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文档简介

1、持证上岗考核自认定理论试卷单位: 姓名: 日期: 题号一二三四五总分阅卷人得分考核项目:icp32种金属 原吸金属(水、气、土) 碳酸根 碳酸氢根 碱度 六价铬 水合肼 ss1、 填空题.(每空1分,共20分)1. 一碱性水样可能含有oh-,c.o32-, hc. o3-或其混合溶液,现用盐酸标准溶液对其进行滴定,若以酚酞作指示剂消耗盐酸溶液v.ml,若以甲基橙为指示剂消耗盐酸溶液v2ml则,当v1>v2时 ,水样中含有氢氧化物和碳酸盐。当v1<v2时,水样中含有碳酸盐和重碳酸盐。2. 土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法(hj 491-2019)试样的制

2、备方法主要有 电热板消解法 和 微波消解法 。3. 水中的悬浮物是指水样通过孔径为 0.45 m的滤膜,截留在滤膜上并于 103105 下烘干至恒重的固体物质。4. 原子吸收光谱仪由光源、 原子化器 、 分光系统 和检测系统四部分组成。5. 火焰原子吸收光度法分析样品时,灯电流太高会导致 谱线变宽 和 谱线变宽 ,使灵敏度下降。6. 火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有 空心阴极灯 、 无极放电灯 和蒸气放电灯3种。7. hj 491-2019要求每 20 个样品应分析1个平行样品,并且平行样品结果相对偏差应该 20 %8. 火焰原子吸收光度法测定水中钡时,如果存在基体干扰,则用 标准加入 法进

3、行测定并计算结果。9. 土壤样品经酸法消解完全后,其消解液一般应呈 白 色或 淡黄 色(含铁量较高土),没有明显沉淀物。10. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时,载气流量的大小对 分析灵敏度 和 石墨管寿命 有影响。11. icp发射光谱技术具有灵敏度高、精密度高、基体干扰少、线性范围宽和可以 多元素同时分析的优点。2、 选择题.(每题2分,共30分)1.火焰原子吸收光度法分析水中铜、锌、铅、镉时,当样品中含盐量很高,分析波长又低于 nrn时,可能出现非特征吸收。( b ) a200 b350 c400 d8002.火焰原子吸收光度法测定水中镍时,使用 火焰。( a ) a空气-乙炔贫燃 b空气

4、-乙炔富燃 c氧化亚氮-乙炔 d空气-氩气3.hj491-2019方法测定铬时,应调节燃烧器高度,使光斑通过火焰的 部分。( b )a黄色 b亮蓝色 c淡蓝色4.用石墨炉原子吸收光度法测定水中cu、pb、zn、cd时,通常用 作介质。( a ) a硝酸 b高氯酸 c硫酸 d盐酸5.火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中锰时,特征谱线为 nm。(a )a279.5 b228.8 c357.96.火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时,用滤膜采集样品,毛面应该 。(a ) a向上 b向下 c上下都可以7.火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中镍时,狭缝宽度应选择 nm。( b ) a0.7 b0.2

5、 c0.4 d0.68.icp-aes法测定水样中元素的含量时,为减少空白值应在测定过程中尽量使用 盐酸和硝酸。( b ) a化学纯 b优级纯 c分析纯9.用icp-aes法测定中,为了保证测定的准确性,在成批量测定样品时,每 个样品为一组,加测一个待测元素的质控样品,用以检查仪器的漂移程度。( b ) a5 b 10 c 15 d2010.icp光源所用的工作气体是 。( b ) a氮气 b氩气 c氢气11.通入icp炬管的 起冷却保护炬管的作用, 用于输送样品, 提供电离气体(等离子体)。( b ) a等离子气,冷却气,载气 b冷却气,载气,等离子气 c冷却气,等离子气,载气12.icp炬

6、管是由石英制成的 层同心管组成。( b ) a 2 b 3 c 413在我国化学试剂等级中,优级纯(保证试剂)的表示符号为 。( b )a ar bgr csr dlr14.石墨炉原子吸收光度法的特点是 。( a ) a灵敏度高 b速度快 c操作简便15.火焰原子吸收光度法测定时,当空气与乙炔比大于化学计量时,称为 火焰。( a ) a.贫燃型 b富燃型 c氧化型 d还原型三、判断题.(每题1分,共10分)1. 火焰原子吸收光度法中,空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。 ( )2. 火焰原子吸收光度法测定水中钠时,其灵敏度随试样溶液酸度增加而降低。 ( ) 3. 测定水样中酸碱度时,如水样浊度较

7、高,应过滤后测定。 ( × )4. 火焰原子吸收光度法测定水中锰时,当硅的浓度大于50mgl时,对锰产生正干扰。 ( × )5.石墨炉原子吸收光度法适用于元素的痕量分析。 ( )6.石墨炉原子吸收光度法测定易挥发元素时,一般原子化阶段快速升温分析灵敏度升高。 ( × )7.电感耦合等离子体焰炬自下而上温度逐渐升高。 ( × )8.二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时,显色剂二苯碳酰二肼可储存在棕色玻璃瓶中,长期使用,直至用完。 ( × )9.火焰原子吸收光度法分析水中铁、锰时,铁、锰的光谱线较复杂,为克服光谱干扰应选择最小的狭缝或光谱通带 (

8、 )10.icp进样装置的性能对光谱仪的分析性能影响不大。 ( × )四、简答题.(每题5分,共20分)1.简述原子吸光度法的工作原理:答案:由光源发出的特征谱线的光被待测元素的基态原子吸收,使特征谱线的能量减弱,其减弱程度与基态原子的浓度成正比,依此测定试样中待测元素的含量。2.原子吸收光度法测试样品前,空心阴极灯为何需要预热?答案:通过预热达到空心阴极灯内外的热平衡,使原子蒸气层的分布与厚度均匀后,发光强度才能稳定,才能进行正常测量。3.火焰原子吸收光度法中常用消除化学干扰的方法有哪些?答案:加释放剂、加保护剂、加助熔剂、改变火焰种类、化学预分离等。4.如何消除石墨炉原子吸收光度

9、法中的记忆效应?答案:(1)用较高的原子化温度和用较长的原子化时间(2)增加清洗程序:(3)测定后空烧一次(4)改用涂层石墨管。五、计算题.(每题5分,共20分)1. 用重量法测定水中悬浮物时,首先将空白滤膜和称量瓶烘干、冷却至室温,称量至恒重,称得重量为45.2005g;取水样100ml抽滤后,将悬浮物、过滤膜和称量瓶经烘干、冷却至室温,称量至恒重,称得重量为45.2188g:试计算水样中悬浮物的浓度。答案 c=(ca-cb)×106/v=(45.2188-45.2005)×106/100=183(mg/l)2.准确称取0.5g风干的土壤样品到聚四氟乙烯坩埚中,经盐酸-硝

10、酸-氢氟酸-高氯酸消解后,定容至100m1,用火焰原子吸收分光光度法测定,溶液中铜的浓度为0.35gml,试计算该土壤样品中铜的含量。答案:(0.35×100)0.5=70(ggg)=70(mgkg)3. 火焰原子吸收法测定无组织排放废气中镍时,用滤膜采集颗粒物样品。已知标准状态下的采样体积为10.0m3,样品滤膜总面积为3.50cm2,取全部样品滤膜进行消解测定,消解完毕后定容至25.0ml,同时取符合要求的空白滤膜按样品制备步骤制备空白溶液。经测定,样品溶液浓度为0.135mgl,空白溶液浓度为0.011 mgl,试求无组织排放空气中镍的含量。答案:cni(mgm3)=(0.1350.011)×25.0×3.50/(10.0×1000×3.50)=3.10×1044.石墨炉原子吸收法测定无组织排放废气中镉时,用滤膜采集颗粒物样品。已知标准状态下的采样体积为10.0m3,样品滤膜总面积为3.50cm2,取全部样品滤膜进行消解测定,消解完毕后定

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