实用化的道路上仍有许多拦路石和挑战需要克服。只有该类材料的组织和性能可以得到控制并给予完全重视，并且其制造成本可以被人接受时，其大规模工业应用才有可能提上日程。1.5 本课题研究的目的意义及研究内容钛铝合金，其密度远小于高温合金，但强度却很好，室温韧性也比ICJ瓷材料好。因为适用于制造航空航天用机体的结构材料、发动机部件或汽车用发动机部件等，并有希望大幅度地轻量化和改善其性能，将为下一世纪的轻量化耐热材料而受到人们的关注。从国内外低温钦合金研究的最新进展来看，低温钛铝合金技术研究的发展方向主要为新的低温钦合金材料的研究，目前开发的低温钛铝

39、合金的应用还多限于氢泵、壳体等构件，对于高速转动部件(如叶轮)等，其性能还不能很好地满足要求，因此开发低温综合性能更好的钛铝合金材料将成为低温钦合金研究及发展的重要方向之一。在研究和开发新材料的同时，国内外也开始重视其成形工艺的研究，目前最新的一个研究方向就是粉末冶金法生产低温钛铝合金件。另外，为促进和推动低温钛铝合金在我国工程上的广泛应用，进一步降低其生产制造成本的方法或途径方面的研究也是其必然的发展趋势之一。本课题主要从以下方面开展研究工作： (1) 对TiAl合金在不同温度和不同应力条件下进行蠕变试验；(2) 对蠕变试验数据进行处理，绘制蠕变曲线，得到拟合后的蠕变方程； (3) 制备透射

40、电镜试样；(4) 对不同温度和不同应力下条件下蠕变试样中的亚结构和位错组态在透射电子显微镜下进行观察和分析，对TiAl合金蠕变过程中的一些蠕变机制进行细致的研究和讨论。第二章 实验材料制备和实验方法2.1 实验材料实验所用合金的名义成分为Ti-46A1-2Cr-2Nb-015B。合金采用自耗炉一次熔炼+冷壁铜坩埚感应重熔最后采用离心浇铸法得到四个直径约为f60mm，长100mm，重约为11 kg的合金铸锭，其实际成分见表2-1。No Ti Al Cr Nb B1# Balanced 43.6633 2.1124 2.0853 0.15表2-1离心浇铸后铸锭中各化学元素的实际成分Table 2-

41、1 Chemical composition of the TiAl alloy after centrifugal casting切除冒口后，进行热等静压处理，以消除铸棒的疏松及其内部微观缺陷并使得铸造组织均匀化、稳定化。处理条件为1280°C/200MPa/4h。如图2-1所示，热处理后得到了近层片组织，合金的显微组织是由TiBx化合物和/2层片组成的双态组织，合金的平均晶粒尺寸大约为80m。如图2-2所示，2和在层片晶团中交替排列分布，在晶界和晶内分布有亮白色的相。合金显微组织是一种近层片组织，层片组织晶界为锯齿形，这是由于原始晶粒在分解为层片组织时各原始晶粒中的层片彼此长入对

42、方的晶粒，从而在晶界附近的层片彼此穿插形成自锁的锯齿形晶界。图2-1 铸态合金原始组织Fig.2-1 Cast alloy original organizations图2-2 900/4h处理后的结果Fig.2-2 The organization with the treatment2.2试样制备过程从900/4h稳定化处理后的1#铸锭中，采用电火花线抽取切割f5×50mm的标准拉伸试样来进行蠕变的测试实验，实验之前标距部分沿纵向进行了机械抛光处理，从而减小表面机械加工的缺陷影响。室温拉伸在岛津试验机上进行，500°C-800°C拉伸试验在高温拉伸试验机上进行

43、。在室温、500°C、650°C和800°C各做了三根拉伸试验，应变速率大小为3.47E-4s-1。在650°C又分别在3.47E-4s-1、1.74E-4s-1和3.47E-3s-1三个应变速率下对合金的拉伸性能进行测试，试样数各为三根。蠕变实验后，用电火花线切割技术沿径向切取厚度大约为0.3mm的数个薄片作为透射电镜样品，然后用砂纸手工打磨至厚度为30-50m的薄片，用双喷电解法将薄片再次进行减薄，双喷电解液配置成分为85ml的正丁醇+150ml的甲醇+60ml的高氯酸，用液氮和干冰同时进行冷却。双喷温度控制在-3545的范围内，电压为1220V，抛

44、光时间大约为5分钟。然后用JEM2000FX型透射电镜在200KV下对样品的微观组织进行观察和分析。2.3 蠕变实验2.3.1实验原理金属蠕变抗力判据是蠕变极限，即在一定温度下使试样在蠕变第二阶段产生规定蠕变速率的应力，或在一定温度下和规定时间间隔内使试样产生规定伸长率的应力。根据一般经验公式，温度不变时第二阶段蠕变速率与应力的对数呈线性关系。据此可用内插法或外推法求出蠕变极限。但由于试样表面氧化或受侵蚀以及内部组织结构变化等，这种线性关系在长时间可能不复存在。因此，从短期蠕变极限数据求取长期数据时，一般在时间上只能外推一个数量级。利用蠕变数据进行温度和时间外推时，通常采用Larson-Mil

45、ler参数法。对于某些在长期高温运转过程中只允许产生一定量形变的构件，如电站锅炉、蒸汽轮机，蠕变极限是重要的设计依据。大多规定蠕变速率为10-5（/小时）相当于10万小时的形变量为1。制造这种构件的金属材料通常要进行数万小时，乃至更长时间的蠕变试验。 影响蠕变试验结果的因素甚多，其中最主要的是温度控制的长期稳定性、形变测量精度和试样加工工艺。2.3.2实验仪器蠕变试验机蠕变试验机主要用于金属、非金属材料的拉伸、压缩持久、蠕变、松弛试验以及低周疲劳和蠕变疲劳试验， 本实验采用了电子式蠕变持久试验机，如图2-3所示，其具有以下优点：（1） 不仅进行蠕变持久试验，还能进行应力松弛试验及低周蠕变循环试

46、验； （2） 无冲击自动施加或卸除试验力；（3） 以多步骤方式控制恒试验力、恒变形、匀试验力速率、匀变形速率，其控制功能符合GB/T228标准，能够进行金属材料短时高温拉伸或室温拉伸试验。图2-3 电子式蠕变持久试验机Fig2-3 Electronic Creep Testing Machine 电子式蠕变持久试验机，主要由主机、高温炉及温控系统、测控系统、附件、计算机系统等部分组成。A主机上横梁与台面用两根立柱相连，构成门式高刚度框架，台面中央装有滚珠丝杠副。伺服电机的转动经减速机，带动丝杠旋转。下拉杆上装有行程开关，用于保护下夹头的极限位置；伺服电机上的光电编码器用于下夹头位置检测及试验速

47、度的反馈。速度控制采用了进口全数字交流伺服系统，通过高精度反馈构成全闭环控制，不仅调速范围宽，且响应速度快而定位时间短。下拉杆与测力传感器联接、上拉杆与衡量联接均用球形支座，而且两球座间距大转动自如，有效地保证夹头间同轴度。B高温炉及控温系统（1）高温炉高温炉有对开式和圆筒式两种结构。对开式高温炉配有转动式支架，装卸试样方便；圆筒式高温炉配有电动升降结构，对中性好，装卸试样也方便。高温炉采用最新型HRE1.5mm（或5mm）粗炉丝，低电压100V（或24V）供电。因此，电炉寿命长，绝缘要求低。（2）控温系统控制仪是智能型调节仪，性能可靠，操作简单，精度高。选用了可控硅移相式过零控制电路，防止升

48、温过冲不超过3，并且温度波动小。C测量控制系统考虑测力传感器本身蠕变，选择了二倍于最大试验力的传感器。测控系统与电子式万能试验机基本相同，在此不再叙述。透射电子显微镜透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称为镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似，所不同的是前者用电子束作光源，用电磁场作透镜。另外，由于电子束的穿透力很弱，因此用于电镜的标本须制成厚度约50nm左右的超薄切片。透射电子显微镜分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录

49、系统。如果再细分的话，主体部分由电子透镜和显像记录系统组成，其余还包括置于真空中的电子枪、聚光镜、物样镜、物镜、衍射镜、中间镜、投影镜、荧光屏和照相机。第三章 实验结果和分析31蠕变曲线在恒定温度下，一个受单向恒定载荷(拉或压)作用的试样，其应变f与时间t的关系可用图3-1表示，蠕变曲线上任一点的斜率吾=dedt，表示该点的蠕变速率。蠕变曲线大致可以分为三个阶段(在第一个阶段之前其实还包括一个瞬间状态0a，符合虎克定律)：第一阶段为初始蠕变或过渡蠕变(减速阶段)，图中的ab线段所示，随着时间的延长应力增加，但增加的速度会逐渐变慢。第二阶段为稳态蠕变(稳态阶段)，图中的bc线段所示，随着时间延长

50、，应变匀速增加，这段时间较长，此时蠕变速率差不多是一个稳定的数值，可以通过测量稳态阶段的斜率求得。在某些情况下，第二阶段蠕变并不明显，此时可用最小蠕变速率代替稳态蠕变速率。对于TiAl合金，最小蠕变速率可用如下公式来描述： 该公式称为power-law公式，A为无量纲材料常数，a为外加应力，Qc为蠕变激活能，n为应力常数，T和R分别为绝对温度和气体常数。图3-1 典型蠕变-应变时间曲线Fig3-1 Typical creep - strain time curve第三阶段为加速蠕变(加速阶段)，图中的cd线段所示，随着时间延长应变加速增加，直到达到断裂点。应力越大，温度越高，蠕变的总时间越短；

51、应力越小，温度越低，蠕变的总时间越长。但是每种材料都有一个最小应力值，如果应力低于这个最小值不管经历多长时间材料也不会断裂，这个应力值称为该材料的长期强度。图3-2，图3-3和图3-4分别为第一组合金在225MPa，200MPa以及第二组合金在225MPa时不同温度下的蠕变曲线。对比图3-2和图3-4可以看出 ：在高温时，蠕变量迅速增加，基本上没有第二阶段稳态蠕变阶段，而是直接进入加速蠕变阶段，并很快发生断裂，例如，第一组合金在825，225MPa的情况下大概用了8h就发生了断裂，而第二组合金在同等情况下也大概只用了12h就断裂了。随着温度的降低，蠕变曲线逐渐变得平缓，样品的寿命也变长了。在7

52、75时的蠕变曲线后期，蠕变速率急剧增加，这是由于颈缩的原因。在725时，蠕变曲线变得特别平缓，在长时间的温度应力作用下，蠕变变形量不超过0.05%。合金在高温下的蠕变抗力远远小于低温下的蠕变抗力。这是由于在高温下热激活和扩散辅助式位错攀移可以将本来很高的位错滑移阻力显著降低的结果。我们还可以发现，在同等温度应力的条件下，第二组合金试样的寿命明显高于第一组合金，其蠕变抗力较第一组合金略高。这与上述结论是相符合的，是由于第二组合金中Nb的含量略高的缘故。 通过对比图3-2和图3-3可以发现，在775，225MPa的情况下，蠕变量达到0.1%需要40h左右，而在775，200MPa的情况下要达到0.

53、1%的蠕变量则需时约80h，应力减少25Mpa时间差不多要增加一倍才能达到相同的蠕变量。而在725时，要达到相同的蠕变量时间却差不多。可见在等温条件下，随着施加应力的增加，温度升高，合金蠕变抗力迅速下降。图3-2 No.1合金在施加应力225MPa时的蠕变曲线Fig.3-2 Creep curves of No.1 alloy under the applied stress of 225MP图3-3 No.1合金在施加应力200MPa时的蠕变曲线Fig.3-3 Creep curves of No.1 alloy under the applied stress of 200MPa图3-4

54、No.2合金在施加应力225MPa时的蠕变曲线Fig.3-4 Creep curves of No.2 alloy under the applied stress of 225MPa3.2蠕变方程表3-1，表3-2和表3-3分别是第一组，第二组合金和其它先进的层片组织的普通钛铝合金的蠕变性能数据列表，可以看出No.1合金在800，180MPa下的最小蠕变速率为2.14×10-6，为No.2合金的1.2倍，比同等温度应力条件下的Ti45Al10Nb合金的最小蠕变速率高1个数量级。在750，225MPa下No.1合金的最小蠕变速率为6.72×10-7，为No.2合金的1.2倍

55、，比同等温度应力条件下的Ti48Al2W0.5Si合金的最小蠕变速率高2个数量级。而No.1合金在750，250MPa下的最小蠕变速率为1.16×10-6，比Ti48Al3Cr合金在760，250MPa下的最小蠕变速率高2个数量级。由上述对比可以看出，Ti-46Al-2Cr-2Nb-0.15B合金在750相同应力条件下，比其它全层片钛铝合金最小蠕变速率高出2个数量级；在800相同应力条件下，比其它全层片钛铝合金的最小蠕变速率高出1个数量级。这是由于全层片层组织的钛铝合金比近层片组织的钛铝合金具有较好的蠕变性能。对于TiAl基合金而言，最小蠕变速率min与外加应力的关系可用Power-

56、law公式表示：min=A()nexp(-Q/RT) （3-1）式中：A表示与材料和温度有关的常数；n表示应力常数；Q表示蠕变激活能；R表示普适气体常数；T表示绝对温度。进一步用有效应力（-0）来代替式（3-1）中的外加应力可以得到：min=A(-0)nexp(-Q/RT) （3-2）这里0和温度和组织有关，也是一种蠕变内摩擦力。也就是说，在750，200-300MPa条件下随着应变的增加，应力集中开始出现并逐渐增大，位错在/2或孪晶界面受阻堆积起来，使得蠕变阻力增加，从而引起n值反常增高。因此，应力指数偏高说明位错滑移必须克服/2孪晶界面障碍才能继续运动，而蠕变过程仍受位错运动的控制。表3-1 No.1合金的蠕变性能Table 3-1 The creep properties of No.1 alloy第一组温度T/载荷/MPa最小蠕变速率/s-17252002.02E-77503.93E-77751.01E-68002.04E-67502256.72E