己二酸的制备实验报告1

1、精品文档3欢迎下载 。实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能、实验原理<VOH 3叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到强氧化剂KMnO4 HNO期时可以 被氧化，碳链断裂生成多种碳原子数较少的竣酸混合物。 环己酮是环状结构，控 制好反应温度，氧化断裂后得到单一产物一一己二酸。;0.3N氢氧化钠+ 8 KMnO& + HjO 3HOOC(CH2)4COQH 和Mng + KOH化合 物名 称分子 量性 状比重(d )熔点(C)沸点(C)折光率(n )溶解度水乙醇乙醴环己 醇100.16液体 或晶 体0.96

2、2425.21611.4613.520可溶可溶高钮 酸钾158.04斜方 晶体2.703240分解一一83032.75难溶不溶己二 酸146.14单斜 晶棱 柱体1.360 151 -3265_10mmHg100100易溶0.615三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml (0.02mol);高锐酸钾 6g (0.038mol)溶液50ml ;亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#X 3)恒压滴液漏斗 空心塞(14#)球形冷凝 管(19#)螺帽接头(19#, 2只)温度计(100 C)布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高

3、钮酸钾或酸性高钮酸钾。本实验采用碱性高钮 酸钾作氧化剂 五、实验装置 六、操作步骤（ 1）向 250ml 烧杯内加入 50ml 0.3N 氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（ 2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为4347（ 4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。（ 5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。（6）趁热抽滤，滤渣二氧化钻用少量热水洗涤3次（每次2 mL）,每次尽量挤压掉滤

4、渣中的水分；（ 7） 合并滤液和洗涤液，用 4ml 浓盐酸酸化至pH2.0；（ 8） 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到 10ml 左右，冷却，分离析出的 己二酸。（ 9） 抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。（ 10） 量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。【操作要点及注意事项】1 .KMnO4g研细，以利于KMnO兖分反应。2 . 本实验为强烈放热反应， 所以滴加环己醇的速度不宜过快（ 1-2 滴/ 秒） ， 否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。3 .严格控制反应温度,稳定在4347c之间。4 . 反应终点的判断：（1） 反应温度降至43 以下。（2） 用玻璃棒蘸一滴混合物点在

5、平铺的滤纸上 , 若无紫色存在表明已没有KMnO4。5. 用热水洗涤MnO滤饼时，每次加水量约510 ml ,不可太多。6. 用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH= 13。7. 浓缩蒸发时, 加热不要过猛 , 以防液体外溅。浓缩至10 ml 左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加；9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45 ，假如在室温下反应开始 5min 后， 混合物温度还不能上升至45 ， 则可小心温热至40 ， 使反应开始；10. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。七、实验结果1、产品性状

6、： ； 2 、理论产量： 2.08g ；3、 实际产 量：；4、 产率： .八、产率计算：m 理论=nM=2.0+ 100.16 x 146.14=2.92g 产率 w=m实际 + m 理论 x 100%=1.3/ 2.92=46.23% 九、思考题 1、在实验过程中为什么必须控制反应温度和环己醇的滴加速度？答案： 因为该反应为放热反应， 控制好反应温度和环己醇的滴加速度， 其目的均在于反应能在一个较为理想的条件下进行， 若反应温度太高， 产物中可能会有其 他副产物生成（碳键断裂，形成羧酸）温度太低，又阻碍了反应的进行。2. 为什么有些实验在加入最后一个反应物前要预热，而开始滴加时却又不能滴加的太快？反应开始反而可以适当的加快加料速度，原因何在？答案： 预热是为了提供一个适宜的